TiC对原位自生钛基复合材料高温变形的影响

马凤仓, 刘　平, 刘新宽, 李　伟, 吕维洁, 张　荻

(1.上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海　200093;

2.上海交通大学 金属基复合材料国家重点实验室, 上海　201318)



TiC对原位自生钛基复合材料高温变形的影响

马凤仓1, 刘平1, 刘新宽1, 李伟1, 吕维洁2, 张荻2

(1.上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海200093;

2.上海交通大学 金属基复合材料国家重点实验室, 上海201318)

摘要：通过等温热压模拟试验研究了原位自生5% TiC(体积分数,下同)颗粒增强Ti-1100复合材料在1 000~1 150 ℃的热变形行为.在不同的温度区间内计算了原位自生5%TiC/Ti-1100复合材料的塑性变形激活能.结果发现,TiC颗粒对钛基材料的热变形行为有明显影响.复合材料的塑性变形激活能在不同的温度区间内变化.在1 000 ℃,复合材料的表观塑性变形激活能为536 kJ/mol,显著高于纯钛合金的激活能;在1 150 ℃,计算出的复合材料表观塑性变形激活能为245.2 kJ/mol,略大于纯钛合金的激活能.变形激活能的显著差别显示复合材料的变形机制发生了变化.在此温度区间内,TiC/Ti复合材料的变形机制受到TiC 颗粒以及基体中α/β相比例的影响.

关键词：钛基复合材料; 原位自生; 热变形; 塑性变形激活能; 变形机制

对钛基复合材料而言,由于增强体加入后造成硬度很高的陶瓷颗粒分布在硬度较小的钛基体上,这样就使得复合材料的机加工性能变差,很难用机加工的方法制备形状较为复杂的工件,从而限制了其应用.目前,借助钛合金的热变形或超塑性变形可以有效地解决这些问题.因此,钛及其复合材料的热变形及超塑性变形在世界范围内得到了广泛的研究[1-14].钛基复合材料基体在加工成形过程中对工艺参数比较敏感,变形抗力较大,成形较困难.为了提高钛合金零件的加工能力,各国学者对钛合金的高温变形行为以及成形性能进行了大量的研究[15-18].McQueen 等[19-20]以Ti-1023合金为对象,对其高温变形力学行为特征进行了分析,初步探讨了其在高温下的变形机制.Semiatin等[21]从变形激活能的角度分析了Ti-1100合金分别在两相区和单相区的变形能力以及变形机制.在材料的高温变形过程中,流动应力与变形温度、应变速率与应变之间的关系体现了材料在热态塑性加工过程中对热力学参数的动态响应.正确地理解材料在高温条件下的这种动态关系对于了解材料的高温变形特征和成形性指标,探明材料的变形本质以及实现塑性成形工艺的优化设计有着重要的意义.

本文通过等温热压缩试验分析了原位自生TiC增强钛基复合材料应力-应变曲线的特点,计算了复合材料在各温度下的塑性变形表观激活能;分析了复合材料的热变形行为以及影响因素.

1试验方法

1.1复合材料的制备

钛基体选用Ti-1100合金,合金的名义成分是Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si.复合材料利用C粉(纯度99%以上)与Ti之间的化学反应,在真空自耗电弧炉中制备出TiC/Ti-1100复合材料.

Ti+C→TiC

(1)

制备的TiC在复合材料中的体积分数为5%.

1.2等温压缩热模拟试验

使用Gleble-1500热模拟机进行等温压缩试验.采用的试样尺寸为φ8 mm×12 mm,试样采用电火花加工的方法割出形状,然后再用砂纸将试样表面打磨光滑.试验中采用的加热速度为30 ℃/s.为了模拟本材料真实热加工时的温度,等温压缩试验中选用的加热温度分别为1 000,1 050,1 100和1 150 ℃.试样的压缩速率分别为10-2,10-1和100s-1.压缩后的试样迅速淬入水中或空冷,以便观察压缩后试样的金相组织.试样的变形量用压缩量表示:(l0-l)/l0,其中,l0,l分别代表试样压缩前的长度和压缩后的长度.为了便于比较增强体的加入对Ti-1100合金热加工性能的影响,Ti-1100合金制备的试样也在相同的条件下进行了压缩.

1.3金相组织及物相分析

金相试样是从材料上线切割成10 mm×10 mm×10 mm的方块并且镶样.首先在金相预磨机上水磨,依照从粗到细的原则,一直用到1 000#Al2O3水磨砂纸.然后在金相砂纸上从1#~5#进行细磨,最后在高速抛光机上抛光,使用的是Cr2O3磨料和水的悬浊液.腐蚀剂选用氢氟酸和浓硝酸水溶液,浓度和腐蚀时间随材料的不同而变化,腐蚀时间一般为20 s.金相组织观测在莱卡金相显微镜(LEICA MEF4A/M)上进行.

物相分析在X射线衍射仪上进行,用水磨砂纸和金相砂纸磨平待测试样,然后用日本理学(Rogaku)Dmax全自动X射线衍射仪对材料进行物相分析.试验采用Cu靶Kα辐射,电压40 kV,电流100 mA,石墨单色器滤波,采用步进方式扫描,步长0.02°,扫描角度20°~90°.

2结果与讨论

2.1原位自生TiC/Ti复合材料金相观察与物相分析

复合材料的金相观察结果如图1(a)所示,可以看出在钛基体中形成了颗粒状的增强体相,增强体在钛基体中分布均匀,增强体颗粒直径大小为5~20 μm.复合材料的XRD分析结果如图1(b)所示.从结果可知，在所制备的复合材料中,只有Ti和TiC两种相存在.由此可以说明,在合金的熔炼过程中发生了式(1)中的反应,而生成了颗粒状的TiC增强体.

2.2基体合金的等温压缩变形行为

为了研究增强体的加入对复合材料热变形行为的影响,有必要首先研究基体合金的高温变形行为.

基体合金在不同温度及应变速率下压缩变形后的金相组织如图2所示.从图2中可以看出,在1 000 ℃压缩后的试样中初生α相沿着压缩时金属的流动方向分布,并且初生α相的形状拉长.

图1　TiC在复合材料中的分布(未腐蚀)和复合材料XRD物相分析

图2　Ti-1100合金在1 000 ℃和1 050 ℃温度下

由于试验中采用的Gleble-1500热模拟机没有配备直接测应变的装置,试验中直接给出的只有压头位移和载荷大小.假定试样在压缩时均匀变形,采用式(2)和式(3)进行了计算,得出了试样压缩过程中真应力-真应变关系曲线.

(2)

(3)

式(2)和式(3)中:ε、l0、l、σ、F和S0分别为真应变、试样原始长度、压头位移、真应力、载荷大小以及试样原始截面面积.

基体合金Ti-1100制备的试样在1 000、1 050、1 100及1 150 ℃下进行了等温压缩,试样的等温压缩真应力-真应变曲线如图3所示.从图3中可以看出,所有的真应力-真应变曲线共同的趋势是:压缩开始后,随着真应变的增加,真应力逐渐增大,到达应力最大值后又有一个幅度不大的下降,很快达到一个平衡值.这是因为在变形开始后首先是一个弹性变形阶段,试样中的真应力逐渐增大,达到一定的值后材料开始塑性变形.塑性变形开始后首先有一个加工硬化阶段,真应力逐渐增加.在一定的温度和变形速率下,材料开始动态回复和再结晶,这个阶段一般出现一个随真应变的增加真应力有一个明显的下降阶段.从图3中也可以看出,随着温度的上升和应变速率的降低,压缩试样中的最大真应力值降低.为了更深入地研究基体合金以及复合材料高温变形的行为,利用公式(4)对材料变形的激活能进行了计算.

(4)

(5)

(6)

图3　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃下真应力-真应变曲线

图4　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃及

图5　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃

2.3TiC颗粒对复合材料高温压缩变形行为的影响

图6　原位自生5%TiC/Ti-1100复合材料在1 000,

图7　原位自生5%TiC/Ti-1100复合材料在1 000,

3结论

通过对原位自生TiC/Ti-1100复合材料以及Ti-1100基体合金的等温压缩试验,可以得出以下结论.

(1) 在1 000~1 150 ℃范围内,原位自生TiC/Ti-1100复合材料的热变形行为与基体Ti-1100合金有显著的差别.相同温度下复合材料变形抗力以及塑性变形表观激活能与基体合金比较均有所升高.并且,复合材料的热变形行为在此温度区间内发生明显改变,随着温度的升高变形抗力急剧下降,应力敏感因子升高,且塑性变形表观激活能降低.

(2) 在1 000~1 150 ℃范围内,复合材料的变形是受α相与β相体积分数比例变化以及增强体颗粒影响的综合结果.

(3) 增强体颗粒对原位自生TiC/Ti-1100复合材料塑性变形表观激活能的增加作用与基体的相组成有关.当α相体积分数较大时,增强体颗粒对复合材料热变形的影响较大;当β相体积分数较大时,增强体颗粒对复合材料热变形的影响较小.

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Effect of TiC Particles on the Hot-deformation Behavior of In-situ Ti Matrix Composite

MA Fengcang1, LIU Ping1, LIU Xinkuan1, LI Wei1, LÜ Weijie2, ZHANG Di2

(1.School of Material Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China; 2.State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 201318, China)

Abstract：The hot-deformation behavior of in-situ synthesized Ti-1100 composites reinforced with 5% TiC particles was investigated by means of hot compression simulation tests in the temperature range from 1 000 ℃ to 1 150 ℃.Activation energies of 5% TiC/Ti-1100 composites for plastic deformation were calculated in different temperature ranges.It is found that the addition of TiC has an obvious effect on the hot deformation behavior of the composite.Calculated activation energies of the composite for plastic deformation vary between different temperature ranges.At 1 000 ℃,activation energy of the composite(536 kJ/mol) is more larger than that of monolithic Ti alloys;at 1 150 ℃,activation energy of the composite(245.2 kJ/mol) is slightly larger than that of monolithic Ti alloys.In addition,the variation in activation energy is the result of different deformation mechanisms of the composite,which is affected by TiC particles and the variation in the volume ratio of α/β phase.

Keywords：titanium composite; in-situ; hot deformation; activation energy for plastic deformation; deformation mechanism

中图分类号：TG 146.23

文献标志码：A

作者简介：马凤仓(1973—),男,副教授,博士,主要从事金属材料及其表面改性的研究.E-mail: mafengcang@163.com

收稿日期：2015-04-23