河北省桃中氯氟氰菊酯残留量分析

李利新，王梦滢，赵向东

(1.承德避暑山庄及周围寺庙景区园林园艺处，河北　承德　067000; 2.河北农业大学，河北　保定　071000;3.河北省林果桑花质量监督检验管理中心，河北　石家庄　050081)



河北省桃中氯氟氰菊酯残留量分析

李利新1，王梦滢2，赵向东3

(1.承德避暑山庄及周围寺庙景区园林园艺处，河北承德067000; 2.河北农业大学，河北保定071000;3.河北省林果桑花质量监督检验管理中心，河北石家庄050081)

摘要：氯氟氰菊酯属拟除虫菊酯类仿生物农药，具有杀虫谱广、高效、速度快、持效期长等特点。随着在生产中大量使用，其残留污染引起了人们的重视。为了解决桃生产过程中氯氟氰菊酯的残留污染，笔者用气相色谱法对河北省 6个城市桃中氯氟氰菊酯残留量进行了测定。研究结果表明，衡水市桃中氯氟氰菊酯残留量最高，为 0.065 5 mg/kg，远低于国家标准规定氯氟氰菊酯农药残留最大限量的 0.2 mg/kg，故其残留对桃的质量安全不会造成负面影响。关键词： 河北省； 桃； 氯氟氰菊酯； 残留量

桃属于蔷薇科(Rosaceae)桃亚属(Amygdalus)，喜光，耐旱，耐寒力强。原产于我国西北地区,适应于空气干燥、冬季寒冷的大陆性气候。除黑龙江省外,其它各省、市、自治区均有栽培。

近年来，随着生活水平的不断提高，人们的食品安全意识越来越强，在强调水果营养价值的同时，对食品安全也提出了更高的要求。由于桃在生长过程中伴随着多种病虫害的发生，往往需要使用杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂等多类农药进行综合防治。农药使用不合理，会导致农药多残留发生，危害人体健康，污染环境。只有通过快速准确的多农药残留筛查检测方法，及时了解桃中农药的残留状况，才能更好地指导生产实践，最终保证消费者的安全。

1研究区概况

河北省地理坐标东经113°27′～119°50′，北纬36°05′～42°40′.地势西北高、东南低，由西北向东南倾斜。地貌复杂多样，有高原、山地、丘陵、盆地、平原，有坝上高原、燕山和太行山山地、河北平原三大地貌单元。河北省属温带大陆性季风气候，年日照时数2 303.1 h，年无霜期81 d～204 d，年均降水量484.5 mm.1月平均气温在3 ℃以下,7月平均气温18 ℃～27 ℃.

2材料与方法

2.1样品采集

在桃采收前2个月进行试验。在河北省邯郸、衡水、廊坊、秦皇岛、石家庄、唐山6个城市内选取5个较为规范的桃园，喷施2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂。在每个果园随机选取树形、枝量和生长势基本相近的3棵树进行采样，3次重复。采样方法：在每棵树东、西、南、北、中5个方向，随机采集5个桃，避免采摘果实太小、有病虫害的桃。之后将样品切碎、混匀，或用食品加工机打成匀浆，装入聚乙烯塑料瓶，置于-20 ℃的低温冰柜中密封贮存待用。

2.2试验方法

氯氟氰菊酯农药残留量常用的检测方法是气相色谱法。

仪器：美国瓦里安Varian CP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD)，Star 6.2工作站，食品加工机，调速多用振荡机，旋转蒸发仪，层析柱。

试剂：氯氟氰菊酯标准品(纯度>99.9%，国家标准物质中心)，乙腈、丙酮、石油醚(沸程60 ℃～90 ℃)、正己烷均为分析纯且经重蒸馏。无水硫酸钠分析纯，于550 ℃灼烧4 h后取出冷却至室温,置于干燥容器中备用。弗罗里硅土(60目～100目),于550 ℃灼烧4 h后取出冷却至室温,置于干燥容器中备用。氯化钠分析纯,于120 ℃烘干过夜，置于干燥容器中备用。

样品预提取：准确称取试验样品20 g于250 mL的具塞三角瓶中,加入50 mL乙腈，震荡30 min后过滤，将滤液收集到装有5 g～7 g氯化钠的分液漏斗中，盖上塞子，猛烈震摇2 min，在室温下静置10 min～15 min，待乙腈相和水相分层。准确吸取25 mL乙腈溶液于50 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干，加5 mL正己烷洗涤残渣，盖上瓶塞以免蒸发。

净化：采用1.5 cm×25.0 cm砂芯玻璃层析柱。湿法装柱，从下至上依次装入2 cm无水硫酸钠，4 g弗罗里硅土，2 cm无水硫酸钠，轻轻敲实。将样品预提取液转移到层析柱中，用40 mL混合淋洗液(5%丙酮-石油醚)淋洗。收集全部淋洗液，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用正己烷定容到2 mL，进行气相色谱分析。

3结果与分析

3.1桃中氯氟氰菊酯残留量分析

不同城市桃中氯氟氰菊酯残留量结果分析见图1.

图1　不同城市桃中氯氟氰菊酯残留量

从图1中可以看出，在这6个城市中，桃中氯氟氰菊酯残留量最低的为石家庄，其值为0.011 9 mg/kg.而氯氟氰菊酯残留量最高的是衡水，其值为0.065 5 mg/kg.剩余4个城市桃中氯氟氰菊酯的残留量从小到大依次为：秦皇岛<唐山<廊坊<邯郸，其值分别为0.015 5 mg/kg，0.035 1 mg/kg，0.039 3 mg/kg，0.056 3 mg/kg.虽然衡水市桃中氯氟氰菊酯残留量最高，但远低于国家规定的标准(氯氟氰菊酯在桃中最大允许残留量≤0.2 mg/kg)。所以，这6个城市桃中氯氟氰菊酯残留量均在国家规定的安全范围之内，可以食用。

3.2桃中氯氟氰菊酯残留量等级划分

将6个城市桃中氯氟氰菊酯残留量按照等距离分级法分为3级，Ⅰ级：0.011 9～0.029 8，Ⅱ级：0.029 8～0.047 7，Ⅲ级：0.047 7～0.065 6.不同城市桃中氯氟氰菊酯残留量等级如表1所示。

表1　不同城市桃中氯氟氰菊酯残留量等级

从表1可以看出，桃中氯氟氰菊酯残留量为Ⅰ级的城市有秦皇岛、石家庄，Ⅱ级的城市有唐山、廊坊，Ⅲ级的城市有邯郸、衡水。每一级均有2个城市，各占总数的33.3%.这6个城市桃中氯氟氰菊酯残留量均低于国家规定标准，安全等级均较高。

4小结与讨论

1) 我国现行无公害桃标准和韩国桃标准规定氯氟氰菊酯农药残留最大限量为0.2 mg/kg，日本和欧盟的规定分别为0.4 mg/kg和0.1 mg/kg.在笔者测定的6个城市中，衡水市桃中氯氟氰菊酯残留量最高，为0.065 5 mg/kg，远低于国际上要求较严格的欧盟标准。因此，可以认为这6个城市桃的氯氟氰菊酯残留污染很小，对桃的质量安全不会造成负面影响。

2) 氯氟氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，由于其本身降解速度较快、残留较低，故可以考虑在桃生产中继续使用。氯氟氰菊酯降解产物及其残留和毒性目前尚未知，应在后续研究中予以重视。

3) 进一步修订我国农药残留限量项目，在充分考虑国情的基础上，尽量与国际接轨，提高我国桃农药残留标准，健全我国桃安全质量标准体系，打破国外以农药残留为主要内容的技术性贸易壁垒。此外，采用食用碱水处理采后的鲜桃，对去除有机磷农药残留具有较明显的效果，建议推广试用。

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Analysis on the Content of Residual Cyhalothrin in Peach in Hebei Province

Li Lixin1, Wang Mengying2, Zhao Xiangdong3

(1.ChengdeImperialSummerResort,Chengde067000,China; 2.HebeiAgriculturalUniversity,Baoding071000,China;3.HebeiForestryFruitMulberryFlowerQualitySupervisionandInspectionManagementCenter,Shijiazhuang050081,China)

Abstract：Cyhalothrin belong pyrethroid imitation of biological pesticides. It has the characteristics of broad spectrum, high efficiency, high speed and long duration.With the large use in production, the residual pollution has caused people’s attention.In order to understand peach’s production process residual contamination pyrethroid cyhalothrin, the content of residual cyhalothrin in peach in 6 cities of Hebei Province was determined by gas chromatography. The results showed that the residual peach cyhalothrin highest content was in Hengshui, the value was 0.065 5 mg/kg which far below the national standard cyhalothrin pesticide residues maximum limit of 0.2 mg/kg, so the residues was the safety and quality of peach would not be adversely affected.

Key words：Hebei Province; Peach; Cyhalothrin; Residues

中图分类号：S662.1

文献标识码：A

文章编号：1007-726X(2016)01-0020-03

作者简介：李利新(1966—)，男，河北承德人，1990年毕业于河北林学院，高级工程师。

收稿日期：2015-11-30