磷酸铋光催化剂的合成条件探索

张潇

摘 要 以硝酸铋、磷酸铵为原料，硝酸以及氢氧化钠为溶剂，在pH为7的条件下加入不同比例的精氨酸，利用水热法制备了磷酸铋光催化剂。以罗丹明B（RhB）染料作为降解对象，研究了不同样品的光催化活性。结果表明：所有条件下制备的样品光催化活性均较差，相比之下，在pH=7条件下，加入的精氨酸与磷酸铋的比例为1：1时制备的磷酸铋光催化活性最好，经紫外光光照3h，RhB的降解率为23%。

关键词 磷酸铋 光催化活性 水热法

中图分类号：O643.3 文献标识码：A

光催化就是利用太阳光蕴含的能量激发半导体满带中的价电子使电子跃迁到导带中形成导带电子与价带空穴，此时的电子空穴具有非常强的氧化性和还原性。可将大分子物质分解为水和无机盐等小分子物质，此时电子与空穴之间具有非常强的吸引力使他们易与复合电子空穴对的复合使光催化性能大大降低。除此之外自由激子在半导体中传输的过程如果遇到缺陷也会被缺陷捕捉失去其氧化还原能力，这是影响催化剂反应活性的一个很重要的因素，半导体材料本身的电子结构晶格参数是其光催化活性强弱的本质原因。通过掺杂和构建异质结构等方式可有效提高材料之前的催化性能半导体禁带宽度的大小决定了其本身的光吸收阀值是否能满足相应的半导体材料帯隙能。不同的光吸收阀值也是不同的。

本实验采用水热法制备了BiPO4光催化剂并对其进行表征，以罗丹明B为光催化降解对象，通过改变模板剂精氨酸的含量，研究对光催化剂活性的影响。

1实验部分

1.1实验方法

1.1.1磷酸铋光催化剂的制备

硝酸溶液作为溶剂，采用水热法制备磷酸铋光催化剂。用电子天平称分别称取0.853g、0.856g、0.852g硝酸铋，按1：1，2：1，5：2的比例与模板剂（精氨酸）加入15ml硝酸溶液中制成A液，用电子天平称称取1.44g磷酸钠加入到15ml的氢氧化钠溶液中并加入模板剂，制成B液，将A液逐滴加入B液中，加入氨水调节溶液pH到7，然后将溶液放置于磁力加热搅拌器上搅拌两小时，搅拌完成后将溶液置于反应釜中，将反应釜放置到电热鼓风干燥箱中，在80€癈恒温条件下进行水热反应24h。最后经过离心、洗涤、干燥后得到白色粉末状固体。

其他条件不变的情况下，将得到的白色固体放置到马弗炉中在400€癈的条件下煅烧12h。

1.1.2光催化性能表征

以罗丹明B溶液为模拟污染物，对合成的的光催化剂的活性进行了表征分析，具体测试过程与方法如下：称取0.08g光催化剂和80mL初始浓度为10-5M的罗丹明B溶液混合放入100mL玻璃反应器中，避光条件下搅拌60min达到吸附一脱附平衡。待吸附平衡后，用365nm紫外灯光照该体系，每30min取一次样。经过离心分离样品，取上层清液用TU-1810型紫外可见分光光度计进行光谱分析，测得降解液的UV-Vis光谱并绘制光谱图和活性比较图。

2结果与分析

图1为在未煅烧的情况下，加入的精氨酸与磷酸铋的比例分别为1：1，2：5与不加入精氨酸的情况下制备的BiPO4光催化剂的C/C0图，整体来看，加入的精氨酸与磷酸铋的比例不同导致光催化剂的活性呈现一定规律的变化。从整体上来看，暗反应结束后，三组光催化剂经过紫外光的照射，我们发现加入的精氨酸与磷酸铋的比例为2：5制备的BiPO4光催化剂随着光照时间的延长催化效果变化最不明显，光照三小时后其对RhB的降解率仅为5%，而精氨酸与磷酸铋的比例为1：1制备的BiPO4光催化剂的活性比较好，光照三小时后BiPO4光催化剂的降解率约为12.5%，随着光照时间的延长其对杂质的降解效果较为明显。活性在三组BiPO4光催化剂中最好。

图2为加入的精氨酸与磷酸铋的比例分别为1：1，2：5与不加入精氨酸的情况下制备的BiPO4光催化剂在400€癈煅烧的情况下的C/C0图。从整体来看经过暗反应和紫外可见光的照射，三组不同的光催化剂在光催化活性的变化上呈现一定的规律，从图中发现，精氨酸与磷酸铋比例为2：5的光催化剂在光照开始第15分钟到第45分钟时有明显的波动，经过三小时光照后其与不加入精氨酸的制备的BiPO4光催化剂的活性几乎相同，约为18%，在这三组光催化剂中精氨酸与磷酸铋的比例为1：1的制备的BiPO4光催化剂相对来说对RhB的降解效果随光照的延长变化较为明显，降解率约为23%，活性相对较好。

3结论

通过水热法制备了BiPO4光催化剂。以RhB溶液为降解对象，研究了加入精氨酸的比例和是否经过400€癈煅烧对BiPO4光催化剂对RhB溶液降解效果的影响，实验表明，在400€癈煅烧与未煅烧的情况下精氨酸与磷酸铋的比例为2：5时制备的BiPO4光催化剂对RhB的降解效果最差，而精氨酸与磷酸铋的比例为1：1时制备的BiPO4光催化剂对RhB的降解效果最好。在400€癈煅烧的情况下，不同的三组精氨酸与磷酸铋比例制备的BiPO4光催化剂的活性都有变化，煅烧后的光催化剂对RhB的降解效果比未煅烧的BiPO4光催化剂降解效果好。由此来看，精氨酸与磷酸铋的比例为1：1的BiPO4光催化剂经过400€癈煅烧后，对RhB的降解效果最显著，光催化活性最好。