可再分散乳胶粉的研究进展

李晶辉，赵文杰

(1.吉林建筑大学材料科学与工程学院，长春 130118；2.长春工业大学化学工程学院，长春 130012)



可再分散乳胶粉的研究进展

李晶辉1，赵文杰2

(1.吉林建筑大学材料科学与工程学院，长春 130118；2.长春工业大学化学工程学院，长春 130012)

可再分散乳胶粉具有产品质量高、易于贮存，包装、运输、施工方便,抗冻及抗微生物污染能力强等众多优点，是近年来极力推广的一种新型建筑材料添加剂，应用日益广泛。论文介绍了可再分散乳胶粉的种类及制备过程，综述了可再分散乳胶粉的作用机理、应用及存在的问题，并据此对可再分散乳胶粉的研究方向进行了展望。

再分散乳胶粉； 作用机理； 研究进展

1 引 言

可再分散乳胶粉(dispersible latex powder(DLP))是指加水搅拌后能重新生成稳定的乳液，同时与原干燥之前的乳液性能相似[1]。可再分散聚合物乳胶粉具易贮存且贮存时间长、抗冻及抗微生物腐蚀性强、易包装简单、易运输及易使用等众多优点。目前，DLP主要与水泥、石膏等共同混合应用，使水泥基材料的耐久性、防水性、韧性、力学强度、粘结性等性能得到改善。在防水、饰面、保温涂料、粘结砂浆以及瓷砖胶粘等建筑领域中大量使用[2-3]。它通常与水泥等无机粘结剂配合使用，可显著提高砂浆的粘结力和内聚力、降低弹性模量、吸水率及增强抗折强度等。DLP可广泛应用于建筑瓷砖、外墙保温和饰面系统、矿物基饰面砂浆、自流平地面找平层、防水砂浆、修补砂浆及墙面批荡材料、水泥基粉末涂料等领域。因此，近年来引起人们的广泛关注，随着多种功能型DLP的研发及应用，DLP的应用前景将倍加广阔。本文主要论述了DLP的特点、制备工艺过程、应用及与水泥基材料的作用机理，指出了国内目前对其研究所存在的问题和今后的方向，并展望了其发展前景。

2 DLP的国内外研究进展

2.1 国外研究进展

1934年德国的I.G.Fbenindustrie A,G公司首先研究开发了聚醋酸乙烯酯类的DLP。1957年原西德的Hoechst A.G公司和wakerchemie Gmbh化学品公司第一个生产出第一代乙酸乙烯型均聚DLP，已达到了工业化水平。大多应用在木胶、墙面底漆和水泥系壁材等方面，但该种DLP会与水泥中的强碱发生皂化反应致使其粘结强度降低。1959年Waker Chemie Gmbh公司又开发了乙酸乙烯酯/乙烯(EVA)共聚物粉料。和均聚的DLP相比，由于其分子结构中含有柔性的乙烯链，极大的提高了DLP的耐水性和耐碱性。目前，该种DLP在价格、强度等方面具有优势、生产和使用安全方便且无毒无害，正因为如此，该种DLP应用广泛。后来又开发了聚丙烯酸系DLP,其耐水性优于聚醋酸乙烯类，但其具有耐水性、再分散性、耐碱性差、最低成膜温度高等不足之处，使其应用受限。进入上世纪60年代，开发来了耐水性、耐碱性优良且最低成膜温度为0 ℃的可再分散的DLP，其应用才越来越广泛[4]。目前，对DLP的研究开发与应用，除了德国的两家公司外，还有美国的National Stanch和Air Products两家公司，瑞士的Ebnother公司、法国的Rhodia公司等。DLP在操作方式上多采取连续或半连续并且采用种子乳液聚合方法生产。罗姆哈斯公司[5]采用“反向核壳”方法将碱不溶性的聚合物核与碱溶性的聚合物壳通过化学接枝制备了具有核壳结构乳液，该种DLP改性水泥基材料的方面具有物理性能，如耐水性韧性、以及弯曲性能。日本合成化学工业株式会社[6]利用不饱合单体和二烯单体制备了乳胶粒子，另外，还制备了一种DLP,其含有一种乙酰氧基团、巯基的基团以及嵌段特征值为0.3～0.6的聚乙烯醇树脂。Saija等[7]将含酸官能团的单体用于乳液聚合，制备丙烯酸乳液，其Tg(玻璃化转变温度) 较低。这种乳液在喷雾干燥过程中对水泥的改性效果较好且可有效降低Tg，使乳液易粘壁和结块的现象得到抑制。Ball Peter等[8]制备了一种交联型的DLP,该DLP含有两种成膜聚合物，一种是水溶性的聚合物，含量是5%～70%，另一种是不饱合单体形成的聚合物，含量是30%～95%。另外，保护胶体至少由两个官能团的化合物构成，且以盐的形式存在。该DLP在应用时在碱性物质存在或加热存在的条件下，胺游离出来交联反应才能发生。Thomas Sauer[9]研发一种DLP成膜物质。但因其Tg过高，同时保护胶体含量过多，致使成膜过程缓慢，膜的耐水性不好。Pak-harvey[10]曾利用不饱合羧酸(分子量为1000的聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、改性聚丙烯酸)和水溶性高分子化合物作为保护胶体，制备了耐热水性良好的DLP。

2.2 国内研究进展

同国外相比，我国对DLP的研究与应用才刚刚开始，仅有几所高校[11-13]和科研机构[14]及企业[15-16](山西三维集团)进行研究生产，三维集团主要以乙烯-醋酸乙烯(EVA)为主打产品，产品种类少且生产规模小。国内仅有少数的专利和文献报道[17-18]。柳勇臻等[19]合成了一种DLP，以苯乙烯和丙烯酸酯为单体，在引发剂、乳化剂的作用下，通过乳液聚合制备母体乳液，然后进行喷雾干燥制备DLP。他们研究表明：制备DLP的关键问题是选择具有亲水性合适的水敏性单体。但过量的水敏性单体导致膜的耐水性变差，也会抑制水泥水化，推迟水泥的凝结时间。过少的水敏性单体会使分散性不好。他们还将DLP和母体乳液用于改性水泥砂浆，并进行了性能对比，研究表明：自制DLP与母体乳液性能差别不大，其主要性能指标比进口产品还要好，且成本较低，具有广阔的市场应用前景。杨永清等[20]研究表明：制备DLP要采用喷雾干燥法，但应用于水泥基材料的DLP的Tg较低，在喷雾干燥温度下，乳胶粒子在失水后会发粘易粘接在一起，很难得到粒径及其分布理想的DLP。虽然加入抗结块剂及对喷雾干燥设备进行改进可以解决这一问题，但技术要求十分苛刻，只有德国、美国、瑞士、法国等少数几个国家能够生产。基于上述原因，柳勇臻利用破乳的工艺制备DLP。该工艺使用的保护胶体是乳化剂和水溶性高分子、单体是苯乙烯和丙烯酸酯，使用的破乳剂是无机酸或无机盐。并测了分散后形成的乳液性能，研究表明：该DLP具有较好的可再分散性。这种方法在小试研究阶段具有一定的意义，但在工业上未获应用，而仍以采用喷雾干燥法。在目前应用最为广泛的乙EVA及其他DLP研制领域，我国尚处于起步阶段。主要是因为乙酸乙烯酯/乙烯共聚物制备工艺比较繁琐，一般实验室缺少设备，而市场的EVA乳液的Tg过低、粘度过高、不利于喷雾干燥等不足之处，再加之我国喷雾干燥工艺发展较缓慢。这些因素都制约了EVA类DLP的制备与研究。

3 DLP的应用

DLP主要用于干粉砂浆中，具体有以下十二个方面的应用。

(1)墙壁批荡料[21-23]

水泥批荡料应批得很薄且具有耐磨性，只有加入DLP后，DLP能够与水泥凝胶粘结在一起，才能有利于粘基材。

(2)混凝土修补砂浆[24-26]

在建筑行业及土建工程中，DLP常加入到混凝土中作为修补砂浆使用，主要用来来补洞、找平表面以增厚水泥层。DLP对抗压强度无明显影响，对粘接强度、抗折强度改善显著，且具有保水剂的作用。

(3)石膏和含石膏的填缝砂浆

DLP能够改善砂浆的韧性、粘结性和耐磨性。只有较高的乳胶粉/石膏的质量比，效果才能更佳。

(4)自流平材料[27-30]

在地坪层中，使用DLP使其对基面的粘结强度、耐磨性及断裂弯曲强度提高，且能够降低应力，抑制收缩裂纹的形成；也可用将DLP加入到硫铁尾矿自流平材料中，用于改善自流平材料的流动性、耐磨性及力学性能；亦可以加入到石膏基自流平材料中，以提高自流平材料的粘接强度和绝干强度。

(5)DLP改性的灰浆和石灰-水泥灰浆

DLP能够提高粘接强度、改善工作性能、提高灰浆的耐刮性和抗挠曲强度。使灰浆具有一定的塑性，减少固化应力。DLP可以配制成能涂几毫米厚且具有较好的疏水性的灰浆。

(6)DLP改性水泥石灰粉末涂料

向石灰浆加入DLP可提高耐磨性、粘附性和工作性能。

(7)密封浆[31]

DLP可以提高密封防水砂浆的粘结性、韧性、抗渗性及吸水率、疏水性及工作性能。

(8)水泥基填缝砂浆

在填缝砂浆中，DLP能提高其粘结性和柔韧性。含乙烯的DLP具有优异的耐老化和耐水解特性。

(9)瓷砖粘结剂[32-33]

DLP能迸一步改善施工性及粘结性。尤其在高温烧成的瓷砖或者当基面难粘时应加入DLP。为了抵消这种应力，也应加入DLP制备具有柔性的瓷砖粘结剂。DLP可以明显提高瓷砖胶粘剂热老化后的拉伸胶粘强度，同时瓷砖胶收缩变形值以及横向变形值也有所增加。

(10)隔热板粘结剂、隔热系统的粉状粘结剂[34-35]

为了保证EPS板与墙体的粘结强度，应加大DLP的用量以补偿隔热材料和其他无机材料的膨胀系数的差别。

(11)特种水泥砂浆[36-38]

在水泥灌浆料中加入DLP可有效控制泌水性；在玻化微珠保温砂浆中加入DLP可使其湿/干密度、粘接强度增加，但使抗压强度降低；在加气混凝土专用抗裂抹面砂浆中加入DLP可改善其稠度、粘接强度及力学性能；将DLP加入到油气固井水泥砂浆中，可以显著提高低温固井水泥砂浆的常规性能、渗透率以及界面胶结强度；将DLP加入到磷渣砂浆中，可以提高磷渣砂浆的流动性及力学性能[39-40]。

(12)加气混凝土砌块墙体复合夹心墙板[41]

向其中加入DLP可以改善其面密度、抗压强度及软化系数。

4 DLP的作用机理研究

关于DLP在水泥基材料中的作用机理，国内外许多研究人员做了大量的研究工作。人们已经逐渐从微观结构方面着手,认为DLP改性的主要原因是乳胶粒子分散及成膜。一些研究人员提出了DLP改性水泥基材料结构的形成模型。这里边最具有影响力的是20世纪80年代的Ohama模型[42]和Konietzko模型[43]。其中，Ohama认为：结构形成模型包括水泥凝胶、表面聚合物密封层以及连续的聚合物网膜结构的形成等三步。Konietzko认为：结构形成模型包括乳胶粒子的均匀分散、自由水的消耗、乳胶粒子的聚并以及凝聚在一起生成乳胶膜、生成连续的空间网状结构。两种结构模型的共同点都是乳胶粒子聚并成膜。但近年来Puterman和Malorny对上述模型持怀疑态度，他们认为胶乳的最低成膜温度和膜的形成时间对结构形成过程有影响[44]，有的在使用温度下根本不能成膜，只能以乳胶粒子的形式改性，原因是胶乳最低成膜温度较高。Ollitrault-Fichet等利用场SEM观察到乳胶粒子分布在未水化的水泥颗粒界面和水泥水化产物中间[45]。这一观察结果证明了Puterman和Malorny模型，这归因于Ollitrault-Fichet 等使用的胶乳中含有50%的甲基丙烯酸甲酯，所以，该种胶乳较高的成膜温度，而根本不能成膜，只是均一的分散在砂浆的基体中。科博尔[28]研究表明：DLP增加材料的粘结强度的原因是其在不同组分之间起到了粘结桥的作用。Roger zurbriggenml[29]观察材料的微观结构，发现在孔壁DLP可形成乳胶膜，该乳胶膜可以提高砂浆的破坏应力和应变。Schulze等[46]则考察了DLP改性砂浆的长期性能，及微观结构，研究表面：改性砂浆的结构和性能并未发现有何变化，且性能稳定优异。Afridi等[47]观察了掺加DLP的砂浆体系(PPMMs)和未掺乳DLP的砂浆体系(APMMs)的微观结构，看到PPMMs体系结合紧密，而PAMMs内部结构松散，孔隙很多。刘志勇[48]也将DLP掺入到水泥基材料中，研究表明：DLP在水化产物之间骨料之间以及水化产物和骨料之间起到桥接作用。进而抑制了钙矾石和粗大氢氧化钙晶体的生长，另外，乳胶膜，界面过渡区的结构尤为致密，而且。DLP分子中的活性基团能够与Ca2+、Al3+形成特殊的化学键合作用，改善了水泥基材料的内部结构，从而使性能提高。肖力光等[49]研究表明：当DLP加水搅拌乳胶粒子自行分散，不能与水泥粘聚，主要原因是DLP的润滑效应及其对空气的诱导效应。Mangat[50]认为乳液和DLP在水泥基材料中成膜后使其抗拉强度和粘接强度提高，DLP起到第二粘结剂作用，二者分别发挥各自的优势。王子明[51]等研究了DLP对瓷砖粘结强度的形成机理，结果表明：DLP对瓷砖粘结强度有直接和间接影响。成膜后，乳胶膜在砂浆和瓷砖之间起到柔性连接作用，在新拌砂浆中DLP使含气量变多，这使得表面的形成、润湿性、粘结砂浆的收缩及水泥的水化过程受到影响，粘结强度的提高都归因于这些因素。菊丽艳[52]认为DLP改善砂浆的抗弯强度、附着强度等性能的原因是：其可在砂浆颗粒表面形成乳胶膜，膜上气孔的表面被砂浆填充，致使应力集中降低，在外力的作用下会产生应力松弛而没有被破坏。而且，在水泥水化后改性砂浆可形成刚性骨架，在其内部的乳胶膜起到活动接头的作用，其如同人体的组织，乳胶膜就像关节、韧带一样，对刚性骨架起到弹性和柔性作用。

5 DLP的制备

DLP是胶乳经喷雾干燥工艺制得的乳胶粉末，主要包括以下两个工艺过程[50，53]：

(1)合成胶乳

聚合反应的单体主要是不饱合烯烃，一般以水为分散介质。为了使产品具有较宽的应用范围，乳液的MFT一般应低于15 ℃。一般Tg与MFT呈单调递增的关系，优先选择Tg较低的单体，利用FOX方程估算胶乳的Tg。在反应前，按照配方一般要加入水、引发剂、单体、乳化剂(或大分子保护胶体)以及表面稳定剂。

(2)喷雾干燥

胶乳一般固量为50%左右，属热塑性聚合物，乳胶粒子(直径0．1～10 μm)均匀分布在水中，将制备好的喷雾混合液充分混合使之达到一种理想混合的状态，干燥器的进口温度设置为160～180 ℃，加热至工艺要求的温度，然后进行喷雾干燥，胶乳中的水分在该温度下迅速气化而从胶乳中分离出去，失水后乳胶粒子将以圆球的形式紧密堆砌，形成了一个连续的整体。由于喷雾干燥在瞬间结束，此刻乳胶粒子将被“冻结”，乳胶粒子之间被保护胶体隔离，从而有效抑制了乳胶粒子之间的不可逆聚并。此外还要加入细的矿物粉末以防止DLP粘结在一起，以及加入粘土、碳酸钙、滑石粉、二氧化硅等以防止DLP结块。当DLP与水泥共同加水拌合时，保护胶体PVA将和水泥中的碱性物质发生皂化反应而被石英吸附且移出，乳胶粒子没有保护膜的保护，它就能够形成连续的不溶于水的乳胶膜。

6 结论与展望

DLP与传统的乳液相比，具有很多优点，因而发展速度相当之快，但也存在不足之处，以下方面是今后的主要研究方向：

(1)研究开发节能和环境友好DLP

生产能耗低、污染小的DLP必将是今后主要研究方向之一。

(2)功能化DLP的开发

研究开发各种性能优异的可再分散型乳胶粉,具有多种性能的DLP应具有有着较大的市场空间。

(3)性价比问题

DLP由于其成本较高,限制了其应用。所以，降低使用量、降低成本并保证力学性能就是一难题。另外，选择价格便宜的复配单体，研发出性能优异且价格低廉的DLP，以至于在我国建筑工程的应用方面替代进口产品。

(4)DLP的作用机理

DLP的种类、掺量等影响DLP形成的乳胶膜的形状、厚度、连接情况以及水泥水化产物的物理化学作用。但目前对DLP的作用机理尚需进一步的研究, 包括不同种类的DLP与水泥水化产物之间及混凝土掺和料之间的反应机理。除此之外, DLP改性水泥的结构、DLP改性混凝土的性能与水泥组成、细度、水灰比、温度等工艺参数的关系也是目前的研究方向。

(5)DLP的性能设计

依据施工现场对材料性能的要求，根据DLP本身的性能和水泥的性能。因此，今后的研究重点应放在选用恰当的乳液、设计合理的分子结构、改善耐水性改善及干燥工艺以及研究应用理论等方面，以提高性能，并加大开发新品种的力度。

(6)制备疏水性的DLP

疏水性DLP使用的原材料还十分短缺、制备技术要求也很高、对疏水机理的认识还很肤浅，制备DLP的关键问题是如何兼顾其疏水性、可再分散性、成膜性及粘结性，这些问题都是未来DLP应用领域亟待解决的重要课题。

(7)性能与工艺改进

在耐水性、喷雾干燥工艺和复配试验等方面还需要进一步改进，可再分散性、耐水性和粘合性等将是今后相当长一段时间内的研究重点，可再分数散性与耐水性、粘合性之间的矛盾还没有得到很好的解决。

(8)开发更多的新品种

当前，国内DLP生产厂家相当少，国外大公司在中国刚刚建厂并相继投产，国内使用的DLP主要靠进口，市场缺口极大。国内对DLP的研发、生产仅仅处于刚开始阶段且品种较少。急需开发新的DLP品种。

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Research Development of Dispersible Latex Powder

LIJing-hui1,ZHAOWen-jie2

(1.School of materials science and Engineering,Jilin Jianzhu University,Changchun 130118,China;2.Institute of Chemical Engineering,Changchun University of Technology,Changchun 130012,China)

The dispersible latex powder(DLP) possess many advantages, such as high quality and easy storage, packaging, transportation, and construction is convenient, frost resistance and resistance to microbial contamination ability, etc. In recent years , DLP is a new type of building material additives, and promoting. The application is becoming more and more widely. The preparation process and kinds of DLP were introduced, The action mechanism, application and existing problem of DLP are discussed. The problems and future applications of DLP are pointed out.

dispersible latex powder;action mechanism;research development

李晶辉(1979-),女，硕士,讲师.主要从事建筑材料方面的研究.

赵文杰，副教授.

TQ177

A

1001-1625(2016)12-4038-06