溶液掺杂工艺制备有源光纤疏松层沉积温度研究

衣永青

(中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津300220)

溶液掺杂工艺制备有源光纤疏松层沉积温度研究

衣永青

(中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津300220)

以掺镱双包层光纤为例，对MCVD工艺结合溶液掺杂法制备掺稀土离子有源光纤进行了介绍。通过对不同沉积温度下制备的疏松芯层结构的分析研究，讨论出疏松层沉积温度对有源光纤掺杂浓度及掺杂均匀性的影响规律，找到了疏松层沉积的最佳温度，在该温度下，沉积的疏松层网格结构均匀，制备的有源光纤掺杂浓度高且掺杂均匀，为制作高质量的掺稀土元素双包层光纤提供了有力保障，也为目前国内普遍采用的MCVD工艺结合溶液掺杂技术制备掺稀土离子有源光纤提供了参考。

MCVD 溶液掺杂 有源光纤

0 引 言

掺杂光纤的发展起源于光纤激光器的研究。20世纪80年代中期，Poole等人在MCVD基础上，率先开发出液相掺杂技术，使稀土元素掺杂光纤的制作工艺不断完善。在这之后，掺稀土离子光纤及器件方面的研究取得了巨大进展。[1]光纤激光器以其较低的阈值功率、非常窄的线宽、很高的转换效率和高性价比等优点受到普遍重视并逐步商用化。包层泵浦技术的出现，有效解决了光纤激光器中增益光纤与泵浦光功率之间的耦合效率低的问题，随着掺镱光纤制备技术的进步以及光纤激光器的快速发展，掺镱双包层光纤激光器的输出功率和质量水平快速提高，大大推动了高输出功率光纤激光器的发展，从而开始广泛应用于航空、军事、材料处理、标刻和印刷，谱分析以及电信等行业。

掺稀土离子有源光纤激光器的巨大应用价值，使作为研制高功率光纤激光器的关键元器件——掺稀土元素双包层光纤成为目前国内外研究的热点，发展非常迅速。国外有源双包层光纤已有成熟产品销售，国内该特种光纤的研究近几年也进步较大，但仍存在以下主要问题：光纤芯部的稀土离子掺杂浓度低且掺杂均匀性差，光纤光暗化效应明显，使光纤无法真正满足实用化要求。这是限制光纤激光器性能提高的技术“瓶颈”。

本文以掺镱双包层光纤为例，采用MCVD工艺结合溶液掺杂技术，[2]根据光纤制备的几个关键工艺过程，对疏松层沉积温度进行深入研究，找到沉积温度对光纤掺杂浓度及掺杂均匀性的影响规律，确定了最适宜的沉积温度。通过研究有效提高了光纤纤芯的掺杂浓度和掺杂均匀性，这为制作高质量的掺稀土元素双包层光纤提供了有力保障，为目前采用MCVD工艺结合溶液掺杂技术制备掺稀土离子有源光纤提供了参考。[3]

1 溶液掺杂法制备掺杂光纤的工艺过程

MCVD工艺结合溶液掺杂技术制备掺杂光纤的过程如下：

1.1 制作光纤的隔离层

光纤隔离层的作用首先是阻止杂质扩散到芯部，可以有效降低光纤的本底损耗。

1.2 疏松芯层的沉积

在较低的温度下沉积疏松芯层。

1.3 溶液掺杂

将沉积好疏松芯层的反应管放入配制好的稀土离子溶液中，适当浸泡。

1.4 脱水、缩棒、套管

在合适的温度下通入高纯O2、Cl2的混合气体进行干燥脱水，然后将疏松芯层烧至透明。根据设计的尺寸对预制棒进行套管至合适的尺寸。

1.5 有源光纤预制棒加工

根据设计的尺寸将预制棒加工至合适的结构和尺寸。

1.6 拉丝和测试

将加工好的光纤预制棒拉制成有源光纤，并对拉制的光纤进行性能参数测试。

2 实 验

从光纤的制备过程可以看出，用MCVD工艺结合溶液掺杂技术制备掺稀土离子有源光纤，最关键的工艺就是疏松芯层的制备。疏松芯层的制备质量直接决定有源光纤的质量水平，疏松层制备均匀，可以保证纤芯掺杂的稀土离子均匀一致，从而保证研制的有源光纤在高功率激光实验中实现高功率稳定的激光输出。所以高的疏松层沉积质量对用溶液掺杂工艺制备有源光纤尤为重要。

疏松芯层内部结构由没有完全烧结的二氧化硅骨架以及互相连通的孔隙、裂缝组成，属于多孔介质。这种结构具有吸附水中胶体物质及溶质的能力，并且比表面积较大的多孔物质吸附能力高。疏松层与稀土离子溶液接触，稀土离子随溶液进入疏松层的孔隙内，经过一定时间的吸附后取出溶液，用一定的方法脱去孔隙内的水分，这样稀土离子就被吸附在孔隙壁上。这时的吸附是单纯的物理吸附。疏松层沉积温度不同，制备的疏松芯层孔隙结构不同，从而对稀土离子的吸附能力存在差别。

为了研究疏松层沉积温度对光纤疏松层沉积质量的影响，以及疏松层沉积温度对光纤纤芯稀土离子掺杂均匀性和掺杂浓度的影响，本文进行了实验。实验采用德国HERAUS生产的光导级石英管作为反应管，其尺寸为ф25,mm×2,mm，实验过程中除疏松层沉积温度外，其他所有条件保持恒定不变。通过调整不同的疏松层沉积温度制备疏松芯层，并将不同温度下制备的疏松芯层进行电镜扫描实验，分析疏松层的结构状态和结构均匀性，找到了最佳的疏松层沉积温度，有效提高了有源光纤纤芯掺杂浓度和纤芯稀土离子掺杂均匀性。

3 实验结果与讨论

上述实验条件下，利用1,200～1,600,℃的沉积温度制备疏松层，图1为不同温度下制备的疏松层网格结构图。从图中可以看出，不同的沉积温度制备的疏松芯层结构状态是不同的，其二氧化硅的孔隙结构存在差异，从而使制备的光纤稀土离子的浓度存在差别。此外，光纤掺杂的均匀性也不同，在较低的温度下沉积的疏松芯层结构疏松，温度越低，疏松层网格结构的孔隙越大，随着温度的升高，网格结构逐渐密集，孔隙越来越小。当温度达到1,600,℃时，网格结构的孔隙已经非常密集，不利于稀土离子溶液的掺杂。经过不同温度沉积的疏松层溶液掺杂后纤芯稀土离子掺杂浓度和掺杂均匀性的对比见表1。最终，分析出最佳疏松层沉积温度为1,400,℃左右。经过后期的多次实验，证明该沉积温度下制备的掺镱双包层光纤，纤芯镱离子掺杂浓度高且掺杂均匀。

以掺镱双包层光纤为例，用传统的MCVD工艺结合溶液掺杂技术制备掺稀土离子有源光纤，通过对不同沉积温度下制备的疏松芯层结构的分析研究，讨论出疏松层沉积温度对有源光纤掺杂浓度及掺杂均匀性的影响规律，找到了疏松层沉积的最佳温度为1,400,℃左右。在该最佳温度下，沉积的疏松层网格结构均匀，制备的有源光纤掺杂浓度高且掺杂均匀，这为制作高质量的掺稀土离子双包层光纤提供了有力保障，为采用MCVD工艺结合溶液掺杂技术制备有源光纤提供了参考。通过该研究将掺镱双包层光纤的掺杂浓度提高到8,000,mg/L以上，研制的掺镱双包层光纤性能指标有了很大提高，研制出高质量、掺杂浓度高且纤芯稀土离子掺杂均匀的掺镱和掺铥双包层光纤，满足了实际应用的需求。

图1 不同沉积温度下疏松层网格结构图Fig.1 Gridding structure of the porous layer under different deposition temperatures

表1 不同疏松层沉积温度对应的镱离子掺杂浓度Tab.1 Yb ion doping densities under different temperatures of the porous layer

掺稀土离子有源光纤在航空、军事、印刷和标刻、谱分析、材料处理以及电信行业等都有着广泛的应用，有源光纤的发展对我国在上述应用领域的发展具有重要意义。

［1］ Poole S B，Payne D N，Fermann M E. Fabrication of low-loss optical fibers containing rare-earth ions [J]. Electron. Lett.，1985，21(17)：737-738.

［2］ Townsend J E，Pollw S B，Payne D N. Solution-doped technique for fabrication of rare-earth-doped optical fibers [J]. Electron. Lett.，1987，23(7)：329-331.

［3］ 孙可元，吴江华，李庆国. 基于MCVD设备的RIT/RIC套管工艺探索[J]. 现代传输，2014(2)：54-55.

［4］ 吴云杰. 全干式光缆松套管工艺的几个研究[J]. 现代传输，2008(4)：78-81.

［5］ 谢代梁，菖慎，胡朋兵，等. 有源光纤式流量传感器的研究进展[J]. 中国计量学院学报，2015(1)：12-19.

［6］ 马静，杨军勇，冯高铎，等. MCVD结合溶液掺杂法制备Tm-Al共掺双包层石项光纤[J]. 激光杂志，2015(8)：21-23.

Temperature of Porous-layer in Active Optical Fiber Preparation by Solution Doping Method

YI Yongqing
(The 46th Research Institute of Chinese Electronic Technology Group，Tianjin 300220，China)

Taking an example of the Yb3+-doped double-cladding fiber，MCVD process with solution doping method for developing the rare-earth doped active optical fiber was introduced.By researching the structure of porous layer under different temperatures，the rule between porous layer temperature and concentration and uniformity of active optical fiber was concluded and the suitable temperature was found.Under this temperature，the porous layer shows uniformity.It provides a reference of developing the rare-earth doped active optical fiber by MCVD process with solution doping method.

MCVD；solution doped；active optical fiber

TN253

：A

：1006-8945(2016)05-0071-03

2016-04-22