热暴露对γ－TiAl合金表面缺陷损伤容限的影响

黄 民，黄泽文

（材料先进技术教育部重点实验室（西南交通大学），成都610031）



热暴露对γ－TiAl合金表面缺陷损伤容限的影响

黄 民，黄泽文

（材料先进技术教育部重点实验室（西南交通大学），成都610031）

摘 要：研究了热暴露（700℃，10 000 h）对高强度全片层γ－TiAl合金Ti－44Al－4Nb－4Hf－0.2Si－1B表面缺陷损伤容限的影响，采用扫描电子显微镜研究了热暴露导致γ－TiAl合金的显微组织变化，并将之与在交变载荷下的表面短裂纹行为和长裂纹扩展行为联系起来.研究发现，在热暴露后，该合金的疲劳强度提高，且长疲劳裂纹启裂门槛值改善，但热暴露导致该合金短裂纹效应的尺寸范围明显增大.采用Kitagawa⁃Takahashi线图的形式总结和分析了实验结果，分析了热暴露引起的疲劳强化、疲劳失效的非安全短裂纹的尺寸变化以及长裂纹的启裂门槛值的变化，定量确定了热暴露对表面缺陷的损伤容限.长期热暴露所导致的材料内部应力释放、偏聚缓解、缺陷钝化显著影响裂纹尖端的应力状态，更有利于增大长裂纹的启裂抗力并减缓长裂纹的扩展速率.

关键词：γ－TiAl合金；Kitagawa⁃Takahashi；长期热暴露；短裂纹；门槛值

TiAl基合金具有高熔点、低密度、高弹性模量、高比强度、优良的抗腐蚀性能和结构稳定性，主要用于航空航天飞机发动机、汽车发动机、地面及航海燃气轮机等高温大气环境［1－5］. γ－TiAl合金属于以金属间化合物γ－TiAl相为基体的半脆性合金，材料表面在加工、搬运、安装、服役的时候极容易形成微观短裂纹和其他表面缺陷.研究表明［6］，当材料表面存在短裂纹时，裂纹会在低于长裂纹的启裂门槛值ΔKth的条件下启裂扩展，并导致光滑样品的高周疲劳极限明显降低.因此，很有必要研究在短裂纹存在时材料的疲劳力学行为，定量揭示材料对表面缺陷的容忍限度，这关系到TiAl合金在服役期间的安全可靠性.

本文选取一种高强度TiAl合金，采用阶梯升应力法开展高周疲劳试验，研究经过长期大气热暴露前后材料对表面缺陷的容忍限度.

1 实 验

实验所用γ－TiAl合金的名义成分（原子数分数／%）为Ti－44Al－4Nb－4Hf－0.2Si－1B（以下简称4Nb－4Hf合金）.合金经过二次等离子弧重熔和冷壁铜坩埚凝固工艺，在保护性气氛下制成Φ96 mm的铸锭，随后在氩气保护下进行热等静压处理（1 250℃、150 MPa、4 h），炉冷至室温，再进行900℃保温24 h的组织稳定化处理得到致密的全片层组织.沿铸锭水平方向将铸锭线切割成8 mm×8 mm×60 mm的试样，将试样分为无热暴露和热暴露2组.

把热暴露组样品先放入控温700℃的空气热处理炉中进行10 000 h的热暴露处理，全过程的温度由热电偶控制（±5℃）.

针对无热暴露组样品，对试样的最大受力面以及侧面，先采用自动磨样机，通过不同型号的砂纸顺次进行磨样，之后进行机械抛光到光洁度1 μm，而后采用机械磨削在最大受力面中部表面引入贯穿型直线缺口（裂纹）.缺口型裂纹深度在0～800 μm内变化，宽度为150 μm.待热暴露组的样品出炉后，再按上述程序和方法制备表面和加工贯穿型直线缺口.

不同裂纹深度试样的疲劳极限测试通过阶梯升应力法在室温下进行，采用四点弯曲加载模式，在PLG－100型微机控制高频疲劳试验机上完成，试验采用应力比R＝0．1（R＝σmin／σmax），试验频率为95～125 Hz，测试跨距L＝15 mm，加载示意图见图1.试样尺寸为8 mm×8 mm×60 mm.试样从低应力（约为光滑样品疲劳极限的80%）开始测试，在经受1个单位周次（5×105）后如果不断裂，则升高载荷10 MPa，再进行下一个单位周次的测试，直到试样在某个应力水平上断裂，该应力水平为该缺口试样的条件疲劳极限.

图1 疲劳样品加载示意图

疲劳长裂纹扩展速率（FCPR）实验是在室温下采用80 mm×10 mm×10 mm的贯穿性单边缺口试样在四点弯曲条件下进行，疲劳测试采用R＝0．1，f＝10 Hz.这部分工作由伯明翰大学材料系完成.使用线切割预制1条贯穿性缺口，深度为2.0～2.5 mm，宽度为150 μm，并在交变压应力的作用下，预先使缺口顶端出现少量的裂纹（预制的裂纹长度一般为0.2～0.5 mm）.为确定裂纹扩展的门槛值和长裂纹扩展行为，采用载荷阶梯升值法，从1个明显低于门槛值的载荷（应力强度因子范围ΔK）开始，每次升值为前值的5%，每一载荷停留的交变周数至少为7.2×104，直到ΔKth门槛值出现，在该载荷幅度下裂纹首次出现可检测到的稳定扩展.然后，保持此载荷幅值不变继续循环加载，进行随后的裂纹扩展实验，直到1个预定的裂纹长度后停止.实验采用直流电压降（direct current potential drop）的方法自动监测裂纹的启裂和扩展.

采用FEI公司的Quanta 200 ESEM环境扫描电子显微镜（SEM）分别对热暴露前后的试样进行显微组织分析，并统计晶粒尺寸和α2相以及B2＋ω相的面积分数.本研究中所给出的误差分析数据均是在95%置信度条件下的误差分析，即用式（1）对统计数据给出的误差分析：

式中：t为系数，t＝2；S为标准差；N为测量次数.

采用背散射电子（BSE）成像，加速电压为20 kV，观察短裂纹根部的启裂裂纹与显微组织的相互作用，观察启裂特征，鉴别显微组织对裂纹启裂的作用.

2 结果与讨论

2．1 热暴露对显微组织的影响

4Nb－4Hf合金经过热等静压和稳定化处理后的微观组织为典型的全层片（FL）组织.如图2（a）和2（b）所示，该合金由大量的α2＋γ片层晶团和少量分布于晶团之间的等轴γ晶粒（深色）以及分布在晶界的呈白亮色的β（B2＋ω）相组成.Nb和Hf元素均是钛合金中β相稳定元素，复合添加原子数分数8%的这2种难熔过渡族金属元素，同样导致TiAl合金高温β相的稳定性增加，因此在室温下仍然有一定量的有序β相（B2）被保留下来，而ω相是B2相的一种有序共生相.前期研究发现，在该低铝高合金含量的TiAl合金中，B2相和ω相总是共同存在的.因此，本研究中的B2相均表示为B2＋ω 相.经过10 000 h的热暴露后，其微观结构在SEM观察条件下发生了明显变化，如图2（c）所示.在高倍的背散射电子图像中观察发现，与热暴露前合金组织相比较，相当多的α2板条的完整性已经不复存在，如图2（b）、2（d）所示.长期热暴露使得α2板条上出现大量的白色针状物（β）和点状物（Silicide particles），2种相都倾向存在α2－γ界面处析出，并且向α2板条内部延伸，在片层组织的端部也有面积较大的块状β（B2＋ω）相析出，如图2（d）箭头所示.这是因为α2在经过热等静压和稳定化处理后在室温条件下仍然属于亚稳相，经过长期高温热暴露后会发生分解.早期的研究表明［7－10］，这种变化是α2→β（B2＋ω）相变.

图2 4Nb－4Hf合金的微观组织背散射电子图像（a），（b）0 h；（c），（d）10 000 h

表1所列为4Nb－4Hf合金热暴露前后合金内部的晶团尺寸以及α2板条和B2＋ω相的面积分数.从表1可以看出：合金在经过10 000 h热暴露后，其α2＋γ片层晶团的平均尺寸没有大的变化，一直保持在55 μm左右；但因为发生了α2→β（B2＋ω）及α2→α2＋γ相变，导致α2板条的面积分数与热暴露前相比减少约45%，与之相反，B2＋ω相的面积分数则由热暴露前的0.45%增加到热暴露后的5.05%（其包括富硅、铌、铪的白色颗粒，本研究未对此二者做出区分）；α2板条的分解析出了较多的B2＋ω和硅化物颗粒，导致热暴露后的4Nb－4Hf合金有一定程度的组织脆化，这与前面研究所发现的一致.在性能上呈现出一定程度的塑性下降，而强度基本不变［9］.但需要指出的是，长期热暴露也会给合金带来一种类似回火的稳态效应.单个的样品浸泡于700℃的空气浴中长达10 000 h，样品内部的应力集中会部分释放，内部组织中的偏聚会适当缓解，组织中的缺陷会适度钝化.这与组织脆化引起的有害效应相反，属于一种有益的良性效应.

表1 4Nb－4Hf合金热暴露前、后晶团尺寸，α2板条和B2＋ω相的百分比

2．2 疲劳及损伤容限

对经历了0和10 000 h高温热暴露的4Nb－4Hf合金，在室温条件下进行疲劳裂纹扩展速率实验（FCPR），试样的应力强度因子范围（Δk）计算公式为［11］

其中

式中：Y0是贯穿性单边裂纹的几何修正因子；a为试样初始裂纹长度；ΔP为试样承受最大载荷与最小载荷之差；W为试样的宽度；B为试样的厚度.

图3显示了在室温下热暴露前后4Nb－4Hf合金的da／dN－ΔK关系曲线.从图3可以看出，热暴露前合金的长裂纹启裂门槛值ΔKth约为5.1 MPa·m1／2，经过10 000 h热暴露后合金的长裂纹启裂门槛值ΔKth提升了大约20%，达到6.2 MPa·m1／2.这说明热暴露之后的4Nb－4Hf合金具有比热暴露前更高的疲劳长裂纹启裂抗力.此外，从图3还可以看出，热暴露后样品的疲劳扩展曲线右移，表明裂纹尖端在同样的应力强度因子作用时该长裂纹的裂纹扩展速率减缓.这就是说，尽管热暴露导致组织有一定程度的脆化，但在长裂纹扩展时，长期热暴露所导致的材料内部应力释放、偏聚缓解、缺陷钝化更能影响裂纹尖端的应力状态，因此也就更有利于减缓裂纹的扩展速率.

图3 4Nb－4Hf合金在应力比为0．1条件下热暴露前后的疲劳裂纹扩展速率

不同尺寸裂纹对4Nb－4Hf合金疲劳强度的影响可以用Kitagawa⁃Takahashi线图（K－T图）来表征，K－T图是裂纹尺寸（a）与疲劳极限范围（ΔσFL）构成的双对数图.K－T图中水平的实线表示光滑试样的疲劳极限，它代表材料在无裂纹时抵抗疲劳裂纹从无到有的裂纹萌生抗力，超过该极限值幅度材料将失效.斜率约为－1／2的实线是依据疲劳长裂纹启裂门槛值ΔKth，按照线弹性断裂力学公式（4）中ΔσFL和a的关系给出的，如果加载的ΔK超越了不同长度的长裂纹所对应的ΔσFL值，该长裂纹将出现裂纹失稳扩展导致失效.线弹性断裂力学公式如下所示［12］：

式中：Y表示几何修正系数；R表示应力比；a表示裂纹长度.当K－T图中的点低于长裂纹启裂门槛值，即在斜率为－1／2的实线以下时，传统的线弹性断裂力学将不再适用.

前期研究表明［13］，室温条件下，4Nb－4Hf合金热暴露前后光滑试样的疲劳极限分别为510和670 MPa.结合合金热暴露前后的长裂纹启裂门槛值5.1和6.2 MPa·m1／2，可构建出2组Kitagawa⁃Takahashi线图，如图4所示.图4中平行线和斜线的交点对应的裂纹尺寸被称为过渡裂纹尺寸a0.从图4可以看出，热暴露前材料的过渡裂纹尺寸a0为57 μm，长时间热暴露后，此过渡尺寸变为a0＝44 μm.

图4 4Nb－4Hf合金热暴露前后的K－T图

从图4可以看出，来自热暴露前、后2组含有缺口的疲劳样品的实验数据，如图中分散的点所示，在一定缺陷尺度范围内明显低于K－T线图的水平线和斜直线.这表明，在缺陷尺寸小于过渡裂纹尺寸a0时，样品的疲劳极限不同程度地低于光滑样品的疲劳极限；而在大于此过渡尺寸时，较长裂纹也显示出低于线弹性断裂力学所预测的疲劳极限的下降规律.观察此图还发现，当继续增大缺口尺寸时，相对应的疲劳极限幅度值与图中的斜线相交，交点分别对应于微缺口尺寸100 μm（未热暴露）和400 μm（10 000 h、700℃热暴露）.这是一个临界尺寸，大于此临界尺寸时，长裂纹表现出遵循甚至超越该斜线的预测值而失效的行为，鉴于导致样品失效的疲劳极限高于按照线弹性断裂力学的长裂纹门槛值所预测的数据，这是一种安全行为.根据实验数据可以看出，热暴露前裂纹尺寸小于100 μm，热暴露后裂纹尺寸小于400 μm均属于短裂纹，这种尺度范围内的裂纹的存在，将引起材料疲劳极限值的明显降低，使得合金4Nb－4Hf变得不安全.这种因短裂纹存在而导致材料疲劳抗力明显降低的现象称为短裂纹效应.这里需要指出的是，这2个短裂纹临界尺寸是仅仅针对裂纹的宽度尺寸为150 mm的实验条件而存在的，而实际情况中如果裂纹宽度低于或者高于此值，则情况将发生变化.

鉴于上述短裂纹对疲劳极限的不利影响，重新确定短裂纹的有效疲劳裂纹扩展门槛值ΔKth.eff与有效裂纹过渡尺寸a0·eff就显得十分必要.从图4的测试数据点可以近似地给出2条左移的平行斜线，其与2条水平线的交点给出了有效裂纹过渡尺寸a0·eff，它们分别是热暴露前a0·eff＝27 μm，热暴露后由式（4）可计算出对应的有效疲劳裂纹起裂门槛值ΔKeff·th.它们分别为热暴露前，热暴露后ΔKth.eff＝ 4.4 MPa·m1／2.

实验结果明确指出，经过长时间热暴露之后，4Nb－4Hf合金发生短裂纹效应的尺寸范围将明显增大，即在更大尺寸的裂纹存在时会在裂纹启裂门槛值以下发生断裂而呈现出短裂纹的特征.这很有可能与材料在长期热暴露之后内部组织发生褪化有关，前期研究表明［7］，当TiAl合金在高温大气环境中热暴露后会产生“热暴露脆化”现象，其主要致脆因素是：1）α2板条的分解，富含氧的α2板条在一系列分解过程中将释放氧，释放的氧可能在片层组织中形成细小的氧化物，从而导致“释氧脆化”现象；2）B2＋ω相的增加，B2＋ω相为共生有序结构，一般以亚微米–微米尺度存在，且为硬脆相，容易在晶界偏聚，阻碍位错的交滑移，造成位错堆积，从而导致“相变脆化”现象；3）硅化物颗粒的大量析出，这些都可能使得该合金对短裂纹的存在变得更加敏感.但是，与此形成对照的是，在10 000 h热暴露导致组织脆化后，长裂纹的扩展却变得比较缓慢，启裂门槛值ΔKth增大.探究起来，这归因于长期热暴露所导致的材料内部应力释放，偏聚缓解，缺陷钝化.材料内部这些变化可能更能影响裂纹尖端的应力状态，因此也就更有利于增大长裂纹的启裂抗力和减缓长裂纹的扩展速率.这种良性效应同样也使得光滑样品的疲劳极限在热暴露后有明显增加.这种疲劳极限增加的现象在本课题组研究的其他合金中也广泛存在，被称之为“热暴露强化”现象［4，9，14］.

2．3 裂纹启裂及扩展观察

选择未完全断开的疲劳样品，在SEM BSE模式下观察缺口根部.如图5（a）所示，观察发现缺口根部的疲劳裂纹趋向于在α2－γ相界面处或者晶界处萌生和启裂.这是因为α2－γ相界面本身容易偏聚缺陷，而B2＋ω相倾向存在于晶界处.它们在合金组织中抵抗裂纹萌生的能力均较弱，因此对裂纹启裂来说相对较为敏感［14－16］.热暴露后和热暴露前样品类似，裂纹扩展呈现出沿α2－γ相界面发展的沿层断裂方式以及沿晶团界面的沿晶断裂方式.这表明长时间高温热暴露处理不改变疲劳裂纹在微观组织中的扩展路径，其中弱的组织和相仍然是微裂纹萌生的优先选择.整个扩展路径大致是沿着力的加载方向，如图5（b）箭头所示.

图5 4Nb－4Hf合金的疲劳裂纹扩展图

3 结 论

1）4Nb－4Hf合金在经过10 000 h大气热暴露后，晶团内部分a2板条发生分解，转换成大量的B2＋ω和硅化物颗粒，导致热暴露后的合金组织出现一定程度的脆化.但长期热暴露也会给样品带来一种类似回火的稳态效应.这与组织脆化引起的有害效应相反，属于一种有益的良性效应.

2）热暴露前、后合金的长裂纹启裂门槛值ΔKth分别为5.1和6.2 MPa·m1／2，该合金热暴露后比热暴露前具有更高的长疲劳裂纹启裂抗力，同时热暴露后也显示较缓慢的长裂纹扩展速率.这表明长裂纹的扩展行为与组织一定程度的脆化关系不大，而更多受回火稳定化的影响.

3）当裂纹宽度为150 mm时，遵守线弹性断裂力学规律的长裂纹行为的最小裂纹尺寸在热暴露前为100 μm，在热暴露后为400 μm.低于此临界值的裂纹被视为短裂纹，短裂纹会引起疲劳极限明显下降.热暴露导致该合金短裂纹效应的尺寸范围明显增大，说明短裂纹效应更容易受热暴露所导致的组织脆化的影响.

4）鉴于短裂纹效应的存在，重新确定了4Nb－4Hf合金的有效裂纹过渡尺寸a0·eff和有效疲劳裂纹扩展门槛值ΔKeff·th.它们分别为热暴露前ΔKth.eff＝3.5 MPa·m1／2，a0·eff＝27 μm和热暴露后ΔKth.eff＝4.4 MPa·m1／2，a0·eff＝21 μm.

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（编辑 程利冬）

The influence of thermal exposure on surface defect tolerance of γ－TiAl alloy

HUANG Min，HUANG Zewen
（Key Laboratory of Advanced Technologies of Materials（Southwest Jiaotong University），Ministry of Education，Chengdu 610031，China）

Abstract：The effect of thermal exposure（700℃for 10 000 h）on the surface defect tolerance of a high strength fully lamellar g⁃TiAl alloy，Ti－44Al－4Nb－4Hf－0.2Si－1B，has been studied. The microstructural evolution due to thermal exposure was detected by using scanning electron microscope（SEM），and correlated with the short crack behaviors and the long crack propagation behaviors. It has been found that long⁃term thermal exposure can result in the increase in the fatigue strength and the threshold of fatigue crack growth resistance，and a significant improvement in the short crack effect size range. The results are interpreted in the framework of the Kitagawa⁃Takahashi diagram. The exposure⁃induced fatigue strengthening，the unsafe size range of short cracks，and the fatigue threshold of long cracks were analyzed. The surface defect tolerance was determined quantitatively. The release in the internal stress，the ease in the segeragation，and the passivation in the defects due to long⁃term thermal exposure can exert a crucial role in the stress state of the crack tip，therefore favoring the enhanced the resistance of crack and thus slowing down the long crack growth rate.

Keywords：γ－TiAl alloy；Kitagawa⁃Takahashi；long⁃term thermal exposure；short crack；threshold

通信作者：黄泽文，E⁃mail：zwhuang＠home.swjtu.edu.cn.

作者简介：黄 民（1991—），男，硕士研究生；黄泽文（1949—），男，教授，博士生导师.

基金项目：国家自然科学基金资助项目（51271154）.

收稿日期：2015－08－15.

doi：10.11951／j.issn.1005－0299.20160106

中图分类号：TG146.2＋3

文献标志码：A

文章编号：1005－0299（2016）01－0038－06