气相色谱法测定水中苦味酸

＊姜 佳（南京水务集团有限公司 江苏 210036）

气相色谱法测定水中苦味酸

＊姜 佳（南京水务集团有限公司 江苏 210036）

依据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.8-2006）第42.1条，通过气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中苦味酸的检测方法。

气相色谱法；苦味酸

苦味酸，具有苦杏仁味，三硝基困醇，主要用作爆炸物的制造、农业上的杀菌剂及除霉剂等，主要对眼睛、皮肤及呼吸道产生危害。《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750．8-2006）第42．1条中规定了气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中苦味酸的检测方法。

1.方法及原理

水中苦味酸与次氯酸钠在室温下反应30min,生成氯化苦，以正己烷萃取，用带电子捕获器的气相色谱分离和测定，根据色谱保留时间定性，采用峰面积和外标法定量。

2.仪器与试剂

(1)仪器

美国AGILENT公司6890型气相色谱仪

①电子捕获检测器；

②色谱柱：Agilent DB-1701毛细柱，30．0m*0．32mm* 0．25um；

③自动进样器。

(2)试剂

①载气：高纯氮(由压缩钢瓶提供)；

②次氯酸钠溶液，分析纯；

③苦味酸标准溶液，采用进口标准物质。编号：M-8330-ADD-3；

④苦味酸标准储备溶液：10 mg/l，乙腈为溶剂；

⑤正己烷，色谱纯；

⑥纯水。

3.确认步骤

(1)检测条件的优化与定性

配制苦味酸标准溶液，用自动进样器进样，通过观察色谱峰的峰形和峰面积大小进行优化，现确定检测条件如下：

气相色谱仪器条件设定，见表1

按照优化后的检测条件进样检测，确定苦味酸保留时间为：4．327 min。

(2)标准曲线的测定

分别取苦味酸标准储备溶液（2．2．4）10，20，40，80，100uL，加入到25m L比色管中，再分别加纯水（2．2．5）至10ml刻度线，配制浓度如下的标准系列溶液：苦味酸（单位：mg/L）

按照优化后的检测条件进行进样检测，结果如下：

表1

次数 1 2 3 4 5浓度 0.01 0.02 0.04 0.08 0.10

空白 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 相关系数苦味酸浓度0.00 0.01 0.02 0.04 0.080 0.100 0.998（mg/l）峰面积 / 1263 2666 5594 13164 16528

色谱运行时间 6分钟 色谱柱温度 50℃进样口温度 180℃ 检测器温度 280℃

(3)精密度的测定

①配制中间浓度的标准溶液，重复进样7次，测得结果如下(mg/L)：苦味酸（单位：mg/L）：

次数 1 2 3 4 5 6 7浓度 0.0381 0.0381 0.0386 0.0380 0.0384 0.0385 0.0379

②利用Grubbs检验法进行检验，判断是否有异常值

苦味酸检测结果的判定：

X=0．0382，SD=0．00027

G=（XN–X）/ S =（0．0386-0．0382）/ 0．00027 =1．48

G/=（X–X1）/ S =（0．0382-0．0379）/0．00027 = 1．11

在显著性水平α=0．05，检测次数为7次时，查表可得T =2．020。

因G’＞G，且G’＜T，判断无异常值。

③计算结果

苦味酸均值为0．0382mg/L，SD = 0．00027，相对标准偏差RSD=7．0%；

(4)检测限的计算与验证

①配制低浓度标准溶液，重复进样11次，测得结果如下(mg/L)：苦味酸（单位：mg/L）∶

次数 1 2 3 4 5 6浓度 0.0123 0.0124 0.0124 0.0125 0.0126 0.0127次数 7 8 9 10 11浓度 0.0127 0.0128 0.0129 0.0130 0.0131

②利用Grubbs检验法进行检验，判断是否有异常值

苦味酸检测结果的判定：

X=0．0127，SD=0．0003

G =（XN–X）/ S =（0．0131-0．0127）/0．0003 =1．63

G/=（X–X1）/ S =（0．0127-0．0123）/0．0003 =1．42

在显著性水平α=0．05，检测次数为11次时，查表可得T = 2．355。

因G ＞G’，且G＜T ，判断无异常值。

数据汇报如下：

均值（mg/L） 0.0127标准偏差（mg/L） 0.0003相对标准偏差 2.1%仪器检出限（mg/L） 0.0007定量检出限（mg/L） 0.0080水样检测限（mg/L） 0.0008

③定量检测限的验证

配制仪器定量检出限（的标准溶液0．0080 mg/L），进样2次，结果如下：

测定值 均 值 真值 回收率苦味酸（mg/L） 0.0084 0.0084 0.0084 0.0080 105%

(5)回收率确认

配制低浓度为0．0150mg/L和高浓度为0．150mg/L的苦味酸浓度标准溶液，各重复进样2次，测得结果如下：

低浓度人工合成水样回收率：

0．0150mg/L的回收率如下表

0．150mg/L的回收率如下表：

苦味酸高低浓度回收率为：103．0%-103．5%，能满足《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750．8-2006）第42．1的要求。

4.结论

《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750．8-2006）第42．1条中提出的苦味酸的检测线性范围，此次确认工作的线性范围为：0．010-0．100（mg/L），符合该规范的要求。

《地表水环境质量》（GB3838-2002）中提出了水中苦味酸的最大允许浓度为0．5mg/L。此次确认工作确定了本实验室对该项目的检测限为0．8μg/L，可以满足该标准对水质检测的要求。

《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750．8-2006）第42．1条提苦味酸出了高低组分的回收率，此次确认工作回收率在上述范围内，符合该标准的要求。

[1]《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750．8-2006 42．1 气相色谱法）,2007．

[2]《化工安全与环境》2002．

姜佳（1982～），女，南京水务集团有限公司，研究方向：水质检测。

(责任编辑李燕）

Measuring the Picric Acid in Water by Gas Chromatographic method

Jiang Jia
（Nanjing Water Group co., LTD, Jiangsu, 210036）

According to article 42.1 of Standard Testing Method of Domestic Drinking Water (GB/T 5750.8 2006), this paper measures the picric acid in domestic drinking water and source water by gas chromatographic method.

gas chromatographic method；picric acid

T

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