硫酸钙晶须作为润滑脂添加剂的摩擦学性能

王祥洲，陈波水，何天稀，马雪亮，何少炜

（中国人民解放军后勤工程学院 军事油料应用与管理工程系， 重庆 401331）



硫酸钙晶须作为润滑脂添加剂的摩擦学性能

王祥洲，陈波水，何天稀，马雪亮，何少炜

（中国人民解放军后勤工程学院 军事油料应用与管理工程系， 重庆 401331）

摘 要：通过四球摩擦磨损实验，考察了不同粒径、不同添加量的硫酸钙晶须在锂基润滑脂中的摩擦学性能，应用光学显微镜观察钢球磨斑表面。结果表明，在一定的摩擦学环境下，添加质量分数3%的球磨6 h的硫酸钙晶须能够显著提高锂基润滑脂的抗磨减摩性能。

关 键 词：硫酸钙晶须；润滑脂；抗磨减摩；四球试验

硫酸钙晶须是硫酸钙的纤维状晶体，具有强度高、韧性好、耐磨损、耐高温等优良性能。在道路改性沥青［1］、造纸［2］、复合增强材料［3-4］、水处理技术［5］、阻燃防火材料［6］、环境工程［7-8］、涂料［9］等方面都有较好的应用前景。硫酸钙晶须在润滑摩擦领域主要是作为填充材料改善摩擦材料的摩擦学性能［10-13］，作为润滑脂添加剂的研究并不多。笔者考察了微米级的硫酸钙晶须作为添加剂制备的锂基润滑脂的摩擦学性能。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

硫酸钙晶须（CSW）实验室球磨自制。石油醚和油酸（OA）购自成都科龙化工试剂公司，均为分析纯；基础油（500SN）；十二羟基硬脂酸锂；钢球按照GB/T308制造，GCr15，二级钢球，直径12.7000 mm，硬度为64-66HRc（石油化工科学院）；行星式球磨机：德国Fritsch公司；DZF-6020型真空干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；炼制釜、玻璃棒；温度计：0～260 ℃；98-1-B型电子调温加热套（天津市泰斯特仪器有限公司）；三轮磨（重庆石油学院机械厂）；光学显微镜；EL系列电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司产品）；恒温干燥箱（上海科析实验仪器厂）；MMW-1P双显示立式万能摩擦磨损试验机（济南试验机厂）；MQ-800型四球摩擦试验机（厦门试验机厂）。

1.2 硫酸钙晶须（CSW）的制备

将市场上购买的硫酸钙晶须（CSW）放入真空干燥箱干燥4 h后用行星式球磨机进行研磨，研磨机转数设定为300 r/min，每研磨1 h打开机盖冷却20 min，然后继续研磨，记录最终研磨时间，分别制取研磨2、4、6 h的CSW。

1.3 硫酸钙晶须（CSW）粒径的测量

采用激光粒度仪（中科院东方集成Microtrac公司生产）对硫酸钙晶须（CSW）的粒径进行测量。具体步骤如下：取0.5 g CSW加入到20 mL纯水中，超声分散10 min，将分散好的CSW纯水溶液倒入激光粒度仪的取样槽中，开始测量。电脑上自动记录下粒径分布图和中位粒径值。

1.4 润滑脂样品的制备

往炼制釜中加入1.2 kg基础油（500 SN）和0.178 kg十二羟基硬脂酸锂，搅拌升温至195 ℃，此时基础油和预制皂完全熔化，保持此温度高温膨化10 min后加入0.6 kg基础油，将温度保持在170 ℃左右继续搅拌5 min，降温至120 ℃后迅速分成5份，加入计量的CSW，冷却到室温，在三辊磨上碾磨6遍得润滑脂到样品。

1.5 摩擦磨损试验

使用MMW-1立式万能摩擦磨损试验机进行脂样的长时磨损试验。试验条件为载荷392 N，转速1 200 r/min，长磨时间为60 min，温度（75±2）℃，所用钢球为石油化工科学院提供。实验完毕后用精度为0.01 mm的直读试光学显微镜观察并测定三个下球的磨斑直径，取其平均值表示抗磨性；电脑自动记录摩擦系数，以此表示减摩性。

使用济南试验机厂生产的四球机评定添加剂的极压性能。按照标准载荷级进行一系列试验，测定最大无卡咬负荷（PB）和烧结负荷（PD），以此来表示其极压性。

2 结果与讨论

2.1 球磨不同时间的硫酸钙晶须（CSW）的摩擦学性能

图1为加入球磨不同时间的CSW的润滑脂和基础脂的瞬时摩擦系数变化图。

图1 硫酸钙晶须（CSW）作为润滑脂添加剂的瞬时摩擦系数Fig.1 Transient friction coefficient of CSW as the grease additive

从图中可以看出，未经球磨的CSW作为润滑脂添加剂，减摩效果不明显，CSW经球磨后，作为添加剂的减摩效果增强，并在一定范围内，随着研磨时间的增长，减摩效果增大。由图可知，加入球磨4 h和6 h后CSW的润滑脂实验条件下摩擦系数大小相当，但加入球磨4 h的CSW的润滑脂摩擦系数不稳定，几处有大的跳动，说明球磨4 h后大部分CSW的粒径已达到球磨可实现的最低值，但还存在一些大粒径的颗粒，球磨6 h后，CSW的摩擦学性能达到最佳。

表1为基础脂与加入不同球磨时间CSW润滑脂的摩擦磨损试验钢球的平均磨斑直径（WSD），由表1可知，基础脂中加入CSW后，磨斑直径都会减小，加入3%的研磨4 h或6 h的CSW后，平均磨斑直径较基础脂减小了22%，减磨效果显著。这是由于硫酸钙晶须CSW在经过球磨后，其粒径减小，并在一定范围内，随着球磨时间增加，其粒径减小，当粒径达到一定值后，不会再随球磨时间的增加而减小。

表1 基础脂与加入不同球磨时间的硫酸该晶须（CSW）后的钢球平均磨斑直径Table 1 The wear scar diameter of CSW which was grinded with different time as grease additive

2.2 球磨6 h的硫酸钙晶须（CSW）的粒度

由上可知，CSW球磨时间为6 h时，抗磨减摩效果达到最佳值，对其粒径进行测量，图2是球磨6 h的CSW的粒径分布图，实线代表累积分布，直方图为各个粒径所占比例。从图2可见，CSW的粒度分布比较均匀，基本保持在一个稳定的数值附近，大约占总体的70%左右，其余粒径颗粒占30%。根据测试结果，其中位直径为4.64 μm。

图2 硫酸钙晶须（CSW）的粒径分布Fig.2 Particle size distribution of CSW

2.3 硫酸钙晶须（CSW）的加入对润滑脂性能影响

在锂基脂中按质量分数为1%、3%、5%、7%加入球磨6 h的CSW，对其理化性能和摩擦学性能进行测试。

2.3.1 对理化指标的影响

加有CSW的润滑脂的理化指标列于表2，由表2可知，在一定范围内，锥入度随着CSW比例的增大而增大，当CSW占5%时，锥入度最大，比基础脂增大16.3%。说明CSW的加入对脂的皂纤维产生一定的破坏。再继续增大添加剂的比例，锥入度会有所减小。加入不同比例的添加剂，滴点相差不大，且都在要求范围内（200 ℃以上），也就是说加入不同比例的添加剂对锂基脂的胶体安定性影响不大。

表2 硫酸钙晶须（CSW）的加入对润滑脂理化指标的影响Table 2 The effects of the added CSW to physicochemical indexes of grease

2.3.2 对抗磨减摩和极压性能的影响

图3为不同添加量CSW的润滑脂瞬时摩擦系数，由图可见，不同添加量的CSW都在一定程度上改善了基础脂的润滑性能，其摩擦系数均小于基础脂。添加剂量为3%时摩擦系数较小且较稳定，添加剂量为5%时，摩擦系数最小，但没有3%时稳定。

图3 硫酸钙晶须（CSW）作为润滑脂添加剂的瞬时摩擦系数变化图Fig.3 Transient friction coefficient of CSW as the grease additive

图4 不同添加量硫酸钙晶须（CSW）作为润滑脂添加剂的平均摩擦系数Fig.4 The average friction coefficient of different additions CSW as grease additive

图4 为不同添加量CSW的润滑脂平均摩擦系数，由图可清晰的看到摩擦系数的变化趋势，随着CSW添加剂量的增大，平均摩擦系数先减小后增大。在5%添加量的情况下，其运行的摩擦系数最小。在不同的添加量下，摩擦系数，均低于基础脂，在添加剂量为1%、3%、5%、7%时，平均摩擦系数相对基础脂分别减少16.1%、23.4%、29.3%和15%，说明CSW的加入可明显改善润滑脂的减摩性能。

图5是不同 CSW 添加量的润滑脂摩擦磨损试验钢球的磨斑直径（WSD）。由图可见，在不同的添加量下，钢球的磨斑直径先降低后升高，其最佳添加量为3%，此时钢球的磨斑直径最小，其抗磨性能较其他添加量下最优，WSD较基础脂减小了74.5%。

图5 不同添加量的硫酸钙晶须（CSW）作为润滑脂添加剂的磨斑直径Fig.5 The wear scar diameter of different additions CSW as grease additive

对长时磨损试验结束后的试球，用石油醚超声波清洗10 min，自然风干，再用光学显微镜对钢球磨斑表面放大100倍观察钢球磨斑形貌，结果如图6，可以看出在基础脂润滑下，钢球磨斑具有较深的划痕。而在3%添加量下，相比于其他钢球，磨斑最小，说明在3%添加量下，较之其他添加量确实具有较好的抗磨效果。

图7是润滑脂PB和PD值随其CSW添加量的变化图，由图可见，随着CSW添加量的增加，PB先增加后减小，CSW添加量为1%、3%、5%、7%时最大无卡咬负荷分别相对基础脂提高13.3%、13.3%、32.5%、26。7%，当添加剂量为5%时，效果最好。

图6 不同CSW添加量的润滑脂的钢球表面磨斑形貌Fig.6 The morphologies of the wear scar of different additions of CSW powder w（CSW），%:（a）0； （b）1； （c）3； （d）5； （e）7

CSW的加入对锂基脂的烧结负荷提高较明显，添加剂加入量为1%、3%、5%、时烧结负荷分别相对基础脂提高25%、150%、97%。试验中，当添加剂量为7%时，加到实验室四球机最大负荷4 500 N时仍未发生发生烧结。说明在润滑脂中加入CSW能提高脂运行的极限负荷，改善恶劣环境下的工况。

图7 不同CSW添加量下润滑脂的极压性能Fig.7 The extreme pressure properties of the grease ofdifferent additions of calcium sulfate whisker

3 结 论

（1）未经球磨的硫酸钙晶须作为润滑脂添加剂，减摩抗磨效果不明显，硫酸钙晶须经球磨后，添加剂减摩抗磨效果增强，并在一定范围内，随球研磨时间的增长，减摩抗磨效果增大，球磨时间为6 h时，抗磨减摩效果达到最佳。球磨6 h后的硫酸钙晶须的中位直径为4.64 μm。

（2）硫酸钙晶须作为润滑脂添加剂，能起到减摩抗磨的效果。在一定的摩擦学环境下，润滑脂加入质量分数3%的硫酸钙晶须综合摩擦学性能最佳，摩擦系数较基础脂降低了23.4%，磨斑直径降低了74.5%，PB提高了13.3%，PD提高了150%，极压性能较好。

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Tribological Properties of Calcium Sulfate Whisker as Additives in Lithium Grease

WANG Xiang-zhou，CHEN Bo-shui，HE Tian-xi，MA Xue-liang，HE Shao-wei
（Department of Military Oil Aplication & Management Engineering， Logistical Engineering University of PLA，Chongqing 401331，China）

Abstract:The tribological properties of calcium sulfate whisker （CSW） with different size and addition dosage in lithium grease were investigated by using four-ball test. The morphologies of the worn surface of the tested balls were observed with the optical microscope. And the elements of the ball’s surface were detected by EDX（Energy dispersive X-ray detector）.The results show that the anti wear&friction properties of lithium grease can be improved by adding 3% CSW grinded in the ball mill for 6 h under a certain tribological condition.

Key words:Calcium sulfate whisker； Grease； Friction-reducing and anti-wear； Full-ball test

中图分类号：TE 624

文献标识码：A

文章编号：1671-0460（2016）02-0225-04

基金项目：重庆市科委基金，项目号：cstc2014jcyjA0595。

收稿日期：2015-11-13

作者简介：王祥洲（1990-），男，湖南邵阳人，硕士，研究方向：从事军用油料应用研究。E-mail：394870944@qq.com。