水质有机污染物的分析方法研究

摘 要：水是人类生存和发展的基础，水资源一旦受到污染，不仅会影响到人的健康安全，还会延缓经济发展。水污染较多，其中有机污染物是较为常见的一类，本文将对水质有机污染物的分析方法进行简要探讨。

关键词：水质；有机污染；分析方法；固相微萃取

近年来，随着工农业的不断发展，地表和地下水不断受到各类污染物的威胁，尤其是有机污染物，由于现有的分析方法难以准确检测水质污染物的含量，生活和生产用水的质量无法得到有效保障，发展新型的分析方法，加强水资源的监测和保护工作成为当前的主要任务。

1 水质中有机污染物及水质检测现状

1.1 水质中有机污染物成分分析 水体中有机物主要为天然有机物和人工合成有机物。天然类有机物主要为腐殖质、木质素和藻类等；人工合成有机物种类较多，工业废水、生活污水和农药残留等都含有大量人工合成有机物。

1.2 水质检测现状 随着社会的不断发展，人们对水质污染危害性的认识越来越充分，各项微量分析技术和检测技术也得到了快速发展。我国对水质的有机污染检测起步较晚，目前仍处于研究阶段，还未形成完善、成熟的水质有机污染检测体系，构建全面、有效的监测网络还需要较长的发展期。

1.2.1 分析前处理方法现状分析 样品分析前应对其进行处理，去除基质中的干扰物，提高精确度和灵敏度。水质分析前样品处理基础有液-液萃取法、顶空法、吹扫捕集法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法等。液-液萃取法发展较早，重现性较差，无法实现自动控制和现场分析；顶空法操作简单，适合分析挥发性有机物，但灵敏度较差；固相萃取适合自动控制和现场分析，但步骤繁杂，有机物损失严重，重现性较差，不利于分析挥发性有机物；吹扫捕集和超临界流体萃取无需溶剂，机体干扰性较小，可实现分析过程的自动控制，但仪器复杂、昂贵，不适合现场分析；固相微萃取技术利用相似相溶原理，对待测物进行提取、富集、进样和解析的一种分析技术，能与气相、气质、液相色谱仪联用，对灵敏度的提高和应用范围的扩展十分有利。

1.2.2 有机污染物分析测定方法 测定水质中有机污染物的方法较多，较为常用的有气相色谱法、液相色谱法和光谱法等。以气相色谱法为例，该法是利用不同物质在两相中具有不同分配系数，使物质在两相中多次分配实现分离的一种技术，该技术检测灵敏度高、选择性好，分离效率高，能在短时间内实现对多组分的同步分析，火焰离子化检测器（FID）和电子俘获检测器（ECD）是较为常用的两种仪器。

2 水质有机污染物分析方法

2.1 固相微萃取法-气相色谱法介绍 固相微萃取（SPME）技术是萃取、浓缩、进样一体化的样品前处理方法，该方法具有有机溶剂使用量少，对待检物选择性高、装置简单、检测方便快捷等优点。多环芳烃类化合物是较为长见的有机污染物，该类物质含量低，毒性大，能诱导有机体突变，同时还能远距离迁移，难降解和生物累积性等，对人类和环境的健康造成极大的威胁。

2.2 实验仪器和条件分析 检测时，实验仪器可选择GC-2010气相色谱仪（配套FID检测器）、固相微萃取装置，微萃取头配置100μm、7μm膜厚的PDMS和85μm膜厚的PA型萃取头；气相色谱设置温度为70℃，然后以30℃/min速速升高至170℃，保持4min后，再按照同样的速度升温至280℃，保持8min；检测器温度控制在300℃，氮气柱流量控制在1.0mL/min；氢气控制在47mL/min；空气则控制在400mL/min；进样时间控制在0.75min。

2.3 样品准备及处理 取待测样品40mL插入萃取针，将涂覆有吸附剂的纤维头伸出并进入样品中心位置，45℃水浴加热，搅拌60min，完成萃取后退出纤维拔出萃取针，随之在气相色谱仪进样口解析5min.

2.4 实验结果 取混合标准溶液，配置三份等浓度的平行水样，在同样条件下进行检测，分离时间为25min，水质中的五种有机物在无干扰的情况下得到了较好的分离，如图1所示，分别为萘、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、蒽、邻苯二甲酸-2-（二乙基己）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。

2.5 结果影响分析 该联合方法实验结果受多方面因素的影响，现对其较为明显的因素进行分析：①萃取头对实验的影响。萃取头的固相涂层可分为极性涂层、非极性涂层和中等极性混合型涂层，分别适用于极性半挥发性有机物分析、非极性或弱极性化合物分析。②萃取时间的影响。其他条件相同时，萃取时间分别设置为10-60min内，随着时间的延长，各物质萃取率逐渐上升，但30min后上升速率较慢，而60min后基本达到平衡，可将60min作为萃取时间。③萃取温度。其他条件相同时，实验分在25-65℃范围内进行，发现萘萃取量随温度上升而下降，而蒽和DMP在45℃之前的萃取率上升明显，但超过45℃后萃取效率下降；DEHP和DOP随温度升高萃取率上升。④离子强度的影响。经验证，离子强度对萘、蒽、DOP和DEHP的影响不明显，对DMF影响较大，但若不增加离子强度，其检测结果也不会受到影响。

3 结语

固相微萃取-气相色谱法的联用，能快速、高效、同步完成对水质中萘、蒽和三种酞酸酯的检测，基本实现了两类有机物同时测定，提高了检测效率。相对于其他方法而言，该方法操作简单，分析时间短，可在实际现场得到广泛推广。

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作者简介：张远行（1976-），男，工学学士，工程师，主要从事化学与仪器分析教学及科研工作。