高压密封消解-ICP-OES法测定土壤中铅锌铜铬锰镍

王艳娇，谢　锋，李占彬，谭　红，李荣华

(贵州省分析测试研究院，贵州　贵阳　550002)



高压密封消解-ICP-OES法测定土壤中铅锌铜铬锰镍

王艳娇，谢锋，李占彬，谭红▲，李荣华

(贵州省分析测试研究院，贵州贵阳550002)

摘要：采用高压密封消解罐消解标准土壤样品GSS-5，使用ICP-OES法进行测定，研究了土壤中金属元素的测定方法。实验结果表明，土壤中的铬、铜、锰、镍、锌、铅元素的测定值与给定的标准值吻合，方法线性相关系数大于0.999，完全能满足土壤分析要求。实现了土壤样品快速、准确的定量分析。

关键词：ICP-OES；土壤；金属元素

0引言

随着工业化、城市化进程不断加快，我国土壤重金属污染问题越来越突出，污染所导致的严重环境危害事件时有发生，并呈逐步上升趋势[1]。因此，对土壤中重金属含量的监测非常重要。我国也对土壤有相应的标准和规定。在《土壤环境监测技术规范》中规定的测定金属元素及其化合物的标准方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法等，但上述方法均只能一次测定一种元素，当需要测量土壤中多种元素时，就会需要花费大量时间[2]。

本文使用高压密封罐消解，ICP-OES法采用双向观测和垂直观测两种测定方式，同时测定环境标准土壤中铅、锌、铜、铬、锰、镍等金属元素。 ICP-5000是一台台式全谱直读的ICP-OES，采用了自主开发的中阶梯光栅二维分光系统、自激式全固态射频电源，融合了国际最先进的科研级高速CCD，具有分辨率高、动态范围广、工作稳定和适用面广等优点，最多可以同时分析72个元素，检出能力达到国际先进水平，完全可以解决土壤样品基体复杂和共存元素干扰微量元素的难题，实现土壤样品快速、准确的定量分析。

1实验部分

1.1实验仪器及试剂

ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪(聚光科技(杭州)股份有限公司)。实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24 h后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用硝酸、双氧水试剂均为优级纯，实验用水为超纯去离子水。

1.2样品前处理

称量0.1 g(精确到0.000 1 g)国家标准土壤GSS-5置于消解罐中，加入5 mL硝酸、3 mL双氧水，放置1 h后，盖上消解罐盖，旋紧不锈钢外罐，放入干燥箱中，180 ℃恒温加热3 h，冷却至室温后，取出，用去离子水定容至50 mL，摇匀备用，同时做空白。

1.3仪器参数的选择

ICP-5000电感耦合等离子体光谱仪利用蠕动泵和气动进样装置(雾化器、雾室)将样品引入到形成了等离子体的炬管内，从而将样品中的待测元素激发出特征光谱，通过光信号采集装置将特征谱线导入到中阶梯光栅二维分光光谱仪内，通过光栅和棱镜分光之后，不同波长的特征谱线就落在了面阵CCD的不同位置上。面阵CCD将光信号转化为电信号，数据采集系统采集CCD不同位置上的电信号就获得不同特征谱线的信号强度，通过定量转换就可以计算出不同元素的含量。配制铅、锌、铜、铬、锰、镍等金属元素的标准溶液。仪器工作条件如表1所示。

表1　仪器工作条件

2结果与分析

2.1标准曲线测定情况

曲线选择自动拟和模式，方程、相关系数和相对标准偏差如表2所示。

表2　标准系列线性关系、相关

2.2样品测定结果(表3，表4)

表3　测试误差

表4　土壤标准样品测定结果

由表3和表4可以看出，测试点误差范围均在5.0 %以内，说明测试准确度符合要求。标准土壤样品测试做三次平行测定，由RSD结果显示，多数RSD均在5.0 %以内，说明测试的重现性较好。

3小结

本文采用高压密封消解罐消解标准土壤样品GSS-5，使用ICP-OES法进行测定，研究了土壤中金属元素的测定方法。实验结果表明，土壤中的铬、铜、锰、镍、锌、铅元素的测定值与给定的标准值吻合，该方法适用于土壤环境监测。

参考文献【REFERENCES】

[1]郑喜坤，鲁安怀，高翔，等.土壤中重金属污染现状与防治方法[J].土壤与环境，2002，11(1)：79-84.

ZHENG X K，LU A H，GAO X.The soil heavy metal pollution present situation and the method of prevention and cure[J].The soil and the environment，2002，11(1)：79-84.

[2]李剑，孙友宝，马晓玲，黄涛宏，桥本晋.微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种重金属元素[J].环境化学，2013，32(6)：1113-1114.

LI J，SUN Y B，MA X L，HUANG T H，QIAO B J.Microwave digestion icp-aes determination of many heavy metals in the soil[J].Environmental chemistry，2013，32(6)：1113-1114.

Determination of Pb Zn Cu Cr Mn Ni in soil by high pressure sealed ICP-OES method

WANGYanjiao，XIEFeng，LIZhanbin，TANHong，LIRonghua

(GuiZhou Academy of Testing and Analysis，GuiYang 550002，China)

Abstract：The standard soil sample GSS-5 was digested by high pressure seal digestion tank，and the determination method of metal elements in soil was studied by using ICP-OES method.The experimental results show that themeasured values of soil Cr，Cu，Mn，Ni，Zn，Pb elements are good in agreement with the values of the given standard，which means that the linear correlation coefficient is greater than 0.999，and it is fully able to meet the requirements of soil analysis.Rapid and accurate quantitative analysis of soil samples is realized.

Keywords：ICP-OES；soil；metal elements

通讯作者：▲谭红，女，研究员。研究方向：食品安全、环境检测、新化学物质毒理测试。

作者简介：王艳娇(1983-)，女，研究实习员，从事环境检测、食品分析和化学分析工作。

收稿日期：2015-06-22；修回日期：2015-09-09

中图分类号：O 657.31

文献标识码：A

文章编号：1003-6563(2016)01-0084-03