食品理化检验中样品前处理的方法探讨

刘荣荣　范田丽

摘 要：近年来，食品安全事件频发，给社会造成恶劣影响，食品安全引起了国家相关部门的高度重视。加强食品理化检验是确保食品安全质量的重要途径，因此，本文对食品理化检验中样品前处理方法进行探讨，为提高食品理化检验质量提供参考。

关键词：食品理化检验；样品前处理；方法；探讨

中图分类号：R15 文献标识码：A

食品安全关系着人们的生命健康，因此，国家相关部门有责任和义务，加强食品理化检验中样品前处理方法研究，不断提高食品理化检验质量与水平，及时查处不合格食品，为营造安全的食品环境奠定坚实的基础。

一、检验材料准备

食品理化检验中样品前处理需要做好检验材料的准备，包括所用的仪器、试剂以及食品样品检验溶液的制备等内容，为食品理化检验工作的顺利开展做好铺垫。

1 仪器准备

本文探讨的食品理化检验样品前处理方法，使用到的仪器有：全自动电子天平、原子吸收分光光度计、微波消解仪以及锌、铜、锰、铁空心阴极灯、计算机处理系统以及打印机等。

2 试剂准备

食品理化检验中样品前处理需要应用到专门的试剂，必要情况下进行相关的处理。本文应用的试剂包括纯40%氢氟酸、纯30%过氧化氢以及纯硝酸，级别均为优级，其中纯硝酸的密度为1.42g/mL。同时，使用0.5mol/L的硝酸，对铜、锰、铁等标准使用液进行逐级稀释处理。使用4%体积分数的硝酸对汞标准使用液进行逐级稀释。使用水对砷标准使用液进行稀释处理。另外，为了对砷元素进行测定，使用2g/L的氢氧化钾溶液溶解纯的硼氢化钾，制成15g/L的硼氢化钾。使用0.1g/L的硼氢化钾对汞元素进行测定。同时，还应准备去离子水、150g/L的硫脲-100g/L抗坏血酸混合液。需注意的是使用的配制溶液应现用现配，避免配制时间过久，导致溶液性质的变化。

3 食品样品溶液制备

选取待测食品，准确称取液体食品样品0.5mL～3.0mL或半固体、固体样品0.2g～0.5g，尤其应将最大取样量控制在1g以内，并称取0.20g～0.45g的植物油，将其放在聚四氟乙烯消解罐中。另外，针对含有酒精的食品样品应先进行驱赶酒精操作，即将样品放入酒精之中进行水浴处理。向所取样品中加入1.0mL的浓硝酸后放置15分钟，而后加入0.1mL～0.5mL30%的过氧化氢进行15min的浸泡。最后，添加适量水，将食品样品溶液控制在6mL～10mL，摇动均匀。将消解装置安装好，连接好压力及温度探头，将制作的食品溶液置于微波消解仪中进行消解操作。

消解完成后，待消解罐自然冷却温度至55℃以下，压力不足45psi时由防爆膜位置缓慢打开，释放完毕剩余压力，将压力与温度探头取出，将各消解罐依次打开。为测量砷元素，将消解处理后的食品样品溶液添加到25.00mL的比色管中。对于其他元素的测定，应将溶液转移并定容10.00mL～25.00mL以备后用。

二、食品溶液测定方法

文中测定食品溶液使用的方法有原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收法以及火焰原子吸收法，接下来进行逐一探讨。

1 原子荧光光谱法

测定食品溶液中砷元素时，在样品管及标准管加入5mL的150g/L硫脲 -100g/L抗坏血酸混合液。添加适量水对样品管进行定容，使用4%体积分数的硝酸对标准管进行定容。室温条件下放置45min，尤其当室温不足15℃时放置时间应延长至1h。将测定仪器的负高压、灯光流、载气流量分别调至260V、60mA、800mL/min，并使用15g/L的硼氢化钾借助标准曲线法对样品溶液、消解空白进行测定。

2 石墨炉原子吸收法

石墨炉原子吸收法用于测定食品样品中镉、铅元素，测定操作时应将相关参数作如下设置见表1。

3 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法主要測定锌、铜、锰等元素。测定操作时应将元素灯电流、燃烧头高度、狭缝、波长等调至合适参数，完成空白值测量状态后，再进行标准系列、消解空白以及样品溶液的测定。

三、处理方法注意事项

1 选择合理微波模式

为提高食品理化检验中样品前处理质量，选择正确的微波模式是关键。目前来看，食品检验中涉及的有机物的检验相对较多，而无机物检验较少，为满足这一检验要求，常采用比例温度/时间控制微波反应模式。在该种模式下，检验人员可清晰的了解化学反应物理当量变化情况，以及在不同温度下的反应剧烈程度，准确对反应临界点进行测量，为寻找最优的反应条件奠定基础。

2 选择合适消解体系

食品样品理化检验中样品前处理还需进行消解操作，一般情况下选择消解体系时尽量满足以下要求：溶剂体系具有较高纯度，不增加新的干扰元素，而且消解迅速，消解过程中不增加沉淀物。同时，还应具备较好的微波吸收能力。考虑到食品检验中有机物检验较多，而且使用硝酸进行消解操作时用量较大，经对比分析使用硝酸-过氧化氢消解体系可获得较好的消解效果。

3 把握试剂及取样量

在使用试剂及食品取样时，为达到提高实验精度，减少试剂使用量以及满足检验标准的目标，应将食品取样量控制在0.2g～0.5g范围，在此基础之上使用硝酸-过氧化氢进行消解操作。同时，添加硝酸时量应由高逐渐降低，而过氧化氢则逐渐降低。

结语

食品理化检验中样品前处理涉及较多专业内容，为提高检验质量应严格按照相关规范标准进行食品样品取样操作，并根据食品检验要求选择合理的微波模式及消解体系，准确把握试剂使用量，为食品检验工作的高效开展奠定坚实的基础。

参考文献

[1]徐敏.食品理化检验的质量控制分析[J].中国农村卫生，2014（15）：37.

[2]李国乾.食品理化检验技术质量控制策略浅析[J].临床医药文献电子杂志，2014（12）.