提高硫精矿中砷含量测定的准确率

＊吴锦红

（江铜集团银山矿业检化中心 江西 334200）

提高硫精矿中砷含量测定的准确率

＊吴锦红

（江铜集团银山矿业检化中心 江西 334200）

精矿产品中含砷的品位直接关联着精矿销售价格，砷的品位相差0.1个百分点，则精矿销售价格随之降低40元/吨，随着矿业生产规模的扩大，砷的含量对结算价格的影响则更大，降低砷元素分析结果的正误差率是保证矿业资产不流失的重要环节，因此我们选定课题：提高硫精矿砷元素分析结果的准确性。

硫精矿；砷含量；分析测定；准确率

1.现状调查

图1

如图1，2014年1月至2014年12月检化中心外销硫精矿中砷含量平均化验合格率为90.4%，高于质量目标0.76个百分点，5月份外销硫精矿砷化验合格率达到了97.10%，8月份外销锌精矿化验合格率是90.6%，外销硫精矿砷化验准确率不够稳定。

2014年5月份，外销硫精矿砷含量化验合格证率达到了97.10%，说明经过小组努力找出影响测量不稳定性的原因并加以实施有效措施，能实现硫精矿砷含量平均化验合格率97.00%的目标值，因此小组将目标值设定为：外销硫精矿砷含量平均化验合格率≥97.0% 。

2.分析原因

为找出银山矿业砷分析结果系统偏高误差的症结，小组成员对2015年1月至2015年12月的《化验原始记录本》和密检抽查报告进行查阅对比，并对造成外销硫精矿化验合格率偏低的各类问题进行分析、分类统计。

表1 影响硫精矿化验合格率的各类问题统计表 N=61

图2 影响硫精矿化验合格率的各类问题饼状图

从图2可以发现，滴定终点难判断占总影响因素的78.7% ，是化验合格率低的症结问题。

小组成员运用头脑风暴法对可能造成“外销硫精矿滴定终点难判断”的原因进行了分析，见图3。

图3 “外销硫精矿滴定终点难判断”鱼骨图

3.实施对策

(1)针对硫精矿取样不合格，成立硫精矿取样检查小组现场监督硫精矿取样达标情况，增加硫精矿取样抽查次数，由原来每月一次加至每月14日、28日抽查二次。

①6月15日，成立了取样检查小组，对硫精矿取样房操作进行现场检查，监督硫精矿的取样频率是否达到15分钟/次。（人工取样则要求至少一小时取样一次）

②6月份开始，每月抽查两次硫精矿的取样，督查硫精矿取样频率是否为15分/次，并对其砷含量进行测定观察其准确率。

③检查小组于6月18日起，对制定对策前后的硫精矿的粒度进行检查。

对策实施后，有效解决了硫精矿取样不合格的问题，活动取得了初步的成效。

(2)针对指示剂过期，制定硫精矿试剂管理办法并成立试剂检查小组进行监督。

①6月20日，小组成员吴锦红、肖芳曦协同检化中心领导一起制定《化验室硫精矿试剂管理办法》及《化验室试剂配制情况登记表》。

②6月25日，成立试剂检查小组，对试剂日常管理进行监督，每天检查试剂配制情况登记表。

③检查小组于6月25日起对制定制度后的硫精矿指示剂进行检查，对策实施后，有效解决了试剂过期的问题，活动取得了一定的进展。

(3)针对硫精矿高硫未脱硫的影响，结合硫精矿品位通过实验论证的方式加入5g氯酸钾脱硫。

①严格执行《硫精矿中砷含量的测定-次亚磷酸钠还原法》中的操作细则；

②结合选厂改造后硫精矿含硫品位达到45%的特点，选用脱硫剂用于脱硫，既要不污染待测样品，又要达到快速脱硫除硫的目的，经过小组的技术讨论，决定采用强氧化剂氯酸钾，在强酸性和加热条件下快速将硫氧化成S2O3气体排除。通过计算氯酸钾与标硫的反应带入矿样硫品位最终确定氯酸钾用量为5g。

③同时经过多次试验的尝试，在高温下更利于硫的氧化和S2O3气体的冒尽。对策实施后，化验合格率有效得到了提升，对策取得了一定的成效。

(4)每批硫精矿规定做一次期间核查

《银山矿业技术标准》之Q/JYS011.15-1999《检测样品抽查规则》中要求每月抽查一次硫精矿，抽样量：按生产样硫精矿的2.5%抽查。针对硫精矿砷含量的化验合格率偏低的现状，我们将硫精矿的抽样时间增加为每月两次，定于每月的14日、28日对硫精矿进行抽样，抽样量由原来的生产样硫精矿的2.5%抽查增加至生产样硫精矿的5%抽查。

图4

由饼状图4中我们可以看出症结已降至次要问题，这里需特别强调，终点难判断是一种现象，这种现象的存在并不代表化验得出的结果就一定不合格，我们QC活动目的是降低了由于该现象的存在而影响化验的准确度，提高硫精矿砷含量的准确率。

4.效益评价

(1)社会效益

①经过活动，提高了对硫精矿砷含量的化验分析准确性，给化验提供了科学有效的数据。

②通过本次活动，加强了严把外销硫精矿的质量检验关，避免银山矿业矿产资源流失，并减少了与客户之间的质量纠纷。

(2)经济效益

由于我矿与客户在硫精矿品位比对中出现误差，发生质量纠纷需第三方仲裁，仲裁需费用2000元/批。

2015年比2014年节约成本＝180批×（97.0%-90.4%）× 2000元/批＝23760元。

供销与外销厂家硫精矿对比砷的准确率赢价格差：10.52×（97.0%-90.4%）/0.01=69.432万元。

5.结语

通过开展活动，达到了预定的目标，小组的管理水平得到不断提高，再通过今天发表这个平台和大家一起交流，分享成果，增强我们的信心，相信以后开展活动会取得更大的进步。

在小组综合素质的提高方面，我们从图5也可以看出，小组成员增强了团结协作精神，在改进意识、质量意识、QC工具运用技巧等都有了明显提高。

图5

随着银山矿业井下深部8000吨/日扩产改造项目的实施，我们检化中心的工作也会不断出现新的问题与新的挑战检化中心自我超越,敢于创新，在创造经济效益的同时，提高大家解决问题的能力，检化中心将勇于面临有色行业寒冬期的任务与挑战，为银山矿业严格把好进出口物质的质量检验，为银山矿业的生产经营有序进行提供了有利保障，今后我们小组将针对性地选择课题，进一步开展新一轮的QC活动，为银山矿业严格把好质量检验关。

吴锦红（1971～），女，江铜集团银山矿业检化中心，研究方向：有色金属化验分析。

(责任编辑 王恒)

Improvement of the Accuracy Rate of Arsenic Content Determination for Sulfur Concentrate

Wu Jinhong

(Yinshan Mining Examination and Testing Center, Jiangtong Group, Jiangxi, 334200)

The level of arsenic contained in concentrate products is directly associated with the sale price of concentrate, if the level differenc e of the arsenic is 0.1%, the sale price of concentrate will decrease by 40 Yuan/Ton. With the enlargement of mining production scale, the content of a rsenic will have larger influence on the settlement price,so decreasing the error rate of arsenic element analysis results is an important link of guaran teeing the no loss of mining assets. As for that, in this paper, we determine our topic: improve the analysis results accuracy of the arsenic element in s ulfur concentrate.

sulfur concentrate；arsenic content；assay determination；accuracy rate

TD

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