高稳定性蔗糖聚酯乳液的制备及其应用

段鹏真, 杨云飞, 张玲玲

(浙江理工大学 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室， 浙江 杭州 310018)

高稳定性蔗糖聚酯乳液的制备及其应用

段鹏真, 杨云飞, 张玲玲

(浙江理工大学 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室， 浙江 杭州 310018)

为优化蔗糖聚酯的乳化工艺，提高其乳液的稳定性，采用转相乳化法，研究了复合乳化剂HLB值、乳化剂质量分数、油水比例、乳化时间、乳化温度及搅拌速度对蔗糖聚酯乳化效果的影响，并对蔗糖聚酯乳液的稳定性和应用性进行了研究，得到最佳的乳化条件：复合乳化剂HLB值为9.8，质量分数为9%，乳化水油比例为2，乳化时间为85 min，乳化温度为30 ℃，搅拌速度为2 000 r/min。在该条件下制备的蔗糖聚酯乳液具有高稳定性和良好的分散性，粒径分布均匀，长期放置不分层，且该蔗糖聚酯乳液能够有效降低织物表面的摩擦因数，赋予织物良好的柔软效果，对织物色变影响较小。

蔗糖聚酯乳液； 乳化工艺； 粒径分布； 柔软效果

蔗糖聚酯由蔗糖和长链脂肪酸通过酯交换合成[1]，因其合成原料价格低廉、无毒、易降解的特点而受到市场的关注。蔗糖聚酯的应用较为广泛，可应用于保健品、食品医药、润滑油、日化洗涤等行业[2-3]。有文献指出，蔗糖聚酯可用作织物后整理剂，赋予织物柔软和抗静电性等，但其超高分子质量和油性导致其无法直接应用，因此，需要对蔗糖聚酯进行乳化。

王新力等[4]在高剪切、高温度条件下制备了蔗糖聚酯乳液，同时为提高乳液稳定性加入了增稠剂。在贮存及应用过程中，乳液应具备良好的稳定性、分散性、流动性，而加入增稠剂对乳液的应用便捷性和效果均会产生负面影响；另外，该工艺条件耗能大，成本高，不利于产品的工厂化。因此，降低工艺条件并制备出高品质蔗糖聚酯乳液成为研究难点。本文选择亲水型非离子乳化剂H、亲油型非离子乳化剂L作为复合乳化剂，在低温、低速乳化工艺条件下，成功制备出了高稳定性蔗糖聚酯乳液，并探讨了复合乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB值)、水油比例、复合乳化剂质量分数、时间、温度、搅拌速度对乳化效果的影响；同时将蔗糖聚酯乳液作为柔软剂应用在纺织面料上，和市售柔软剂进行了对比。

1 试验部分

1.1 原料与仪器

原料：纯涤织物(经、纬密为480根/10 cm×220根/10 cm，浙江庆茂纺织印染有限公司)；纯棉织物(经、纬密为620根/10 cm×360 根/10 cm，浙江庆茂纺织印染有限公司)；液态蔗糖聚酯Sefa原油(美国P&G公司)；乳化剂H(浙江传化股份有限公司)；乳化剂L(天津市光复精细化工研究所)；TF-449B(浙江传化股份有限公司)；脂肪酸酯类柔软剂TF-442(浙江传化股份有限公司)；有机硅类柔软剂TF-4503B(浙江传化股份有限公司)。

仪器：Phabrometer织物风格仪(美国Nu-cybertek 公司)；SHA-B恒温水浴锅(国华电器有限公司)；LB-550激光粒度仪(上海映格机电设备有限公司)；80-2B 台式离心机(上海安亭科学仪器厂)；YP502A 电子天平(上海菁海仪器有限公司)；Euro-ST60 DS025悬臂搅拌机(IKA)；RJ-350Ⅲ型轧车(上海双翼实业公司)；LFY-209A织物摩擦性能测定仪(山东省纺织科学研究院)；R-33689鼓风定型烘干机(福建厦门Rapid有限公司)；SF600X Datacolor分光测色仪(美国德塔公司);Physica界面流变仪(奥地利安东帕有限公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 蔗糖聚酯的乳化

恒温条件下，将复合乳化剂和蔗糖聚酯原油混合搅拌均匀得油相(油相A)，量取定量去离子水(水相B)；恒定低速搅拌下，将B相缓慢加入到A相中，使乳液体系由D/O缓慢转变为W/O型，最后转相为O/W型，之后高速搅拌一段时间，静置消泡得到蔗糖聚酯乳液。

1.2.2 织物整理工艺

采用浸轧工艺。工艺流程为：将漂染后的织物二浸二轧，轧液率控制在100%，在130 ℃下焙烘120 s，然后在恒温恒湿室吸湿回潮平衡48 h，备用。

1.3 测试方法

1.3.1 乳液粒度及粒径分布

测试仪器：LB-550激光粒度仪；参数设置：分散体(去离子水)折光系数为1.333，蔗糖聚酯折光系数为1.475。

1.3.2 离心稳定性

以3 000 r/min的速度对乳液离心30 min，观察乳液是否分层，以油层体积百分比来评定其稳定性优劣，具体评分标准[5]如表1所示。

表1 乳液稳定性评分Tab.1 Emulsion stability ratings

1.3.3 乳液分散性

按蔗糖聚酯乳液在水中的分散现象，将其分散性分为5个等级：1级，乳液快速分散且呈蓝光雾状，搅拌后分散液泛蓝光呈透明状；2级，乳液快速分散且呈蓝白光雾状，搅拌后分散液泛蓝光呈半透明状；3级，液滴分散呈白色云雾状或条状，搅拌后呈乳白色、稍带荧光；4级，油滴浮在水面，搅拌后仍旧可以变为乳白色不透明的乳液；5级，呈油滴浮在水面，稍加搅拌仍能使之乳化，但乳液会快速分层，油相上浮[6-7]。

1.3.4 乳液流动性

采用Physica界面流变仪测试乳液黏度。仪器采用恒定应力下的旋转模式，剪切速率为10 s-1，数据点数为20。

1.3.5 织物性能

柔软度：采用Phabrometer智能风格仪测定织物的应力应变曲线，曲线积分面积越小，织物柔软度越高[8]。

摩擦因数：采用LFY-209A织物摩擦性能测定仪测试整理前后织物的表面动静摩擦因数，处理后摩擦因数较未处理降低越多，织物越滑爽柔软。

色差△E：采用Datacolor分光测色仪测定织物织物处理前后的色差变化，△E越大，对织物色光影响越大。

2 结果与讨论

2.1 HLB 值

HLB值大小可以影响乳液的稳定性、乳化体系的黏度以及粒径的大小。研究表明，当被乳化物质的HLB值和乳化剂的HLB值越接近，二者的亲和力越好，乳化效果也会相应改善，且使用2种或者以上不同性质乳化剂复配的复合乳化剂，较单一乳化剂能够在水油界面形成更强的复合界面膜，使紧密堆积更易实现，液珠更不易凝结，就会大大地提高乳液稳定性[9]。因此，本文试验采用亲水型乳化剂H和亲油型乳化剂L复配成复合型乳化剂，通过改变二者比例来控制复合乳化剂的HLB值变化，研究不同HLB值对乳液性能的影响，结果见表2。

表2 HLB值对乳液性能的影响Tab.2 Effect of HLB values on emulsion

注：乳化条件是m(水)∶m(蔗糖聚酯)=2，复合乳化剂质量分数6%，乳化时间80 min，乳化温度40 ℃，搅拌速度1 000 r/min。

由表 2 可知，当复合乳化剂的HLB值处在9.4～10.4的范围时，制备的蔗糖聚酯乳液的稳定性、分散性、流动性均较好。同时可知，当复合乳化剂的HLB值在9.8附近时，乳液粒径最小，表明蔗糖聚酯原油乳化的最佳HLB值接近9.8，在此数值下所得的乳液颗粒细小，粒径均匀。因此，蔗糖聚酯乳液体系最佳HLB值确定为9.8。

2.2 水油比

乳液性能与乳化过程中水相和油相的质量比有密切关系。水量过少不易形成水包油乳液，不利于油相的充分乳化分散；水量过多会破坏两相界面力的平衡，从而导致乳液液滴聚集分层，且从降低乳化成本考虑，在保证乳液具有高稳定性的同时，尽可能使水油比例提高，因此，需要对水油比例进行探究，固定复合乳化剂的HLB值为9.8，复合乳化剂质量分数为6%，乳化时间为80 min，乳化温度为40 ℃，搅拌速度为1 000 r/min，探讨去离子水和蔗糖聚酯质量比对乳液性能的影响,结果见表 3。

表3 水油质量比对乳液性能的影响Tab.3 Effect of water/oil ratio on emulsion

从表3看出，当水油质量比小于1.5时，乳液中产生大量气泡，长时间放置后乳液无法消泡，且凝结呈胶状体，这是因为水量过少，不足以使乳液体系由油包水转变为水包油，从而使得油相组分聚集凝结。由表 3 可知，当水油质量比处于2.0左右时，所得乳液流动性和分散性均较好，当水油质量比大于2.0时，乳液粒径随水油比例变大有略微增大的趋势，这是因为水适量增多会起到稀释乳液的作用，而不会明显改变乳液粒径，但水量过多时，在机械搅拌作用下会降低水油界面膜强度，从而表现为乳液粒径增大。

2.3 乳化剂质量分数

乳化剂可吸附在油水相界面上形成密集坚固的界面膜，从而降低表面张力。当乳化剂的质量分数增大时，其在界面上形成的吸附膜强度以及其吸附量均会增大，表面张力也会显著降低，乳液液滴聚结速度减小，乳液稳定性增强[10]，但是当乳化剂浓度接近临界胶束浓度时，再增加乳化剂的质量分数，不会进一步显著降低表面张力，需要确定最佳乳化剂质量分数。本文试验固定复合乳化剂的HLB值9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)为2，乳化时间为80 min，乳化温度为40 ℃，搅拌速度为1 000 r/min，探讨复合乳化剂质量分数对乳液性能的影响，结果见表4。

由表4可知，随着复合乳化剂质量分数的增加，两相界面膜强度及其对乳化剂的吸附量相应增大，表现为蔗糖聚酯乳液的稳定性和流动性随之增强，粒径也相应随之减小[11]。当质量分数超过8%后，乳液粒径减小的趋势变缓，乳化剂质量分数为10%和12%时，二者粒径相差不大，这表明此时再增加

表4 乳化剂质量分数对乳液性能的影响Tab.4 Effect of dosage of composite emulsifier on emulsion

乳化剂质量分数不会进一步增强界面膜强度和降低表面张力，只会增加乳化剂的质量分数。在试验过程中发现，乳化剂质量分数过大时，会产生大量气泡带来后续的消泡问题，且会影响乳液的流动性和应用效果，因此，选择8%为复合乳化剂的质量分数。

2.4 时 间

乳化时间过短会造成分散相分散不均，乳液液滴易聚集，稳定性差，乳化时间过长不但不会显著提高乳液的细度，反而会破坏两相界面膜和增加耗能。本文试验固定复合乳化剂的HLB值为9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)为2，复合乳化剂质量分数为8%，乳化温度为40 ℃，搅拌速度为1 000 r/min，探讨时间对乳液性能的影响，结果见表5。

表5 乳化时间对乳液性能的影响Tab.5 Effect of emulsifying time on emulsion

由表5可知：乳化时间少于70 min时，蔗糖聚酯不能充分乳化分散，粒径较大，离心稳定性差；乳化时间超过100 min，乳液泡沫增加，乳液分散性和流动性稍稍降低；但乳化时间在80、90、100 min 时，乳液性能稳定，粒径变化微小。这表明在机械搅拌下，乳化时间过长，乳液液滴相互聚集的机会就会增大，容易凝聚形成大颗粒，导致粒径分布不均。综合乳液性能和粒径分布情况，从节能方面考虑，乳化时间选取90 min。

2.5 温 度

本文试验采用的复合乳化剂由非离子乳化剂复配而成，而非离子乳化剂，在应用时需要考虑其浊点温度。当温度低于其浊点温度时，其亲水性高于亲油性，温度高于其浊点温度时，其亲油性增加，亲水性降低，且乳化温度也会影响分子的热运动，从而对乳化剂在油水界面的定向吸附产生负面影响；因此，乳化过程中存在一个最佳乳化温度。固定复合乳化剂的HLB值为9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)为2，复合乳化剂质量分数为8%，乳化时间为90 min，搅拌速度为1 000 r/min，探讨温度对乳液性能的影响，结果见表6。

表6 乳化温度对乳液性能的影响Tab.6 Effect of emulsifying temperature on emulsion

由表 6 可知：乳化温度在20 ℃附近时，其离心稳定性和分散性均较好，但是低温提供的能量不足以使蔗糖聚酯达到最佳的乳化分散效果，且降低温度会增加非离子表面活性剂的亲水性，从而提高其临界胶束浓度(CMC)，不利于乳化；温度达到50 ℃以上时，乳液的粒径增大，离心稳定性、分散性均降低，因为温度过高时，乳化剂分子运动加剧，减少其在油水界面的吸附，不利于乳化的进行。由表可得，温度在50 ℃以下时，乳化效果较佳，且在30～40 ℃范围粒径最小。因此，乳化温度选择35 ℃。

2.6 搅拌速度

适当的搅拌可以加快油相的乳化分散，乳液粒径也会更细小，稳定性更佳。稳定的乳液粒度一般在100～500 nm，1 μm以上的粒径会因为Ostwald成熟现象而再次聚集、分层[12]。本文试验开始以低速搅拌使蔗糖聚酯和乳化剂充分混合，以便于乳化剂大量吸附在油水界面上，降低两相界面张力，在其转相后高速搅拌，使蔗糖聚酯以微小液滴均匀地分散在水中，形成水包油乳液。固定复合乳化剂的HLB值为9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)为2，复合乳化剂质量分数为8%，乳化时间为90 min，乳化温度为35 ℃，探讨转相后搅拌速度对乳液性能的影响，结果如表7所示。

表7 搅拌速度对乳液性能的影响Tab.7 Effect of stirring rates on emulsion

由表7可知，搅拌速度在1 000～2 500 r/min时，乳液稳定性最佳，此时搅拌速度和强力可以提供足够的剪切力，使蔗糖聚酯稳定分散在水相中。乳液粒径随搅拌速度的增加呈减小的趋势，但在超过1 500 r/min后，粒径降低趋势不明显，变化幅度在10 nm之内，且如果搅拌速度过高，不但会增加耗能，而且会破坏油水界面膜强度，产生过多泡沫，从而减弱其对乳化剂的吸附。综合考虑乳化效果和节能，选定1 500 r/min为搅拌速度。

2.7 乳化工艺的正交优化

由单因素试验得出最佳工艺参数为：复合乳化剂HLB值9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)为2，复合乳化剂质量分数8%，乳化温度35 ℃，乳化时间90 min，搅拌速度1 500 r/min。为得到最佳制备工艺参数，采用正交试验对制备工艺进行优化，取复配乳化剂质理分数、搅拌速度、乳化温度、乳化时间4个因素，各因素下取定3个水平，筛选出最佳乳化工艺条件。因素水平见表8，水平与极差分析结果见表9、10。

表8 蔗糖聚酯乳化工艺各因素水平Tab.8 Factor levels of emulsification process of sucrose polyester

正交试验结果表明：4个因素极差为RA>RB>RD>RC，这说明复合乳化剂的质量分数对蔗糖聚酯的乳化效果影响较大，其次为搅拌速度和乳化温度，乳化时间对乳化效果影响较小。最佳组合为A3B3C1D1，即蔗糖聚酯的最佳乳化工艺为：复合乳化剂质量分数 9%，搅拌速度2 000 r/min，乳化时间85 min，乳化温度30 ℃。

表9 蔗糖聚酯乳化工艺正交试验结果Tab.9 Orthogonal results of emulsification process of sucrose polyester

表10 蔗糖聚酯乳化工艺的正交试验方差分析Tab.10 Variance analysis on orthogonal test of emulsification process of sucrose polyester

由表10可知，复合乳化剂质量分数、搅拌速度和乳化温度对蔗糖聚酯乳化效果影响显著，和极差分析结果一致。

2.8 蔗糖聚酯乳液的稳定性

图 2 不同放置时间内乳液的粒径分布Fig.2 Particle size distribution of emulsion with different storage time. (a) No storage; (b) 30 d; (c) 60 d; (d) 90 d

蔗糖聚酯乳液属于热力学上的亚稳态分散体系，在放置过程中会因为布朗运动以及重力作用等，小液滴和大液滴越过势垒而失稳凝聚，进而破乳分层[13]。图1、2示出乳液的粒径和粒径分布的变化，其中乳液中含蔗糖聚酯原油30%，复合乳化剂H/L 9%，去离子水61%。

图1 乳液粒径随放置时间变化Fig.1 Particle size of emulsion with storage time

由图1可知，乳液粒径随放置时间在200 nm附近变化，稳定性优异。同时由图2可知，乳液粒度分布较均匀，且随时间推移，粒径分布宽度基本不变[14]，峰值强度略微降低，储存稳定性较佳，试验中该乳液在常温下可放置长达6个月甚至更长时间。这说明使用H/L复合乳化剂能够显著降低水油界面能，奥氏熟化率较弱，且能够抵御布朗运动等物理变化，稳定贮存较长时间。

2.9 蔗糖聚酯乳液的应用

将自制的蔗糖聚酯乳液和多功能软片TF- 449B、多元共聚嵌段有机硅TF- 4503B及非离子柔软剂TF- 442在纺织面料上的应用效果进行对比。采用浸轧的方法，按照30 g/L的质量浓度对织物进行处理，测试了整理前后织物的柔软、表面摩擦、色差等性能，结果如表11所示。

由表11可看出，蔗糖聚酯乳液整理后的织物较空白样，其积分面积增大，表面动静摩擦因数明显降低，表明蔗糖聚酯乳液能够赋予涤纶织物较为明显的柔软性；与其他3种柔软剂应用效果对比发现，蔗糖聚酯乳液的柔软性能优于非离子柔软剂TF-442，较有机硅柔软剂TF-4503B差，和多功能软片TF-449B相当；从色差来看，经蔗糖聚酯乳液整理的色织物的色差最小，说明该乳液对有色织物色光的影响最小。综合来说，蔗糖聚酯乳液可赋予织物较好的柔软性，较其他柔软剂其色差有所改善。

表11 不同柔软剂在织物上的应用效果Tab.11 Application effect of different softeners on fabrics

3 结 论

1)采用单因素试验和正交试验，探究了复合乳化剂HLB值、水油比例、复合乳化剂质量分数、时间、温度、剪切速率对乳液性能的影响，得到蔗糖聚酯的最佳乳化工艺为：复合乳化剂HLB值9.8，质量分数9%，水油质量比2，乳化温度30 ℃，乳化时间85 min，搅拌速度2 000 r/min。

2)制备的蔗糖聚酯乳液粒径低至200 nm，粒径分布均匀，且随时间延长，粒径及其分布变化微小，乳液稳定性优异。

3)蔗糖聚酯乳液能够赋予织物一定的柔软效果，其柔软效果优于非离子柔软剂TF-442，较有机硅柔软剂TF-4503B差，和多功能软片TF-449B相当。且较其他种类柔软剂，蔗糖聚酯乳液对色织物的色光影响较小。

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Preparation and application of high stability sucrose polyester emulsion

DUAN Pengzhen, YANG Yunfei, ZHANG Lingling

(KeyLaboratoryofAdvancedTextileMaterialsandPreparationTechnology,MinistryofEducation,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China)

In order to optimize the emulsification technology of sucrose polyester and improve the stability of the emulsion, using inverse emulsion method, the experiment studied the effects of HLB value of composite emulsifier, mass fraction of emulsifier, ratio of water/oil, emulsifying time, emulsifying temperature and stir speed on the sucrose polyester emulsion, and also researched the stability and application of sucrose polyester emulsion. Results show that the optimum emulsifying conditions are the HLB value of composite emulsifier of 9.8, the dosage of 9%, ratio of water/oil of 2, emulsifying time of 85 min, emulsifying temperature of 30 ℃, and the stir speed of 2 000 r/min. The sucrose polyester emulsion has high stability, good dispersion and uniform particle size distribution, and can be long-term stored. The sucrose polyester emulsion can reduce surface friction coefficient, attaches the fabric good softness and has less impact on color change.

sucrose polyester emulsion; emulsification condition; particle size distribution; soft effect

10.13475/j.fzxb.20150601007

2015-06-04

2015-11-23

段鹏真(1989—)，男，硕士生。研究方向为生态纺织化学品开发。张玲玲，通信作者，E-mail：zllqx718@126.com。

TS 192.52；TS 235

A