PVB树脂各种粘度检测方法的探讨

2016-06-21陈建旭安徽皖维集团有限责任公司安徽巢湖238002

安徽化工 2016年3期

陈建旭（安徽皖维集团有限责任公司，安徽巢湖238002）

PVB树脂各种粘度检测方法的探讨

陈建旭
（安徽皖维集团有限责任公司，安徽巢湖238002）

摘要：对于PVB树脂，由于没有统一标准，各个厂家产品检测方法不同，造成了PVB客户选型难的问题。尤其是粘度指标，每个生产厂家检测方法与数据大相径庭。通过实验研究PVB树脂各种常见的检测方法并得到数据，再做出回归方程，只要将某检测方法的数据代入方程便可以计算出各种不同方法的粘度结果，最终便于确定产品型号。

关键词：PVB树脂；聚乙烯醇缩丁醛树脂；粘度；检测标准

1　引言

PVB树脂全称聚乙烯醇缩丁醛树脂，是由聚乙烯醇与丁醛在盐酸的催化下发生缩醛反应而生成［1］。其分子结构中主要包含三种官能团：缩丁醛基、羟基和醋酸酯基。正因为其结构中具有多种官能团，造就了它在涂料、粘合剂、油墨、安全玻璃制作等领域广泛的应用［2］。而它的应用分类不仅取决于三种官能团的比例，很大程度上又取决于树脂的粘度［3］。由于国内PVB行业发展较晚，生产厂家不多，且技术相对保密，因而造成了PVB的标准无法统一，各厂家检测数据尤其是粘度检测方法及数据差异较大，为客户选型造成了较大的困难，同时也给PVB研究人员造成了重复性实验的麻烦。因此，统一PVB产品的检测方法或者找到各种检测方法之间的规律非常有必要。

2　实验部分

通过市场了解，常用的粘度检测方法有以下几种：①10%浓度的（PVB）乙醇溶液，涂- 1杯粘度计检测；②10%浓度的（PVB）乙醇溶液，旋转粘度计检测；③5%浓度的（PVB）乙醇溶液，旋转粘度计检测；④5%浓度的（PVB）正丁醇溶液，旋转粘度计检测；⑤6%浓度的（PVB）甲醇溶液，旋转粘度计检测；⑥5%浓度的（PVB）甲苯—乙醇溶液，旋转粘度计检测；⑦10%浓度的（PVB）甲苯—乙醇溶液，旋转粘度计检测。

2.1原料和仪器

PVB树脂，皖维集团有限责任公司；甲醇、无水乙醇、正丁醇、甲苯，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

QND-1粘度计，天津精科材料试验机厂；机械秒表，上海星钻秒表有限公司；DV- II Brookfield粘度计，美国Brookfield工程实验室公司；TC- 550MX恒温水浴，美国Brookfield工程实验室公司。

2.2实验方法

通过烘箱法检测树脂粉挥发份F，得出PVB树脂纯度S=1- F，随后准确称取m′的PVB树脂，接着通过PVB纯度计算溶剂的称取量：

式中：m为溶剂质量，m′为PVB树脂的质量，S为PVB树脂纯度，w为PVB溶液浓度。

将称取的树脂和溶剂混合，在密闭加热条件下（60℃）搅拌溶解2h，以确保完全溶解。随后，降温至（20±0.1）℃通过粘度计检测。

（1）QND- 1粘度计检测方法：将粘度计调整水平，用恒温20℃的水加入粘度计夹套，再将调节好温度的PVB溶液倒入粘度杯内，至杯内刻度线为止。通过调节夹套水温度，将粘度杯内PVB溶液准确调节至20℃。以机械秒表计时，测量20℃下PVB溶液自粘度杯流出50mL液体的用时。以此方法检测粘度分别为5、15、40、60、90、110、125s的样品。

（2）旋转粘度计检测方法：将超级恒温水浴打开，设置温度为20℃。调整粘度计至水平，选择转子并在粘度计上设置相应转子号，调整转子转速。将PVB溶液倒入量杯中，并为量杯通入恒温水，调整粘度计高度，使转子刻度线浸没在PVB溶液中，开启粘度计进行测量。通过此方法分别测量上述样品。检测结果见表1。