板蓝大青叶有效成分提取和精制工艺研究

李伟剑

（济南市食品药品检验检测中心 山东济南 250102）

板蓝大青叶有效成分提取和精制工艺研究

李伟剑

（济南市食品药品检验检测中心 山东济南 250102）

目的：总结板蓝大青叶有效成分提取和精制工艺。方法：分析板蓝大青叶有效成分提取和精制工艺，总结最佳制备参数和方法。结果：乙醇渗漉工艺在60目药材粒度、40ml/min的渗漉速度、75%的乙醇体积分数下综合得率为0.049%。壳聚糖除杂工艺较适合工业化生产。结论：在板蓝大青叶有效成分提取和精制工艺方面，乙醇渗漉工艺和壳聚糖具有较好的效果，可深入研究应用。

板蓝大青叶 有效成分 提取和精制 工艺研究

1 药物成分和药理

1.1 板蓝根药物成分和药理

板蓝根是一种十字花科植物菘蓝干燥根,广泛分布于我国福建、浙江、广西等地。性寒味苦,当前主要应用于清热解毒、凉血利咽等。根据药理学研究,具有抗菌、抗病毒、加强免疫等多种功效［1］。当前探明的板蓝根主要成分有靛苷、靛蓝、靛玉红、多糖和多种氨基酸、有机酸、黄酮类等成分。其主要药理作用为抗肿瘤、清除氧自由基、加强人体免疫等。

1.2 大青叶药物成分和药理

大青叶是十字花科植物菘蓝干燥剂,主要功效为清热解毒、凉血化癍,对呼吸系统感染具有良好疗效。经检测其主要成分为靛玉烷B、靛蓝、靛玉红、葡萄糖芸苔素、腺苷、无机元素、棕榈酸、色氨酸、色氨酮等。主要药理作用为抗内毒素、抗炎、解热、抗病原微生物、增强免疫力等。

2 板蓝大青叶有效成分提取和精制工艺

2.1 鉴别

半板蓝根的鉴别主要从性状及实验室分析入手。性状包括直径、长度、颜色、纹理等。实验室鉴别可采集水煎液,在紫外光灯下观看,取粉末0.5g,以20ml乙醇稀释,与精氨基酸对照。采用薄层色谱分析法等进行检查,以《中国药典》中板蓝根标准为依据。大青叶同样以薄层色谱分析法进行分析,以中国药典中大青叶标准为依据。

2.2 药物提取工艺确定

根据相关测定,板蓝根大青叶的主要成分在水提液中含量较低,在醇提液中含量增多,所以在提取中一般以一定浓度的乙醇溶液作为提取溶液。吸收溶媒量的程度影响着提取的效果,为提高药材提取水平,应先进行吸乙醇率的测定。将60g板蓝根和大青叶分为4份,加入10倍量的70%乙醇溶液,隔半小时观察浸透情况,直至药材全部被浸透。根据乙醇吸取率公式计算,药材的吸乙醇率为237%左右,在渗漉浸润时可加2.4倍乙醇液。

测定乙醇体积对靛蓝、靛玉红回流条件提取物得率的影响,取15g的板蓝根和大青叶共4份,加入至90%、75%、60%、45%的乙醇溶液300ml。进行回流提取,过滤,将滤液减压浓缩至无醇味,并以氯仿萃取至氯仿层透明。回收氯仿在60°C恒温干燥箱中烘干,进行测定。经测定在乙醇体积分数为75%时提取物的率最高；在回流时间上,同样取板蓝根、大青叶各15g共4份,加入300ml的75%乙醇溶液,回流时间分别设定为2h、4h、6h、8h,过滤减压至无醇味,氯仿萃取至氯仿层透明。烘干测定,经分析,在2～4h时提取率上升,4h达到峰值,然后逐渐下降,表明4h时靛蓝、靛玉红提取物得率最高；在提取工艺参数上,分别从药材粒度、回时间、乙醇体积分数3方面以回流法从板蓝根及大青叶中提取靛蓝、靛玉红进行试验研究。药材粒度选为40目、60目和80目。回流时间选为3h、4h和5h。乙醇体积分数选为65%、75%和85%。以L9（34）试验研究提取靛蓝、靛玉红。实验结果为药材粒度英对药材提取物得率影响最大,其次为乙醇体积分数,回流时间影响最小。所以可确定主要参数为：药材粒度60目, 提取时间4h,乙醇体积分数为75%。根据试验结果和分析,综合得率为0.043%,以直接比色测定测得靛蓝与靛玉红的质量分数为222.47g/g和203.58g/g。

同时以上述方法进行乙醇渗漉工艺进行测定,测得影响提取效果的主要因素为乙醇体积分数、药材粒度、渗漉速度［2］。测得靛蓝、靛玉红的最佳提取工艺参数为60目药材粒度、40ml/min的渗漉速度、75%的乙醇体积分数。在最佳工艺条件下的综合得率为0.049%,靛蓝与靛玉红的质量分数为253.49g/g和235.38g/g。

由此证明,渗漉法在提取物收率、靛蓝、靛玉红得率的三项指标均优于回流法,同时在能量消耗上渗漉法也具有一定的优异性。

3 板蓝根大青叶提取液的除杂工艺

板蓝根大青叶提取液除杂工艺主要有天然澄清剂吸附澄清精制和大孔吸附树脂法两种。天然澄清剂主要有壳聚糖、ZTC1+1天然澄清剂、果汁澄清剂。其中壳聚糖除杂最佳,壳聚糖是一种甲壳素经强碱水解及酶解脱去一部分乙酰基得到的一种线性高分子碳水化合物,为白色或淡黄色半透明状固体。在壳聚糖溶解后,成高聚物溶液,有一定的粘度,浓度越高分子量越大,同时粘度也越大。壳聚糖在防止过程中对酸不稳定,所以一般现用现配。影响壳聚糖除杂质的主要影响因素为放置时间、壳聚糖加入量、药物浓度。测定在10%壳聚糖用量、2h放置时间、0.4g/ml药物浓度最佳。靛蓝与靛玉红的质量分数为52.49g/g和49.78g/g。

大孔吸附树脂法特点是吸附容量大、再生简单、稳定性佳。树脂用量、药液浓度、淋洗乙醇用量是影响大孔吸附树脂法除杂的主要因素。在生药树脂比为1：2,药液浓度为0.4g/ml,淋洗乙醇用量为200%时效果最佳,靛蓝与靛玉红的质量分数为62.11g/g和、58. 18g/g。

4 小结

壳聚糖和大孔吸附树脂是最佳的除杂材料,大孔吸附树脂效果明显优于壳聚糖,但大孔吸附树脂厨灶工艺消耗乙醇较多,在工业生产方面来说应选壳聚糖。

［1］胡中英.大孔吸附树脂在感冒退热颗粒工艺改进中的应用［J］.重庆工商大学学报（自然科学版），2012，05：92-95.

［2］孙星，盛华刚，张超，林桂涛.壳聚糖絮凝沉降法对葛根芩连汤中黄酮和生物碱类成分的影响［J］.中国实验方剂学杂志，2012，20：12-16.

R28

A

1674-2060（2016）03-0222-01

李伟剑（1993—），男，山东济南人，研究方向：无机化学专业。