碳化硅晶体中硼含量的SIMS定量分析方法研究

王东雪

摘 要：采用SIMS相对灵敏度因子法，对碳化硅中硼含量的定量分析方法进行了系统的研究。通过对离子注入的参考样品进行SIMS深度剖析测得RSF值，实现了碳化硅中硼杂质含量的精确定量检测。碳化硅中硼的检测限可达到1e14atoms/cm3。

关键词：碳化硅；二次离子质谱；定量分析；硼掺杂

Abstract：SIMS relative sensitivity factor method was used to study the measurement method of boron content in silicon carbide. RSF was calculated by depth profiling the related ion-implanted sample. Precise quantitative analysis of Boron impurity content in Silicon Carbide was realized. Detection limit of Boron in Silicon Carbide is 1E14 atom/cm3.

Key words：silicon carbide； secondary ion mass spectrometry；quantitative analysis；boron doping

碳化硅（SiC）作为第三代宽带隙半导体材料，以其优良的物理化学特性和电学特性受到国际上广泛重视。它的宽禁带，饱和载流子漂移速度、较大的导热率，高临界击穿电场，低介电常数、高硬度、抗磨损等优异特性，是制造高温、高辐射条件下工作的高频大功率器件和高功率密度、高集成度电子器件的新型优良半导体材料。

二次离子质谱（SIMS）能分析全部元素、同位素以及化合物，具有很高的检测灵敏度，能直接测量三维微区成分，已成为半导体杂质分析中不可缺少的手段。

但由于二次离子发射的影响十分复杂，特别是基体化学环境常对二次离子产额有强烈的影响，这种基体效应（matrix effect）使SIMS定量分析更加困难[ 1 ]。

本文选用体材料碳化硅，用二次离子质谱仪分析了注入的非金属硼原子在碳化硅中的深度分布，并对碳化硅中硼的定量分析进行了实验研究。通过对相对灵敏度因子（RSF）的测定，定量地分析了碳化硅中硼的含量。

1 实验部分

1.1 实验原理

在高真空条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击样品表面，溅射出多种粒子，将其中的离子（即二次离子）引出，通过质谱仪将不同荷质比的离子分开，记录并计算每个样品的硼与硅（11B+/14Si+）的二次离子强度比，然后利用相对灵敏度因子法进行定量。

1.2 仪器与实验条件

实验所用仪器为法国CAMECA公司生产的IMS-4F型动态双聚焦二次离子质谱仪，并且具有较高的灵敏度和较好的深度分辨本領。对于硼元素的测量，为提高检测的灵敏度，采用O2+作为一次离子束，检测11B的正二次离子，一次离子能量为15kev，束流为900nA，扫描面积为250μm×250μm。

2 SIMS分析结果与讨论

2.1 SiC中B的SIMS定量分析方法

二次离子质谱定量分析，指的是通过有效实验，尽可能收集某种元素的二次离子信号强度，以此判断样品中元素的原子浓度。因为粒子产生溅射，还有二次离子的发射机制相对比较复杂，所发生的基体效应较为显著，若仅依靠理论，对SIMS定量分析中原子电离几率的参数进行相互比较会有一定难度，因此我们可以选择一种灵敏度因子法对元素中的浓度进行确立。

在对实践进行分析过程中，选取基体材料的某种不变元素作为参考的依据，利用即将测定的元素与元素的二次离子的强度消除仪器参数的影响，这能够从很大程度上降低基体效应测量的难度，所得测试结果相对准确。

所谓相对灵敏度是指一种元素相对于另一种元素（通常称为参考元素）的灵敏度比值。相对灵敏度因子的定义为：

2.2 SiC中B定量分析的参考物质

实验所用的参考物质校准法对于参考的物质有较强的依赖性，通常有以下几项要求：

1）与即将测定的物品基体具有一定相似性，防止产生基体效应；

2）基体的表面较为平整，横向的排列具有均匀性；

3）稳定性较强；

4）掺杂物质浓度的最大不能超过1%，防止会对基体的成分和溅射速度产生影响；掺杂物质浓度的最小值应该比仪器的测定成分大，约100倍，以此确保精准度[ 3 ]。

所用参考物质几乎能够划分为掺杂与离子注入两类，这两类参考物质方法在SIMS定量分析中已经得到了实际应用，但是因为无论是哪种离子，都会被注入的不同的基体之中，而且掺杂的剂量与浓度都能够通过离子注入参数，便于进行控制，所以在进行半导体微量杂志的SIMS定量分析时，离子注入的参考物质就会得到更加广泛的使用。

2.3 图形对比与结果分析

对取自同一碳化硅片的一组样品进行了SIMS测试，计算得出B浓度的平均值2.1E16 atoms/cm3，高纯碳化硅样片中B的浓度为1.0E14 atoms/cm3。

3 实验总结

二次离子质谱法可以很好的运用在碳化硅材料中B杂质的定量分析中，有助于对碳化硅材料各方面性能的评测。

参考文献：

[1] 查良镇.二次离子质谱.陆家和，陈长彦主编.表面分析技术.北京：电子工业出版社，1987.

[2] 邹庆生.二次离子质谱定量分析的应用和基础研究.{博士论文}北京：清华大学，1996.

[3] 邹庆生，查良镇，刘容等.真空科学与技术，1996.