抽提法测定石油产品中机械杂质的装置研制及应用①



抽提法测定石油产品中机械杂质的装置研制及应用①

王群威1宋昌盛2王 谦1陈铁杉1

1.宁波出入境检验检疫局2.太仓出入境检验检疫局

摘要按照油品抽提技术对装置的滤纸润洗、油水分离等技术要求，自行研制出一套测定石油产品机械杂质的抽提装置，并建立使用该抽提装置测定石油产品机械杂质的方法——抽提法。国家标准GB/T 511-2010规定的石油和石油产品中机械杂质测定法存在效率低、试剂消耗量大、重复性和再现性差等问题。抽提法通过结构稳定、空间密闭的循环装置，简化操作，保证了实验的精度，降低了试剂消耗。分别按照抽提法和GB/T 511-2010测定了多种燃料油的机械杂质。结果表明，抽提装置完全能够满足测定机械杂质的要求，抽提法与标准方法的测定结果一致。

关键词机械杂质装置研制抽提法测定石油产品

国家标准GB/T 511-2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》 是目前用于燃料油等石油产品机械杂质测定的标准方法[1]，该方法存在有机溶剂消耗量大、实验工作量大、易对环境和实验人员健康产生不利影响等缺点。李海焕[2]、肖星[3]、田青凤[4]等人对部分操作过程或装置进行了改进，但主要过程仍然需要手工过滤，传统方法的缺点仍然存在。专利“油膜电阻式油液机械杂质测量仪”“一种油液杂质监测器”采用电化学方法测定油液中金属杂质的含量[5-6]，主要适用于润滑油中杂质含量的测定，与标准方法机械杂质的测定结果不一致，且无法适用于燃料油等试样。专利“液体杂质检测系统”主要适用于透明液体中的杂质检测[7]，与标准方法机械杂质的测定结果不一致，且同样无法适用于燃料油等不透明试样。根据机械杂质的测定原理自行研制了一套抽提装置，并建立了使用该抽提装置测定石油产品机械杂质的方法——抽提法。

1实验部分

1.1　设计原理

甲苯经过加热后成为甲苯蒸气上升至抽提装置中，经冷凝后成为液体，滴落到滤纸边缘，并与样品混合成为有机溶液，滤纸过滤后经旁路流回到烧瓶中，试样中的水则留在旁路的油水分离器中，然后烧瓶中的轻组分被再次加热后又进入过滤装置中。经过不断地循环，燃料油中的可溶部分进入到有机甲苯溶剂中，而不溶的机械杂质则留在滤纸上。

1.2　设计要求

1.2.1滤纸润洗

滤纸中的试样因虹吸作用，会沿着滤纸向上爬升，因此必须确保滤纸边缘得到充分润洗。另外，由于机械杂质粒度较小，在样品中均匀存在，抽提过程中过大的溶剂流量可能使样品溢出或溅出，从而引起机械杂质量的损失。本装置中设计的冷凝器总体呈梯形(见图1)，便于充分热交换，换热扇片均匀分布于冷凝头外侧，扇片下方凸出，可有效保证冷凝液均匀地分布滴落和滤纸的充分润洗，扇片内厚外薄，可有效增加换热面积。

1.2.2压力平衡

为确保抽提系统的正常安全运行，整个装置内的压力需与外界保持平衡，但为了保护实验人员和环境，有机气体又不能释放到外界中，本装置的楔形设计一方面可有效地对抽提系统进行密封，避免有机蒸气的外泄；另一方面在系统内压过高的情况下，又可以轻松顶开冷凝器进行泄压，确保整个装置的安全运行。

1.2.3油水分离

试样中的水分可能引起溶剂的暴沸，由于试样中的水分大多以溶解水或乳化水的方式存在，则难以在测试之前进行脱除。本装置设计了双路漏斗(见图2)，采用旁路回流外加油水分离器的方式有效控制冷凝液的回流路径和回流液中水分的分离，避免了蒸馏过程中的溶剂暴沸，为溶剂的重复使用提供了可能。

1.2.4滤纸固定

抽提法测试机械杂质过程中需保证滤纸的准确定位，以充分润洗滤纸边缘。本装置采用一体化的滤纸支撑漏斗加上双路漏斗上的专用固定位的方式确保滤纸的有效定位和有效负重。同时，滤纸支撑漏斗的底部支架外倾设计，可导流冷凝液至双路漏斗旁路。

1.2.5实时观测

由于抽提过程中，冷凝液流量、滤纸中液位、滤纸洁净程度等内部情况必须实时监控，以便及时了解抽提进度。因此，本装置采用玻璃作为抽提装置的外壳，方便实验人员的观察。

1.2.6耐腐蚀

整个抽提过程中，高温有机溶剂在整个系统中循环，且有机溶剂主要是腐蚀性较强的甲苯，同时试样有一定的酸碱性，故整个装置采用玻璃、铝合金以及耐有机腐蚀的PTFE作为组件材质。

1.3　总体设计图

根据上述装置的技术要求，机械杂质测定装置的设计图如图3所示。

1.4　应用测试

1.4.1比对测试

分别采用本装置及配套的抽提方法和GB/T 511-2010方法测定了15种燃料油的机械杂质(见表1)。

表1 机械杂质比对测试结果(质量分数/%)Table1 Testresultcomparisonofmechanicadmixtures燃料油样品编号抽提法测试值GB/T511-2010法测试值抽提法与GB/T511-2010的差值1#0.020.020.002#0.080.090.013#0.170.160.014#0.480.490.015#0.340.350.016#0.090.090.007#0.210.200.018#0.200.230.039#0.060.060.0010#0.040.050.0111#0.240.250.0112#1.311.430.1213#0.690.680.0114#0.840.840.0015#2.612.700.09

从表1可以看出，抽提法的测试结果与GB/T 511-2010法的基本一致。

1.4.2重复性试验

对3#、5#和12#燃料油分别按抽提法和GB/T 511-2010法进行10次重复性测试，测试结果见表2。

从表2可以看出，抽提法的重复性优于GB/T 511-2010法。这主要是因为按照GB/T 511-2010法，实验人员需不断地进行过滤操作，测试结果受主观意识影响较大。而使用抽提装置，其主要的抽提过程无需进行人工干预，测试结果基本不受实验人员主观影响，因此测试结果稳定可靠。

表2 重复性测试结果(质量分数/%)Table2 Repetitivetestresults序号燃料油-3#燃料油-5#燃料油-12#抽提法测试值GB/T511-2010法测试值抽提法测试值GB/T511-2010法测试值抽提法测试值GB/T511-2010法测试值10.170.150.340.351.311.4320.180.160.360.371.341.4530.190.160.350.371.331.4440.170.190.350.361.281.4250.170.200.340.331.311.4060.160.140.330.321.271.4970.150.150.330.331.331.3680.170.160.330.341.291.4890.180.140.350.351.291.51100.190.160.340.361.381.32RSD0.01250.01760.01030.01750.03300.0587

1.5　溶剂用量

测试结束后，收集废液，用量筒测量总体积，按GB/T 511-2010法的规定，每次测试约需200 mL的溶剂。而按照抽提法，初次测试时，只需往烧瓶中加入200 mL的溶剂，可重复测定多个试样，从而大大减少了有机溶剂的使用量，降低了对环境的危害。

2结 论

所研制的机械杂质抽提装置可以确保滤纸的充分润洗，水分的良好分离，抽提过程平稳快速地进行。配套的抽提法测定石油产品的机械杂质可减少实验人员主观意识的影响，所获得的实验数据准确可靠，测试结果重复性较好，可以替代GB/T 511-2010法。同时，测试过程操作工作量小，并能大幅度减少试样和溶剂用量，减少对实验人员的危害和对环境的污染。

参 考 文 献

[1] 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会. 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法: GB/T 511-2010[S]. 北京： 中国标准出版社, 2010-12-01.

[2] 李海焕， 刘锦凤， 林培喜． 微波干燥法用于石油产品中机械杂质的测定[J]． 化学工程师， 2004， 110(11)： 34-36.

[3] 肖星， 肖旭东． 机械油类中所含机械杂质的测定方法的改良[J]． 涟钢科技与管理， 2008(2)： 34-36.

[4] 中国航天科技集团公司第六研究院第一六五研究所． 一种煤油中机械杂质含量的测定方法： 101299014[P]. 2008-11-05.

[5] 北京铁路局北京科学技术研究所. 油膜电阻式油液机械杂质测量仪： 2172870[P]． 1994-07-27.

[6] 安徽电力建设第二工程公司. 一种油液杂质监测器： 2133841[P]． 1993-05-19.

[7] 武汉金数字图像信号设备有限公司. 液体杂质检测系统： 202057614U[P]． 2011-11-30.

Equipment development and application of testing mechanic admixtures

in petroleum products by extraction method

Wang Qunwei1, Song Changsheng2, Wang Qian1, Chen Tieshan1

(1.NingboEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Ningbo315012，China)

(2.TaicangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Taicang215400，China)

Abstract:According to technical requirements of oil extraction technology in equipments, such as rinsing filter paper, oil-water separation, etc, an equipment to test mechanic admixtures in petroleum products is self-developed and a method with it to determine mechanic admixtures in petroleum products by extraction is presented. The national standard (GB/T 511-2010) method has the problems such as low efficiency, high regent consumption, poor repeatability and reproducibility, etc. The extraction method simplifies the operation, guarantees the experiment precision, and lowers the regent consumption by the cycling equipment with stable structure and enclosed space. Mechanic admixtures in multi-kinds of residual fuel oil are tested according to this extraction method and the national standard method respectively. The results show that the extraction equipment could satisfy the need to test mechanic admixtures and the test value is the same got by the two methods.

Key words:mechanic admixtures， equipment development， extraction method，determine， petroleum products

收稿日期：2015-08-12；编辑：钟国利

中图分类号：TE622.1

文献标志码：A

DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2016.01.017

作者简介:王群威(1979-)，男，浙江慈溪人，硕士，宁波检验检疫局高级工程师，主要从事石油及产品的检测和研究工作。E-mail:normalmanwqw@aliyun.com

基金项目：①宁波出入境检验检疫局科研计划项目“抽提法测定机械杂质的装置研制及功能扩展”(甬K06-2011)