低醇解度聚乙烯醇产品性能的改进

2016-03-18潘晓明

安徽化工 2016年4期

关键词：聚乙烯醇干燥机蒸汽

潘晓明

（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽巢湖238000）

低醇解度聚乙烯醇产品性能的改进

潘晓明

（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽巢湖238000）

长期以来，低醇解度聚乙烯醇产品的生产存在着甲醇含量高、溶解性差等内在质量问题，通过对现有设备、工艺流程的技术改进及生产工艺的调整，有效地解决了低醇解度聚乙烯醇存在的内在质量问题，保证了低醇解度聚乙烯醇产品的性能，提高了市场竞争力。

低醇解度；甲醇含量；溶解性；技术改进；循环气预热；减温减压

随着基本化工原材料和能源价格不断升高，皖维公司PVA产品生产成本居高不下。因此，在PVA市场竞争日益激烈的今天，仅仅生产常规聚乙烯醇品种已无出路。公司正着手进行聚乙烯醇多品种开发，以新特品种抢占市场，提高经济效益。目前，公司新特品种以低醇解度品种居多，而低醇解度聚乙烯醇产品不同程度地存在甲醇含量高、溶解性能差等内在质量问题，影响产品的销售，因此，解决低醇解度聚乙烯醇产品的质量问题具有非常重要的意义。

1　影响低醇解度聚乙烯醇内在质量的原因

由于低醇解度聚乙烯醇生产工艺的特殊性，通过对醇解反应机理和物料干燥原理的深入研究，结合生产实际，逐步摸索出影响低醇解度聚乙烯醇存在甲醇含量高、溶解性能差等内在质量问题的原因。

1.1甲醇含量高的原因

（1）醇解反应速度慢。由于碱摩尔比控制偏低，醇解反应速度慢，反应时间长，因此，低醇解度产品物料经粉碎机粉碎后进入干燥机内干燥时，将继续发生醇解反应。随着反应的进行，醇解度会进一步升高，大量醇解母液析出，这大大增加了干燥机的热负荷，造成物料干燥不彻底，导致聚乙烯醇产品中甲醇含量偏高。

（2）在干燥机内停留时间短。我公司采用的干燥机直径大、长度短，聚乙烯醇物料在干燥机内的停留时间短，干燥不充分，干燥效果差。若通过强行提高干燥机控制温度来改善干燥效果，则在高温干燥下，聚乙烯醇会发生变色、脆化，黄、黑点料频出，不仅严重影响聚乙烯醇的品质，还会加大物料损耗。因此，无法通过提高干燥机控制温度来改善干燥效果，致使聚乙烯醇产品中甲醇含量始终偏高。

（3）干燥机循环气的停用。干燥机循环气大部分是不凝气体氮气，从干燥机尾部进入，破坏干燥机内物料中的甲醇、醋酸甲酯和水的气液相平衡，降低气相中甲醇、醋酸甲酯和水分压，使这些物料更容易蒸发出来，加快干燥效果。但是，干燥机循环气来源于第二甲醇冷凝塔顶部出气，其温度约为0℃，如此低温气体通入干燥机内部，如果流量小，则起不到干燥效果；如果流量大，则影响干燥机温度及干燥机真空度的稳定；同时低温循环气与高温物料直接接触，易在物料表面结露，色泽发生变化，影响产品品质。因此，我公司循环气一直停用，聚乙烯醇的干燥效果受到一定影响。

1.2溶解性能差的原因

（1）产品颗粒度大，不均匀。生产高醇解度产品时，为保证加料负荷，第二粉碎机转子刀与固定刀间隙相对较大（约45μm），出口滤网孔径较大（8mm以上）；生产低醇解度产品时，由于受到干燥机干燥能力的限制，加料负荷降为高醇解度产品的二分之一，在相同的转子刀与固定刀间隙和出口滤网孔径下，物料的颗粒度增大；另外，生产低醇解度产品时，由于醇解反应速度慢，物料成型时间长，物料硬度较软，粉碎机切削困难，因此造成产品颗粒度极不均匀。颗粒度大、不均匀都会造成聚乙烯醇溶解时间延长，溶解性下降。

（2）树脂与碱液混合不均匀。低醇解度聚乙烯醇一般是指醇解度指标不大于94%，生产时碱摩尔比控制偏低，约为常规99系列碱摩尔比的十分之一，碱液与树脂体积流量比很小，难以充分混合均匀，因而醇解反应不均匀，醇解度分布差，聚乙烯醇溶解性下降。

（3）过热蒸汽干燥。由于历史原因，我公司聚乙烯醇物料的干燥使用的干燥介质为过热蒸汽，其温度高达250℃以上。过热蒸汽通过干燥机内壁传递热量，聚乙烯醇物料与高温内壁直接接触产生过热干燥，聚乙烯醇表面易结壳、变硬，在溶解时阻碍水分子进入聚乙烯醇大分子内，从而造成溶解困难，聚乙烯醇水溶性变差。

2　对策与措施

针对以上原因分析，分别在设备和工艺两方面做出了针对性的改进和调整。

2.1设备的改进和调整

（1）调整第二粉碎机转子刀与固定刀间隙（约35丝），更换小孔径出口滤网（7mm），减小了产品的颗粒度。

（2）干燥机增设变频器。根据不同的加料负荷和树脂浓度，调整干燥机的转速，延长物料在干燥机内的停留时间，提高了干燥效果。

（3）使用热循环气。利用热风干燥原理，增设预热器，将干燥机循环气温度加热至接近干燥机后段气相温度，流量控制在（55±5）m3/h后通入干燥机，既克服了低温循环气不良的弊端，又加快了物料干燥速度。

（4）增设减温减压器，降低蒸汽温度，减少过热干燥。因为过热蒸汽在冷凝释放蒸发焓之前首先冷却到饱和温度（释放显热），很显然，与饱和蒸汽的蒸发焓（释放潜热）相比，过热蒸汽冷却到饱和温度释放的热量要小得多。在蒸汽管道上增设减温减压器，利用蒸汽冷凝水作为水源，将过热蒸汽转变为饱和蒸汽，蒸汽温度由原先250℃以上降至140℃左右，可在相同的干燥机换热面积和停留时间下，大大减少聚乙烯醇的过热干燥，提高其干燥效果和溶解性能。

2.2工艺的改进和调整

（1）使用聚乙烯醇低温干燥工艺。通过减温减压器、干燥机变频、循环气预热等技术的采用，可大幅降低聚乙烯醇的干燥温度，干燥机后段温度较原先下降约20℃，实现了聚乙烯醇的低温干燥，保证了低醇解度聚乙烯醇品种的甲醇含量和溶解性能。

（2）提高树脂含水率，增加体积流量比，改善切削效果，减少干燥机内母液析出量。当系统中水含量增加时，皂化反应和副反应的速度将大大增加，碱量很快被消耗，从而抑制了酯交换反应的进行，使得醇解度大幅降低。因此，在保证相同醇解度的指标下，提高树脂含水率，可达到提高碱摩尔比的目的。通过提高碱摩尔比和适当降低碱浓度，提高碱液的使用量，使碱液与树脂的体积流量比大幅增加，保证了混合效果，使得醇解度分布均匀；同时，皂化反应和副反应速度增加，不但使物料成型快，硬度上升，有利于粉碎机的切削，产品颗粒度变得相对均匀，聚乙烯醇溶解性得到改善，而且可缩短醇解反应时间，减少母液在干燥机内析出量，降低干燥机的负荷，使聚乙烯醇能够充分干燥，降低其甲醇含量。