中轻度污染菜地土壤中重金属阻控剂组合优化研究

杜文慧，王京津，朱维琴

(杭州师范大学生态系统保护与恢复杭州市重点实验室，浙江 杭州 310036)

中轻度污染菜地土壤中重金属阻控剂组合优化研究

杜文慧，王京津，朱维琴

(杭州师范大学生态系统保护与恢复杭州市重点实验室，浙江 杭州 310036)

摘要：为了解阻控剂组合及单一因素对中轻度污染菜地土壤重金属迁移释放的影响，采用模拟培养及L16(44+32)正交试验法对土壤中重金属阻控剂及其配方参数进行优化，以期筛选出最优阻控剂组合配方.研究结果表明:各阻控剂处理组合对污染土壤Pb、Cu、Zn、Cd阻控效果较好，其对Pb、Cu的阻控效果优于对Zn、Cd的阻控效果.单一影响因素分析表明:硅肥对土壤中Pb和Cu、骨炭对土壤中Cu、羟基磷灰石对土壤中Zn和Cd分别具有较好阻控作用，且在适当延长阻控时间和提高温度下添加中、高水平的阻控剂有利于提高阻控效果；与土壤pH相比，土壤类型对重金属阻控效果的影响相对更大.综合考虑各处理组合对菜地土壤中Cu、Zn、Pb、Cd的阻控效应及影响因素，对中轻度Cu、Zn、Pb、Cd污染土壤的复合阻控剂最优配方参数为:pH 4.5～7.5下施用硅肥2.0～8.0 g/Kg、羟基磷灰石6.0～8.0 g/Kg及骨炭20.0～40.0 g/Kg后于15～35 ℃下培养8～16 d；且较之潮土性菜园土壤，在红壤性菜园土壤中各阻控剂可以就低选择用量.

关键词：菜地；重金属；阻控剂

0前言

近年来，由于工业“三废”和汽车等交通工具的废气污染、农业污染及生活污染等使大量重金属进入环境中，土壤重金属污染呈现面积日益扩大、农田和菜地环境日益恶化趋势.目前，中国遭受不同程度重金属污染的耕地面积约2.0×107hm2，占耕地总面积的20%左右，以中轻度污染为主[1].农业部环保监测系统对全国24省、市320个严重污染区土壤的调查发现，大田类农产品超标面积占污染区农田面积的20%，其中重金属超标占污染土壤和农作物的80%[2].另据调查发现，各大、中城市郊区的蔬菜都已受到不同程度的重金属污染，如对天津、上海、西安、重庆和环洞庭湖蔬菜基地的调查结果[3-7]均表明，这些蔬菜基地土壤受到重金属污染，且部分重金属污染已达到警戒水平.可见，中国城郊菜地土壤已受到不同程度的重金属污染，菜地土壤蔬菜的安全生产值得引起关注.

1材料方法

1.1土样制备

选取萧山和余杭菜地土壤各1种，过1 mm 筛，分别按Cu 100 mg/Kg，Zn 250 mg/Kg，Pb 200 mg/Kg和Cd 0.5 mg/Kg添加于2种土壤中，调节含水量到70%，培养约1周，风干，过100目筛备用.其中Cu源为CuSO4·5H2O，Zn源为ZnSO4·7H2O，Pb源为Pb(NO3)2，Cd源为Cd(Cl)2.

表1　L16(44+32)正交试验因素与水平及实验设计

1.2试验设计

试验准备骨炭、硅肥、羟基磷灰石、泥炭材料各约500 g，过1 mm筛后，风干备用.然后按 L16(44+32) 正交表[23]进行试验设计，各处理因子及水平见表1.其中pH采用1 mol/L HNO3溶液和1 mol/L NaOH溶液调节去离子水获得，然后用此不同pH的水添加于不同处理土壤中.按表1试验因素及水平布置试验后置于不同条件下培养，按TCLP法评价不同处理土壤中重金属的溶出能力.其中硅肥添加水平分别为:低(2 g/Kg)，中(4 g/Kg)，高(8 g/Kg)；羟基磷灰石添加水平分别为:低(4 g/Kg)，中(6 g/Kg)，高(8 g/Kg)；泥炭的添加水平分别为:低(10 g/Kg)，中(20 g/Kg)，高(40 g/Kg)；骨炭的添加水平分别为低(10 g/Kg)，中(20 g/Kg)，高(40 g/Kg).同时均设无任何添加水平处理.

1.3分析方法

1.3.1TCLP法提取土壤重金属

根据土壤酸碱度和缓冲能力的不同，配制两种不同pH的缓冲溶液作为提取液:当土壤样品pH<5时，加入试剂1(吸取5.7 mL质量分数不少于99.5%的冰乙酸于1 L容量瓶中，再加入64.3 mL 1 mol/L NaOH溶液，用去离子水稀释至标线，保证其pH值为4.93±0.05)；当土壤样品pH>5时，加入试剂2(吸取5.7 mL质量分数不少于99.5%的冰乙酸于1 L容量瓶中，用去离子水稀释至标线，保证试剂的pH值为2.88±0.05).准确称取1.000 0 g土壤样品于50 mL离心管中，加入20 mL TCLP试剂(即固液比为l∶20)，以30 r/min的振速在常温下振荡18 h，离心，过滤，用1 mol/L HNO3溶液调节滤液pH<2，冰箱中4 ℃保存，待测.然后用原子吸收仪测定TCLP 提取液中Cu、Zn、Pb、Cd含量.

1.3.2重金属全量测定

采用硝酸高氯酸消解法测定.称取0.45 g通过0.154 mm筛孔的风干样品放于锥形瓶内，加硝酸9 mL，再加高氯酸3 mL，放上漏斗，摇匀，静置过夜.然后在电热板上进行消解，待溶液成淡黄或无色，继续消解至溶液剩2～3 mL.将消解液用硝酸镧定溶到25 mL容量瓶，过滤至试管后，用原子吸收仪测定试液中Cu、Zn、Pb、Cd含量.

1.4数据处理

正交试验数据用DPS软件进行方差分析，用Tukey法检验差异显著性[24].动态试验数据采用Statistic10.0软件处理并进行方差分析，用Tukey法检验差异显著性.

2结果分析

2.1各处理组合对TCLP重金属提取率的影响

表2　L16(44+32)正交试验结果

注:小写字母表示P<0.05，以下同.

表2可见，各阻控剂处理组合下，污染土壤中TCLP-Pb、TCLP-Cu、TCLP-Zn、TCLP-Cd提取率分别为0.22%～1.35%，1.40%～13.07%，32.68%～47.43%，38.90%～65.40%，说明各阻控剂处理组合对污染土壤中Pb、Cu的阻控效果优于对Zn、Cd的阻控效果，且以对Pb的阻控效果最优，而对Cd的阻控效果相对最差.进一步比较各处理组合对土壤Pb的阻控效果发现，TCLP-Pb提取率以处理组合2相对最低，为0.22%，但处理组合1、2、3、4、5、7、8、9、14、16的TCLP-Pb提取率之间相互无显著差异，说明这些处理组合对Pb的阻控效果均相对良好.TCLP-Cu提取率以处理组合7相对最低，仅为1.40%，且处理组合4、6、7、8、10、12、15的TCLP-Cu提取率之间差异未达显著水平.比较各处理组合对土壤Zn的阻控效果发现，处理组合15的TCLP-Zn提取率显著低于其它各组合，仅为32.68%.而对土壤Cd的阻控效果而言，亦以处理组合15的TCLP-Cd提取率相对最低，为38.90%，但除了处理组合7外，处理组合15与其它各处理间均无显著差异，说明除处理组合7外，各处理组合对土壤Cd的阻控效果相似.综上，各阻控剂处理组合对污染土壤Pb、Cu的阻控效果优于对Zn、Cd的阻控效果，但各处理组合对单一重金属的阻控效果相差较大，处理组合7对Pb、Cu同时具有较好阻控效果，而处理组合15则同时对Cu、Zn、Cd具有较好阻控效果，因此，需要对各单一因素对污染土壤重金属提取率的影响进一步分析优化.

2.2各因素对TCLP重金属提取率的影响

2.2.1阻控剂类型的影响

表3可见，不同阻控剂添加下，TCLP-Pb和TCLP-Cu提取率分别为0.38%～1.07%和5.95%～8.44%，而TCLP-Zn和TCLP-Cd提取率分别为40.54%～42.11%和44.16%～55.58%.其中，TCLP-Pb提取率在硅肥添加处理中为0.38%，显著低于其它阻控剂添加处理；TCLP-Cu提取率在骨炭添加土壤中相对最低，为5.95%，且TCLP-Cu提取率在硅肥和骨炭处理间无显著差异，但两者均显著低于泥炭和羟基磷灰石添加处理；TCLP-Zn提取率以羟基磷灰石添加处理中相对最低，但在各处理间相差甚小；TCLP-Cd提取率亦以羟基磷灰石处理中相对最低，为44.16%，且其与泥炭处理间差异不显著，但显著低于硅肥及骨炭处理.可见，硅肥对污染土壤Pb、Cu均具有良好阻控效果，骨炭对污染土壤中Cu阻控作用明显，而羟基磷灰石同时对污染土壤中Zn、Cd具有较好阻控作用，同时泥炭亦对土壤中Cd具有一定的阻控效果.

表3阻控剂类型对TCLP重金属提取率的影响

Tab. 3Influence of the type of curing agents on the

extraction ratio of heavy metal by TCLP agent

因素水平TCLP-Pb提取率/%TCLP-Cu提取率/%TCLP-Zn提取率/%TCLP-Cd提取率/%10.38b6.46b42.11a55.58a20.85a5.95b41.34ab54.78a31.07a8.02a41.37a48.02ab40.81a8.44a40.54b44.16b

表4阻控剂添加水平对TCLP重金属提取率的影响

Tab. 4Influence of addition level of curing agents on the

extraction ratio of heavy metal by TCLP agent

处理水平TCLP-Pb提取率/%TCLP-Cu提取率/%TCLP-Zn提取率/%TCLP-Cd提取率/%10.70a9.11a41.86a52.96a20.84a7.89ab41.94a51.32a30.85a5.25c40.95b54.18a40.71a6.62bc40.61b44.09b

2.2.2阻控剂添加水平的影响

表4可见，不同阻控剂添加水平下，TCLP-Pb和TCLP-Cu提取率分别为0.70%～0.85%和5.25%～9.11%，而TCLP-Zn和TCLP-Cd提取率分别为40.61%～41.94%和44.09%～54.18%.其中，TCLP-Pb提取率在不同阻控剂添加水平处理间的差异未达显著水平，说明阻控剂添加水平对污染土壤中Pb的阻控效果影响不大；而中、高水平阻控剂添加下TCLP-Cu和TCLP-Zn的提取率均显著低于无添加或低水平阻控剂添加处理，TCLP-Cu和TCLP-Zn的提取率在中水平阻控剂添加处理和高水平阻控剂添加处理间的差异均未达显著水平，说明中、高水平添加阻控剂对土壤中Cu或Zn均具有良好阻控效果；而TCLP-Cd的提取率则以高水平阻控剂添加处理显著低于其它处理，说明高水平阻控剂添加方能有效阻控污染土壤中Cd的释放.可见，中、高水平阻控剂添加可以有效阻控污染土壤中Cu、Zn、Cd的释放，而阻控剂添加水平对土壤中Pb阻控效果的影响不明显.

2.2.3.钝化时间的影响

表5可见，不同钝化时间下，TCLP-Pb和TCLP-Cu提取率分别为0.71%～0.83%和5.97%～8.89%，而TCLP-Zn和TCLP-Cd提取率分别为40.30%～41.75%和46.97%～54.53%.其中，TCLP-Pb和TCLP-Cd提取率在不同钝化时间下的差异未达显著水平，说明钝化时间对污染土壤中Pb、Cd的阻控效果影响不大；而TCLP-Cu的提取率在阻控剂添加2 d时相对最低，为5.97%，此后随处理时间延长，TCLP-Cu的提取率呈上升趋势，但在处理16 d 后再呈下降趋势，且TCLP-Cu的提取率在2和16 d 时的差异未达显著水平，但均显著低于8 d处理；尽管TCLP-Zn的提取率在阻控剂处理2、4和8 d后无显著变化，但在添加16 d时却显著降低，说明延长钝化时间可以有效阻控污染土壤中Cu、Zn的释放.可见，钝化时间对阻控污染土壤中Pb、Cd释放无明显影响，但延时阻控可有效控制污染土壤中Cu、Zn的释放.

表5钝化时间对TCLP重金属提取率的影响

Tab. 5Influence of time on the extraction ratio of

heavy metal by TCLP agent

处理水平TCLP-Pb提取率/%TCLP-Cu提取率/%TCLP-Zn提取率/%TCLP-Cd提取率/%10.77a5.97c41.75a54.53a20.80a7.59ab41.67a48.24a30.71a8.89a41.64a52.81a40.83a6.42bc40.30b46.97a

表6温度对TCLP重金属提取率的影响

Tab. 6Influence of temperature on the extraction ratio

of heavy metal by TCLP agent

处理水平TCLP-Pb提取率/%TCLP-Cu提取率/%TCLP-Zn提取率/%TCLP-Cd提取率/%10.79a7.90a41.45ab47.73a20.77a7.95a40.50c48.81a30.72a8.79a42.22a55.23a40.84a4.24b41.19bc50.78a

2.2.4温度的影响

表6可见，不同处理温度下，TCLP-Pb和TCLP-Cu提取率分别为0.72%～0.84%和4.24%～8.79%，而TCLP-Zn和TCLP-Cd提取率分别为40.50%～42.22%和48.81%～55.23%.其中，TCLP-Pb和TCLP-Cd提取率在不同处理温度下无显著差异，说明处理温度对污染土壤中Pb、Cd的阻控效果影响不大.而TCLP-Cu的提取率在35 ℃时相对最低，为4.24%，显著低于其它温度处理；TCLP-Zn的提取率在15 ℃和35 ℃处理间的差异不显著，但均显著低于25 ℃处理，说明适当高温亦有利于阻控污染土壤中Zn的释放.可见，温度对阻控污染土壤中Pb、Cd释放无明显影响，但适当高温可有效控制污染土壤中Cu、Zn的释放.

2.2.5pH和土壤类型的影响

pH对土壤中的氧化-还原、沉淀-溶解、吸附-解吸和配位反应等具有一定影响，有研究[25-26]表明，土壤pH值是影响土壤重金属有效态的重要因素，不同钝化剂施入后土壤pH会有不同程度的提高，一般而言，pH越高，有效态重金属含量就越低.不同类型土壤中有机质含量、孔隙度、酸碱度等理化特性各异，亦会直接影响重金属在土壤中的迁移与固定，进而影响重金属对生物体的有效性[27].如表7所示，pH 4.5和7.5下，TCLP-Pb、TCLP-Cu、TCLP-Zn、TCLP-Cd提取率间的差异均未达显著水平(P值分别为0.11，0.10，0.13，0.91)，这可能与土壤对不同pH水溶液的酸碱缓冲作用致其pH效应降低有关.然而，不同土壤类型下，TCLP-Pb、TCLP-Cu、TCLP-Zn、TCLP-Cd提取率间的差异却均达显著水平(P值分别为0.00，0.01，0.01，0.01)，说明阻控剂添加的土壤类型对重金属阻控效果具有显著影响.进一步分析发现，除TCLP-Pb提取率以红壤性菜园土(土壤类型1)大于潮土性菜园土(土壤类型2)外，TCLP-Cu、TCLP-Zn、TCLP-Cd提取率均以潮土性菜园土大于红壤性菜园土，说明阻控剂添加于红壤性菜园土中对Cu、Zn、Cd的阻控效果要优于其添加于潮土性菜园土中的阻控效果，但是各阻控剂添加于潮土性菜园土中对土壤Pb的阻控效果相对更优.综上可见，与土壤pH相比，阻控剂对重金属的阻控效果受土壤类型的影响更大，且阻控效果亦因特征重金属而异，故应针对土壤类型及特征重金属差异而选择添加阻控剂.

表7　pH和土壤类型对TCLP重金属提取率的影响

3结论

各阻控剂处理组合对污染土壤中Pb、Cu的阻控效果优于对Zn、Cd的阻控效果，但各处理组合对单一重金属的阻控效果相差较大，处理组合7(pH 4.5下将中水平骨炭作为阻控剂添加于潮土菜园土，35 ℃下培养2 d)对Pb、Cu同时具有较好阻控效果，而处理组合15(pH 4.5下将中水平羟基磷灰石作为阻控剂添加于红壤菜园土，15 ℃下培养16 d)则同时对Cu、Zn、Cd具有较好阻控效果.因此，需要对各单一因素对污染土壤重金属提取率的影响进一步分析优化.

硅肥对污染土壤Pb、Cu均具有良好阻控效果，骨炭对污染土壤中Cu阻控作用明显，而羟基磷灰石同时对污染土壤中Zn、Cd具有较好阻控作用.中、高水平阻控剂添加可以有效阻控污染土壤中Cu、Zn、Cd的释放，而阻控剂添加水平对土壤中Pb阻控效果的影响不明显.因此，采用多种阻控材料组合修复复合重金属污染的土壤值得深入研究.

钝化时间对阻控污染土壤中Pb、Cd释放无明显影响，但延时阻控可有效控制污染土壤中Cu、Zn的释放.温度对阻控污染土壤中Pb、Cd释放无明显影响，但适当高温可有效控制污染土壤中Cu、Zn的释放.

与土壤pH相比，阻控剂对重金属的阻控效果受土壤类型的影响更大，且阻控效果亦因特征重金属而异，故应针对土壤类型及特征重金属差异而选择添加阻控剂.

综合考虑各处理组合对菜地土壤中Cu、Zn、Pb、Cd的阻控效应及影响因素，对中轻度Cu、Zn、Pb、Cd复合污染土壤的复合阻控剂最优配方参数为:pH 4.5～7.5，2.0～8.0 g/Kg硅肥，6.0～8.0 g/Kg羟基磷灰石，20.0～40.0 g/Kg骨炭，15～35 ℃下培养8～16 d.同时，较之潮土性菜园土壤，在红壤性菜园土壤中各阻控剂可以就低选择用量.但是对于各配方组合在中轻度污染菜地土壤中对重金属的阻控效应及实际应用等问题仍有待于进一步研究和实践.

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Optimization of Combined Retarding Agent Amendments for Controlling Heavy Metal Pollution in Moderately Contaminated Vegetable Farmland

DU Wenhui, WANG Jingjin, ZHU Weiqin

(Key Laboratory of Hangzhou City for Ecosystem Protection and Restoration, Hangzhou Normal University, Hangzhou 310036, China)

Abstract:An experiment was conducted through simulated culture and L16(44+32) orthogonal tests aiming to study the effects of combined retarding agent and single factor for controlling Cu, Zn, Pb and Cd pollution in vegetable farmland. The results showed that each combined retarding agent could stabilize Cu, Zn,Pb and Cd in contaminated soil, among which the stabilization effect on Pb and Cu was much better than that of Zn and Cd. The influence of single factor analysis showed that silicon fertilizer had the best controlling effect on Pb and Cu pollution, and bone char had the greatest Cu reduction influence, while hydroxylapatite had the greatest Zn and Cd reduction effect, respectively. Furthermore, extending time and raising temperature could effectively improve the controlling effect of middle and high level combined retarding agent, moreover, soil types affected much more on the heavy metal retardance compared with pH. Comprehensively considering the effect of each combined retarding agent and its factors for Cu, Zn, Pb and Cd controlling in vegetable farmland, it was clear that the optimized parameters to stabilize heavy metal in moderately contaminated vegetable farmland soil was as followed, under the condition of pH 4.5～7.5, with application dosage of silicon fertilizer being 2.0～8.0 g/kg, hydroxylapatite being 2.0～8.0 g/kg and bone char being 20～40 g/kg, then being cultivated for 8～16 d under 15～35 ℃, moreover, much lower dosage of each combined retarding agent could be added into red vegetable farmland originated from red soil other than aqualf soil.

Key words:vegetable farmland; heavy metal; combined retarding agent

收稿日期：2015-10-30

基金项目：杭州市农业科研攻关项目(20120232B10)；浙江省新苗人才计划项目(2014R421036)；杭州师范大学大学生挑战杯项目(1284XXM32).

通信作者：朱维琴(1975—)，女，副教授，博士，主要从事废弃物资源化及土壤污染控制研究.E-mail:zhwq@hznu.edu.cn

doi:10.3969/j.issn.1674-232X.2016.03.007

中图分类号:X53

文献标志码:A

文章编号:1674-232X(2016)03-0260-07