纳氏试剂分光光度法分析工业废水中氨氮的影响因素探讨

＊刘金秀

（山东潍坊科技学院 山东 262700）

纳氏试剂分光光度法分析工业废水中氨氮的影响因素探讨

＊刘金秀

（山东潍坊科技学院 山东 262700）

随着经济的高速发展，生态环境恶化，水环境污染问题日益复杂化和多样化，致使淡水资源紧缺。氨氮含量是评价水环境质量的一个重要指标。水中氨氮主要来源于废水中含氮有机物受微生物作用产生的分解产物、某些工业废水如焦化废水和合成氨化肥厂废水等以及农田排水。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染程度。当水样中氨氮含量较高时，会对鱼类的生存产生威胁，所以氨氮的测定具有十分重要意义。氨氮的测定受很多因素的影响，试剂的纯度、屏蔽剂的用量、显色剂的配制和用量、显色时间的长短、实验用水等因素都直接影响氨氮的测定。本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素进行了探讨。

氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素

水样中氨态氮(NH3-N)主要以游离状态的氨(NH3)或者铵盐(NH4+)形式存在，PH值大小影响两者的组成比例。当水样的PH值偏大时，游离态氨(NH3)较多。反之，则铵盐(NH4+)较多。采集的水样要装在聚乙烯塑料瓶中或者玻璃瓶内，并尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化，使PH小于2．0，放入冰箱2～5℃下低温冷藏保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而受到污染。水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，会干扰氨氮的测定。因此，在分析时需采取适当的预处理。对较清洁工业废水，可以直接进行比色测定分析。而对污染较严重的工业废水，可选择采用絮凝沉淀法或蒸馏法来对水样进行预处理，以便消除干扰。

水中氨氮的测定方法有多种，通常有纳氏试剂分光光度法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。目前，我们所讨论的方法是纳氏试剂分光光度法。

1.原理、仪器与试剂

(1)原理

以游离态的氨和铵离子等存在形式的氨氮与纳氏试剂在碱性条件下反应，生成淡黄棕色络合物，此溶液在较大的波长范围内具有强烈吸收。符合朗白-比尔定律，于420nm处测定吸光度。

(2)干扰及消除

醇类、醛类、丙酮、脂肪胺、芳香胺及有机氯胺等有机化合物，以及一些无机离子铁、镁、硫、锰，易产生浑浊或异色而产生干扰，在这种情况下，浑浊与异色会影响结果。因此须将水样进行预处理采用絮凝沉淀过滤或蒸馏的方法，对那些易挥发的还原性干扰物质，可在酸性条件下加热以除去。

(3)仪器

上海元析仪器有限公司生产的UV-9000S型双光束紫外—可见分光光度计，独特的双光路、双光束光学系统，仪器分辨率更高，杂散光更低，稳定性、可靠性更强，重复性好，分析更加准确， 尤其适合微量测试。

美国哈希HQ40D便携式数字化pH计，一般5～10秒即可完成测量，具有对测试结果可以储存和删除以及查阅的功能。

(4)主要试剂

1．5mol/l氢氧化钠溶液，500g/l酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂，铵标准贮备溶液：称取优级纯氯化铵3．1890克在103～105℃干燥过的，溶于水中，转移到1升容量瓶中，稀释至标线。浓度为每毫升含氨氮1．00mg。铵标准使用液：用移液管移取5．00ml铵标准贮备液，稀释定容到500ml容量瓶中，每毫升含氨氮0．010mg 。

2.实验部分

(1)测量波长的确定

取一支50ml比色管，吸取4．00ml铵标液加入，再用水稀释至标线，加入1．0ml酒石酸钾钠溶液，加入1．5ml纳氏试剂混匀。显色10分钟后。以试剂空白为参比，用20mm石英比色皿，在不同波长下测量吸光度A，测量结果如下。

表1 波长的确定

实验结果表明，在420nm处吸光度达到最大。

(2)屏蔽剂用量的选择

通过大量实验发现当酒石酸钾钠用量为1．0ml时，吸光度最大，再加入过多的量吸光度基本维持不变，所以选用酒石酸钾钠用量为1．0ml。

(3)显色剂用量的选择

取3支50ml比色管，用移液管分别加入4．00ml铵标准溶液，加适量I级水后，加1．0ml酒石酸钾钠溶液，再分别移取钠氏试剂1．0ml、1．5ml、2．0ml，用I级水稀释至50ml，混匀。显色10分钟后，用20mm石英比色皿，在波长420nm处测量其吸光度，同时作空白试验。通过实验可知，显色剂用量为1．5ml时，其吸光度最大且基本不变，表明显色剂用量已够。如果加入显色剂用量过多，空白值会增大，还会有部分沉淀析出，影响氨氮测定结果。所以纳氏试剂用量选择1．5ml。

(4)显色时间的选择

取3支50ml比色管，各自加入4．00ml铵标液，加适量I级水后，再加1．0ml酒石酸钾钠溶液，加1．5ml纳氏试剂，用无氨蒸馏水稀释至50ml，混匀。显色一段时间后，测量吸光度。通过多次实验发现显色时间的长短有一定影响，掌控好显色时间是准确测定的关键。本方法选用显色时间为10分钟。

(5)绘制标准工作曲线

取7支50ml比色管。分别加入0．00、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00ml、10．00ml铵标液，加1．0ml酒石酸钾钠溶液，加1．5ml纳氏试剂，用无氨蒸馏水稀释，混匀。放置10分钟以后，在波长420nm处，用20mm比色皿测量吸光度，得到校正后吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。其结果如下表。

表2 不同量标准工作溶液对应的吸光度

通过计算机模拟得出一元线性回归方程y=0．0083x-0．0343，线性相关系数R=0．9999。结果较满意。

3.结果与讨论

(1)实验用水对空白值的影响

实验用水应使用无氨水，如果环境中有氨或铵盐通过其它途径进入实验用水中，会导致空白值偏高，所以最好使用新鲜的蒸馏水。实验对空白值有所要求，吸光度最好小于0．030。

(2)试剂纯度的影响

纳氏试剂分光光度法所用的试剂主要有碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、酒石酸钾钠。其中酒石酸钾钠、二氯化汞影响较大，如果此类试剂纯度不够，会造成空白值偏高。

(3)纳氏试剂的配制的影响

纳氏试剂有两种配制方法：第一种方法用KI、HgCl2、KOH配制。暗处静置24h，倾出上清液，保存于聚乙烯瓶内，避光保存，可稳定一个月。第二种方法用KI、HgI2、NaOH。在测定污水处理厂样品时，采用方法一的相对标准偏差和加标回收率均在范围内，方法二做出的结果差异较大，所以采用配制方法一。

(4)其它因素的影响

实验环境对氨氮也有很大影响，例如总硬度、挥发酚、硝酸盐氮中均使用氨水，会使氨氮测定值偏高。酒石酸钾钠和纳氏试剂在常温下保存几天，会使实验值有所差异，因此实验结束，应将这两种试剂置于低温处保存。

4.结论

综上所述，结合纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响因素，测定氨氮时需注意以下几点：①选购合格试剂。②使用无氨水，减小空白值。③正确选择配制试剂的方法，特别是纳氏试剂的配制及保存。④控制适当的显色时间。⑤实验室环境、预处理过程、实验温度、试剂保存、玻璃器皿的清洗等都需引起重视。氨氮测定的影响因素是多方面的，我们要严肃认真对各种因素分析研究，才能使结果更加准确。

[1]宋岚．纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析[J]．青海科技,2000．7．

[2]林小琪．测定氨氮的几个关键问题的探讨[J]．广西化工, 2000．29．

[3]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会．水和废水监测分析方法（第四版）北京．中国环境科学出版社,2002．

[4]王朝明．谈氨氮测定时应注意的几点问题．长春大学学报, 2007．2．

[5]崔家荣．水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定．现代农业科技, 2008．8．

[6]周秋心．氨氮测定过程中有关问题的探讨．化学工程与装备, 2009．6．

刘金秀（1976～），女，山东潍坊科技学院，研究方向：化学工程，检测分析。

(责任编辑卢凤英）

Analysis of the Influential Factors for Ammonia Nitrogen in Industrial Wastewater by Nessler's Reagent Colorimetric Method

Liu Jinxiu
（Weifang University of Science and Technology, Shandong, 262700）

With the rapid development of economy, the problems of ecological environment deterioration and increasingly complicated and diversified water environment pollution lead to the shortage of fresh water resources. Ammonia nitrogen content is an important index of evaluating the quality of the water environment. The water ammonia nitrogen mainly originates in the decomposition product produced by the effecting of microorganism on nitrogenous organic compound and some industrial wastewater such as coking wastewater, synthesis ammonia fertilizer plant wastewater etc. and farmland drainage. In aerobic conditions, the water ammonia can be transformed into nitrite or into nitrates and in anaerobic conditions, the existence of nitrite in water also can be influenced by the action of microorganism and turn back to ammonia. Determination of various forms of nitrogen compounds in water can help to evaluate the water pollution levels. Fish is more sensitive to ammonia nitrogen in water, when the ammonia nitrogen content is higher in water samples, it will affect the survival of fish, so the determination of ammonia nitrogen is of great significance. Taking Nessler's reagent colorimetric method to determine the ammonia nitrogen, and then the ammonia in water reacts with the alkaline solution of potassium iodide and mercury iodide into compounds showing light red. The determination of ammonia nitrogen is affected by many factors, the purity of reagent, the dosage of shielding agents, the preparation and dosage of color developing agent, the length of color developing time and the experiment water etc. directly affect the determination of ammonia nitrogen.

ammonia nitrogen；Nessler's reagent colorimetric method；influential factors

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