八角油提取关键技术研究

陈宁 陶柳林

摘要：以广西国有高峰林场某分场的八角干果为原料，经粉碎后，采用正交优化实验进行了方差分析，结果表明，最优的实验方案设计为碎粒度为>28目，回流次数为15，溶剂比例为1∶3。

关键词：八角油；提取；关键技术

中图分类号：O6

文献标识码：B 文章编号：1674-9944（2016）05-0089-02

1 引言

八角茴香（Illicium verum Hook.f.）是一种重要的辛香料。其新鲜枝叶或成熟果实经水蒸气蒸馏而得精油称八角油，为无色或淡黄色的澄清液体，气芳香，味辛甜。八角和八角油在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途[1]。八角茴香油具有较强的抑制皮肤癣菌作用，对临床常见致病性念珠菌也有抗菌作用。在食品生产方面，我国许多肉制品中都用它作增香剂；它也是中草药材。在药用方面，具有温阳散寒、理气止痛之功，也有祛风理气、和胃调中的功能，用于中寒呕逆、腹部冷痛胃部胀闷等[2，3]。茴香脑是无色或淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，比重为0.980～0.994 。八角含有莽草酸—达菲的基本成分，八角成了达菲主要成分的来源，八角茴香可做禽流感药物[4]。在传统使用中都直接用八角茴香果，茴香油的利用率低，随着食品工业发展，茴香提取物以其体积小、卫生、使用方便、添加量小（2～30×10^-6）等优点代替了八角茴香果的使用[5]。八角茴香油主要用于单离茴香脑，制备茴香醛，可调配香皂、口腔用品等日用香精，也用于食品、烟、酒用香精[6]。

2 研究的主要内容

笔者主要围绕以往对八角油树脂的提取试验的结果作为依据基础，用正交实验进行优化设计，选出最佳实验条件。最后对部分物理性质，包括密度、沸点等进行简易的相关测定。

此试验采用索氏提取装置对八角粉进行正交实验设计提取八角油树脂，记录数据，然后分别将以上实验的数据加以比较分析，得出结论。

3 材料与方法

3.1 实验材料来源

试验材料以2014年南宁高峰林场界牌分场采摘的八角干果为原料。溶剂为无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯。

3.2 实验仪器

实验仪器为多功能粉碎机、索氏提取器、电子天平、烧杯、胶管、胶头滴管、小玻璃收集瓶、温度计以及一些常规的玻璃仪器。

3.3 正交优化实验

为优化提取工艺条件，根据前人实验的初步考察，用索氏提取法进行该优化实验。确定以回流次数（A）、溶剂比（B）、粉碎粒（C）径作为考察因素，每个因素选取3个水平，使用本实验采用L9（34）进行正交试验分析，来确定最佳工艺条件。

实验步骤为：取阴干八角果适量，用粉碎机粉碎，用不同的筛子筛好。按不同的粉碎颗粒大小，小于14目称量八角果3份，每份30 g，分袋装好；14～28目称量八角果3份，每份30 g，分袋装好；大于28目称量八角果3份，每份30 g，分袋装好用滤纸包好材料装进索氏提取器，分别加入200 mL的无水乙醇与丙酮（1∶1、1∶2、1∶3），装好仪器，在同一电热恒温水浴箱中加热，温度控制在95℃。记录回流次数，当回流次数到达一定数值时，停止加热，将索氏提取器取下，换成蒸馏装置，继续加热，直至冷凝管内无液体流出，称量产物，算出提取率，记录好数据（每种颗粒度重复3次实验）。

4 结果分析

用索氏提取法做正交优化试验设计。因素水平表见表1，实验结果见表2。正交实验方差分析见表3。

从极差R分析，各因素对提取结果的影响依次为：溶剂比例>粉碎粒度>回流次数，方差分析的结果显示粉碎粒度、回流次数和溶剂比例对出油率都为不显著性影响。但就实验记录的数据分析，根据A、B、C对指标的影响程度，确定八角茴香挥发油较好的提取工艺为A3B2C1，即碎粒度为>28目，回流次数为15，溶剂比例为1∶3。

5 结论

用正交实验进行优化设计，得出的数据进行方差分析，从极差R分析，各因素对提取结果的影响依次为：溶剂比例>粉碎粒度>回流次数，直观分析的结果显示粉碎粒度、回流次数和溶剂比例对出油率都有显著性影响。可以得出较优的实验方案设计为：碎粒度为>28目，回流次数为15，溶剂比例为1∶3。

目前八角油树脂的提取方法主要有索氏提取法，水蒸气提取法，有机溶剂浸取法，超临界流体萃取法和微波辅助提取。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留，影响包合等后续制备工艺；超临界流体萃取法成本较高，实验条件不容易满足；水蒸气蒸馏法操作简便，成本低，所提油树脂纯度高，但提取率很低，无法满足工厂大规模的生产需要。索氏提取法周期短，溶剂利用率高，产率高，产品含杂较少，因此本文采用索氏提取法提取八角油树脂。但进行相关提取试验时，由于装置、操作等因素的影响，使得八角油树脂未完全收集的现象存在，得出的数据还不够精确和完整。

参考文献：

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志：第三十卷第一册[M].北京：科学出版社，1996：228～231.

[2]三 木.遭遇禽流感八角身价涨[J].大众商务，2006，6（1）：30～31.

[3]谢 良，许时婴.GC/MS分析八角茴香油[J].中国油脂，1997，28（5）：43～45.

[4]孙宝国，何 坚.香精概论——香料、调配、应甩[M].北京：化学工业出版社，1999：31～32.

[5]刘永华，林义忠，苏仕风，等.机械干燥法对八角干果品质的影响[J].广西科学院学报，1998，14（3）：19～22.

[6]Toshiaki Shimizu，Masahiko Seki.Facile synthesis of（+）-biotinvia Fukuyama coupling reaction[J].Tetra-hedron Letters，2000（41）：5099～5101.