新方案制备低氯甜菜碱

甜菜碱又名甜菜素，是甜菜块茎含有的碱性物质，分子结构为（CH3）3N+CH2COO-，化学名三甲铵乙内盐，纯品为无色结晶体。它不仅可用于动物饲料添加剂，补充生物代谢所需的甲基，还可用于人类食品工业和化妆品工业，治疗心壁疾病与肥胖症，以及用作工业匀染剂等。

甜菜碱在化妆品工业中的用途引起了我的注意。目前，化妆品行业中制备低氯的甜菜碱还存在技术难题，若能破解这一难题，未来的化妆品不仅能美容，还有利于人的身体健康。

因此，我决定通过实验寻找一种降低氯含量的方案。

一、甜菜碱生产工艺现状

工业上生产甜菜碱主要有两种方法，即回收法和合成法。用这两种方法生产的主要是甜菜碱的盐酸盐。

甜菜碱的盐酸盐能满足大多数应用需要，但一些特殊用途要求甜菜碱不含氯离子或氯含量很低，如化妆品中用甜菜碱作保湿剂，氯含量高会引起配方粘稠性降低，乳液稳定性差甚至破乳，因此不能使用甜菜碱盐酸盐。

为制得游离子的甜菜碱，人们进行了广泛研究，大致可分为两个研究方向。一是离子交换法，这种方法的缺点是需要大容量的离子交换装置，能耗大。二是溶剂法，该方法的缺点是缺乏特别理想的溶剂。

即使使用上述方法，生产得到的产品中氯含量仍在1%左右，远远达不到化妆品配方的要求。

二、研究思路

甜菜碱的磷酸盐在95%乙醇中几乎定量析出，且晶形好，基本不吸潮，于是我制定了制备甜菜碱磷酸盐的方案。

三、实验过程

1.合成甜菜碱

取33%（CH3）3N水溶液300mL，置于1000mL的烧杯中，加入158.6g ClCH2COOH和67.2g NaOH固体，搅拌，使其在50℃～80℃条件下充分反应。反应完全后，蒸发水约100mL，冷却，过滤除去NaCl，得浓缩液约380g，其组成约为甜菜碱51%，水33%，NaCl与其他杂质共16%。

2.制备甜菜碱磷酸盐

取浓缩液120g倒入500ml烧杯中搅拌，在室温环境下加入浓度为85%的磷酸35mL，反应放热产生白色固体，反应完毕，加浓度为95%的工业乙醇50ml，加热至75℃搅拌5分钟至10分钟，待生成的固体大部分溶解后停止加热，盖好烧杯。使其在0℃～5℃环境下冷却结晶。抽滤，用浓度为95%的乙醇淋洗一次，抽干，干燥，得白色结晶状甜菜碱磷酸盐87.6g。

取粗品100g放入烧瓶中，加50ml水加热至85℃～90℃，搅拌使固体溶解，冷却至80℃左右，加入浓度为95%的乙醇50ml搅拌，溶液出现浑浊，煮沸至溶液清亮，倒入烧杯中，在0℃～5℃环境下冷却结晶，过滤，用少量乙醇洗涤一次，烘干。得白色结晶形甜菜碱磷酸盐85.9g。熔点208℃～210℃，测得氯含量为0.42%。

3.由甜菜碱磷酸盐制备甜菜碱

在1000ml烧杯中，用42g生石灰与200ml水制成石灰乳，取甜菜碱磷酸盐107.5g（0.5mol）分次加入到石灰乳中搅拌，维持温度在60℃～65℃，反应50分钟至60分钟，冷却至30℃左右，过滤。将固体置于烧杯，用50ml 95%乙醇将固体物热溶，在0℃～3℃环境下冷却结晶，过滤，用冰乙醇淋洗一次，烘干，得30.2g甜菜碱。

用80%的乙醇对甜菜碱重结晶，熔点291℃～293℃，氯含量为0.004%。

四、结论

本研究提出的制备甜菜碱磷酸盐并以该磷酸盐为原料制备游离子甜菜碱的工艺方法切实可行。产品氯含量极低，可满足多方面特别是化妆品行业的需求，此方案国内外文献未有报道，具有独创性，有较好的工业利用前景。（指导老师：肖鹏辉）