固相萃取—大体积进样—气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油
2016-05-14刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣
分析化学 2016年9期
刘玲玲 武彦文 李冰宁 汪雨 杨一帆 祖文川 王欣欣
摘 要 建立了一种固相萃取（SPE）离线净化，气相色谱（配备大体积进样系统（LVI））定量分析油茶籽油中矿物油污染物（MOSH）的方法。SPE柱采用AgNO3渍活化硅胶为填料，同时比较了添加活化氧化铝前后的效果，确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶10 g活化氧化铝；LVI的程序升温（PTV）参数优化为初始温度75℃保持1 min（分流比200∶1），以250℃/min 升温至370℃（关闭分流阀1 min）；切换分流比为50∶1；进样量40 μL。结果表明：MOSH标准液体石蜡在5～500 mg/L范围呈良好线性关系，相关系数为0.998，方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg 和0.80 mg/kg，加标回收率93.3%～112.7%，相对标准偏差（RSD）为1.8%～5.2%，日间和日内重复性（RSD）均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定，其结果为6.8～76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉，适用于食用油中MOSH的定量分析。
关键词 油茶籽油；矿物油；固相萃取；大体积进样气相色谱仪；氧化铝
