精细化工信息

精细化工信息

黑龙江省高性能碳纤维生产技术取得重大突破

碳纤维有“黑色黄金”之称，多年来我国高性能碳纤维依赖进口。如今，这一局面被黑龙江省碳纤维复合材料龙头企业、哈尔滨天顺化工科技开发有限公司打破。日前，由该公司承担的黑龙江省科技攻关重大项目“T700级碳纤维碳化中试生产线及工艺研究”，通过了黑龙江省科技厅组织的专家鉴定。由我国复合材料学会理事长杜善义院士为主任委员的鉴定委员会经实地考察、质询讨论认为，天顺公司以自主研制生产的碳纤维原丝为原料，经过工艺优化，所研发的具有完全自主知识产权的碳纤维生产工艺及装备技术达到国际先进水平，其产品可替代进口产品。

专家表示，碳纤维的强度是铝合金的17倍，而密度仅为其1/2，在国防、航空航天、海洋工程、节能汽车等领域有着大量需求。但碳纤维的生产需要经过30道工序，哪一道差分毫都达不到使用要求。为打破国外垄断，哈尔滨天顺化工科技开发有限公司经过5年创新攻关，终于突破高性能碳纤维生产的关键技术。据介绍，该项目采用独特的纺丝工艺、DMSO溶剂回收技术、精密的碳化生产技术及先进的废水处理技术，质量稳定、生产成本低、环境污染小，生产成本可控制在每公斤200元以内，接近国际先进企业的水平，解决了国产高性能碳纤维生产成本高、质量不稳定这两个关键瓶颈问题，提高了我国碳纤维的国际竞争力。

两百亿重大系列石化项目在宁波投产开工

最近，大榭开发区重大项目建设迎来“开门红”——总投资近200亿元的重大系列项目集中投产开工，为宁波市港口经济圈建设注入强劲活力。市长卢子跃出席了投产开工活动。

据悉，这批重大系列项目包括总投资134亿元的大榭石化馏分油综合利用项目投产，总投资35亿元的大榭石化馏分油改扩建和总投资29亿元的东华能源福基石化聚丙烯扩建两个项目开工。

重大项目始终是大榭区域发展的“生命线”。尤其是管理体制调整以来，大榭积极助力宁波港口经济圈发展战略，按照临港大工业集群化、循环化、高端化的发展要求，积极开展以补链、拓链、扩能为主题的产业链招商，扶持壮大区域临港产业，逐步形成区域特色鲜明、产业关联度大、创新能力强的临港产业集群，成为全市建设港口经济圈和海洋经济强市的先行示范区。

馏分油综合利用、馏分油改扩建两大项目均由中海石油宁波大榭石化有限公司独资建设，是中海油在长三角地区建设产品结构合理、竞争优势明显的千万吨级炼化一体化基地发展战略的重要组成内容。馏分油综合利用项目达产后，预计可实现年产值160亿元，增加税收约33亿元。馏分油改扩建项目预计2018年初建成。上述两个项目达产后，预计大榭石化可实现工业产值600亿元，上交税收约120亿元，实现收入、税收“双倍增”。

东华能源福基石化聚丙烯扩建项目由东华能源独资建设，总投资29亿元，年产聚丙烯90万t，计划于2018年建成投产。该项目将解决东华能源在大榭投资建设的福基石化丙烷资源综合利用项目丙烯出路问题，可进一步形成东华能源在聚丙烯产品上的规模效应。

重大项目的发展壮大将直接带动大榭各项经济指标创新高。统计显示，去年大榭实现地区生产总值216.7亿元，同比增长8.4%；财政总收入125亿元，同比增长9.2%，其中公共财政预算收入44.7亿元，增长21.7%，增幅位居全市第一。

为了积极推动重大项目落地、建设和投产，大榭建立了领导联系服务重大项目制度、干部挂职服务重大项目制度、重大项目专题会议协调制度、重大项目现场督查制度等，加快推进项目进展。两年来，榭北累计签订房屋拆迁协议近800户，拆除旧房超过20万m2，为重大项目建设腾出发展空间。

选择性碳氢键活化研究获进展

近日，中国科学院福建物质结构研究所的研究人员在国际上首次设计出了一种能促进金属钯活化苯甲酸衍生物的间位碳氢键的导向辅助基团，实现了苯甲酸间位碳氢键的直接烯烃化、氧化和后续一系列的各种官能团化衍生化反应。此项研究为苯甲酸等芳香化合物的其他间位官能团化反应研究提供重要的基础和思路，对于具有生物活性的天然产物高效合成和药物的高效研发都具有非常重要的实用价值。

宁波墨西科技年产500t石墨烯生产线正式建成投产

日前，宁波墨西科技有限公司“年产500t石墨烯生产线技术改造及扩建工程项目”通过专家组验收，这标志着宁波墨西科技年产500t石墨烯生产线正式建成投产。

该生产线是对首期年产300t石墨烯生产线进行的技术改造和扩建。本次项目竣工后，公司将能稳定地规模供应两大类石墨烯产品：一是电子级石墨烯产品年产100t，适用于锂离子电池、超级电容器等新能源领域；二是普通级石墨烯产品年产400t，适用于涂料、塑胶、建材等材料化工领域。

随着这条生产线的启动，石墨烯的价格大幅度下降。据墨西科技负责人透露，电子级石墨烯复合粉末批量应用价格下调到了1000元/kg，工业级石墨烯复合粉末批量应用的最低价格下调到了700元/kg。业内人士表示，对尚处于产业化初级阶段的石墨烯产业而言，该价格的发布，意味着在石墨烯应用技术研发中，价格将不再是瓶颈问题，石墨烯下游市场也能得到充足的施展空间。

在生产线启动当天，上海隆振建筑工程股份有限公司与宁波墨西科技签订了3960万元的订单。这是石墨烯产业首个超千万元的单笔订单，为全球石墨烯产业化发展迈出了重要的一步。

壳牌收购BG成全球最大天然气公司

荷兰皇家壳牌集团日前完成了约530亿美元收购英国天然气集团（BG）的交易，成为全球最大的液化天然气公司。

在快速增长的液化天然气市场上，壳牌占据了举足轻重的地位，而收购总部位于英国的BG不仅会增强壳牌在该市场的影响力，还会将该公司打造成巴西最大的外资石油公司。

我国将实施2020年农药使用量零增长行动

国家发展改革委、农业部、国家林业局日前下发意见，提出加快发展农业循环经济，到2020年建立起适应农业循环经济发展要求的政策支撑体系，基本构建起循环型农业产业体系。

意见提出，加强农业面源污染防治，实施“到2020年农药使用量零增长行动”，全面推广高效低毒低残留农药、现代施药机械，科学精准用药；合理使用化肥、农药、地膜，严禁使用国家禁止的高毒、高残留农药，减少农业面源污染和内源性污染。

根据意见，我国将推进农村生活废弃物循环利用，鼓励因地制宜建设人畜粪便、生活污水、垃圾等有机废弃物分类回收、利用和无害化处理体系；鼓励有条件地区建立完善“村收集、镇中转、区域集中处理”的农村垃圾回收、循环利用与无害化处理系统。

意见提出，力争到2020年，农膜回收率达80%以上，农作物秸秆综合利用率达到85%以上，规模化养殖场（区）畜禽粪便综合利用率达到75%，林业废弃物综合利用率达到80%以上。

昭和电工强化高纯度三氯化硼产能

昭和电工近日宣布，将提高高纯度三氯化硼（BCl3）的产能。该公司决定扩建川崎事务所的设备，计划使新设备从2016年3月开始投入使用。这样，该公司高纯度BCl3的产能将达到原来的1.5倍。

高纯度BCl3是在液晶面板及硅半导体制造工艺中用于蚀刻铝布线的特殊气体。由于近年来相关厂商纷纷向使用铝布线的有机EL面板及低温多晶硅液晶面板投资，预计今后将产生稳定的需求，因此昭和电工决定强化设备。

铁电材料或可实现超高密度信息存储

日前从中国科学院金属研究所获悉，该所研究员马秀良研究团队与合作者在铁电材料中发现通量全闭合畴结构，或让铁电材料实现超高密度信息存储。

铁电材料是指在外加电场的作用下，其电极化方向可以发生改变的一类材料，如钛酸铅、钛酸钡等材料。铁电存储器具有功耗小、读写速度快、寿命长与抗辐照能力强等优点，但是不能做到非常小的存储单元，很难达到高密度存储的需求。

马秀良研究团队提出一种克服铁电材料自发应变，通过引入外加应变来克服铁电材料自身的晶格畸变。

“晶格畸变就是指晶格的变形。”马秀良说，晶体是有明确衍射图案的固体，其原子在晶体中排列规律的空间格架叫做晶格。

基于上述设计思想，研究团队利用脉冲激光沉积方法，在钪酸盐衬底上制备出一系列不同厚度的钛酸铅铁电多层薄膜，利用具有原子尺度分辨能力的像差校正电子显微术，不仅发现通量全闭合畴结构及其新奇的原子构型图谱，而且观察到由顺时针和逆时针闭合结构交替排列所构成的大尺度周期性阵列。在此基础上，他们揭示出周期性闭合结构的形成规律。

中国科学院院士叶恒强认为：“在铁电材料中发现全闭合畴结构以及相关畴阵列，在两方面体现了在前沿领域的突破。其一是多铁材料的通量全闭合结构，可能带来高密度的信息存储功能，而且这种存储耗能低，是解决超高集成度微电子芯片高耗能的潜在途径。这种闭合结构的实验发现，意义重大。其二是这类结构是用具有亚埃分辨能力的像差校正电子显微术以直观的形式呈现出来的，开拓了人们的视野，是科学家认识自然规律的有力表征手段。

宁波材料所在硬磁纳米颗粒的绿色和宏量制备方面取得进展

磁性纳米颗粒在催化、生物医用、磁记录以及高性能永磁体等领域都具有重要的应用前景。在这些应用以及相关研究中，纳米颗粒的尺寸、形貌对磁性及其相关性能影响至关重要，因此如何探索出一种简便的纳米颗粒的合成方法具有重要的意义。在各种磁性纳米材料中，化学有序的L10结构的Co（Fe）Pt纳米颗粒由于具有高的磁晶各向异性和良好的化学稳定性，因此受到了广泛的关注。对Fe（Co）Pt纳米颗粒的可控制备，一般采取的方法是化学液相热分解，得到化学无序的FCC结构的Fe（Co）Pt，需要进一步在550度以上的高温退火获得化学和磁有序的L10结构。为了避免高温退火中出现的纳米颗粒团聚和长大现象，研究者一般采用的是在Fe（Co）Pt表面包覆一层保护层如SiO2等物质，或利用NaCl颗粒隔绝Fe（Co）Pt来避免高温退火时的团聚长大现象。这些获得L10-FePt的都需要两步，即液相合成和高温退火，方法繁琐，纳米颗粒的产量低，成分也不易控制。

中科院宁波材料技术与工程研究所稀土磁性功能材料研究室纳米磁性材料研究团队发现了一种固相烧结制备高温化学和磁有序纳米颗粒的方法，与传统的L10-Fe（Co）Pt纳米颗粒采用的液相热分解然后高温退火两步合成方法不同的是，该固相烧结方法可以一步合成出L10结构的硬磁纳米颗粒。该研究组首先利用有机金属盐在碳膜上生长出具有高度的结晶性、单分散性，平均尺寸为12nm的L10结构的Fe（Co）Pt纳米颗粒。在基片上生长出的纳米颗粒虽然在磁记录等领域具有重要的应用前景，但无法收集，产量又少，这限制了在其它领域的应用。

近期该研究组又开发出一种新型绿色、宏量制备的硬磁纳米颗粒的合成方法。这种合成方法中利用NaCl颗粒作为FePt纳米颗粒形核和长大的介质，并且NaCl颗粒又可以在高温烧结时作为FePt纳米颗粒相互隔绝的介质避免了团聚和长大现象的发生；在纳米颗粒合成好后作为介质的Na-Cl又可以简单去除。所获得的FePt纳米颗粒的尺寸可在6.2～15nm调控，矫顽力可在3.15～21.5kOe调控。该工作发表在GreenChem18,417,2016；DOI：10.1039/c5gc01253h，并申请了中国专利：一种制备化学和磁有序相纳米颗粒的方法，申请号：201410437402.8。

这一研究成果是继该研究组在利用液相法实现了FePt纳米颗粒的形貌控制［IEEET.Trans. 49,3307（2013），50,2102704（2014）J,尺寸控制［Nanoscale,5,2454,（2013）J,利用固相法在基片上实现了L10-Fe（Co）Pt纳米颗粒制备［Nanoscale 7,975,2015］之后的又一突破性研究进展。相关工作申请专利4项。该系列工作获得了国家自然科学基金青年基金及优秀青年基金项目，国家973项目，中科院重点部署等项目的资助。

宁波材料所在碳化硅先驱体制备技术方面取得进展

碳化硅（SiC）纤维是继碳纤维之后开发的一种高性能陶瓷纤维，它具有高强度、高模量、耐化学腐蚀、耐高温、抗氧化、抗蠕变等性能。在应用方面，SiC纤维与陶瓷基体具有良好的兼容性，是重要的高性能陶瓷基复合材料的增强体。目前，SiC纤维增强的陶瓷基复合材料已被应用于航空航天发动机的耐热部件、可重复使用的运载器的热防护材料、高超音速运输推进系统、原子核反应堆材料等。此外，它还在高温烧结炉用的加热棒、冶金高温碳套、高速刹车盘、燃汽轮机热端部件、高温气体过滤和热交换器等领域具有应用价值。

SiC纤维的制备方法有：有机先驱体转化法、化学气相沉积法、超细微粉烧结法和活性碳纤维转化法等。有机先驱体转化法是以有机聚合物为先驱体，利用其可溶或可熔等性质实现成型后，经高温处理，使之从有机物转变为无机陶瓷材料的方法。与其它方法相比，有机先驱体转化法制备SiC纤维具有显著的优点，包括：（1）通过分子设计，可控制有机先驱体的组成，从而获得具有不同功能的SiC纤维或改善SiC纤维的性能；（2）易成型，适于制备细直径的连续SiC纤维；（3）生产效率较高和成本较低。日本和美国基于有机先驱体转化法研制SiC纤维的实力处于国际领先地位，主要有日本NipponCarbon公司开发的Nicalon系列SiC纤维、日本UbeIndustries公司开发的Tyranno系列SiC纤维和美国COIceramics公司开发的Sylramic系列SiC纤维。

20世纪70年代末，我国开始基于有机先驱体转化法研制自己的SiC纤维。但是，与国际上高性能SiC纤维的技术指标相比，当前仍存在不小的差距。在产量方面，据不完全统计，当前，全球连续SiC纤维的总产量达300t，产量最大的是日本NipponCarbon公司和UbeIndustries公司，均达到120t/a，而我国的产量只占全球的1%，连国内市场都无法满足，进而严重影响到我国在SiC纤维增强的陶瓷基复合材料的研制。因此，对我国而言，高性能SiC纤维及其增强的陶瓷基复合材料的制备与量产化迫在眉睫。鉴于SiC纤维及其增强的陶瓷基复合材料在核能和航空航天等高技术领域的战略性地位，美国和日本对它们实行垄断政策，并对我国进行技术封锁。为了促进我国核能、航空航天等重要领域的发展，必须加快高性能SiC纤维及其增强的陶瓷基复合材料的研制步伐。在此背景下，中科院宁波材料所特种纤维事业部、特种纤维与核能材料工程实验室开展了SiC纤维和SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料关键制备技术的研制工作。该项工作获得国家自然科学基金重大研究计划项目、中科院先导项目等的支持。

SiC有机先驱体是影响SiC纤维和SiC纤维增强的SiC陶瓷基复合材料的制备工艺与性能的关键因素之一。在2015年，在SiC有机先驱体制备方面，项目组取得了以下成绩：

1、成功制备出聚硅烷（PMS）。为了解决PMS来源困难的问题，项目组开展了PMS的研制工作。在2个半月的时间内，完成反应条件探索、中试设备采购和成功制备出公斤级且品质合格的PMS，满足了项目运行对原料的需求，并且形成了可工程化制备的技术。

2、利用PMS成功合成聚碳硅烷（PCS）。PCS是SiC纤维重要的有机先驱体，通过摸索工艺条件对PCS的分子量大小及分布、软化点和可纺性等影响规律的研究，设计制造了PCS中试合成装置，在安装、调试过程中解决了设备配置和温度控制等问题。目前，项目组利用中试合成装置制备出公斤级可纺性良好的PCS，并成功纺出连续长度超过2万米的SiC纤维原丝。

3、解决某种液态超支化聚碳硅烷（LHBPCS）的制备技术。LHBPCS作为SiC陶瓷基体的先驱体，因具有流动性好、可自交联、陶瓷产率高以及热解产物接近SiC化学计量比等优点而备受关注。项目组成功合成了某种LHBPCS，目前正在进行中试放大合成。

项目组在SiC纤维有机先驱体及SiC陶瓷基体有机先驱体的成果为下一步SiC纤维的工程化制备及SiC纤维增强的SiC陶瓷基复合材料的制备和研究奠定了坚实的基础。

VISCOJet引领先进搅拌技术助力中国涂料市场

近日，VISCOJET公司宣布决定与北京阿迪特科技发展有限公司合作，为亚太地区的客户提供最佳的解决方案，将最先进的搅拌技术带入中国。

在VISCOJet没有进入中国之前，要想提高搅拌效率只有两种方式，一种是提高转速，另一种则是增加叶片的直径。然而这两种方法都不能完全达到理想的混合效果，而且还会提高安全隐患和维修成本问题。VISCOJet以自己独特的搅拌形式，改变了整个搅拌领域，它的成功绝非偶然，它的原理不是单单增加转速和叶片直径这么简单，VISCOJet是通过改变搅拌桨叶利用文丘里效应和特殊的几何原理，通过这些原理使得搅拌器能够实现完美的混合。

经过无数次的案例与实践，VISCOJet能够确保在同样转速的前提下，提高30%～50%的工作效率，能在最短的搅拌时间内达到最佳的混合效果。无论是混合、均质化、分散和悬浮，它都能满足客户需求，同时提高生产效率，缩短搅拌时间和功耗。

VISCOJet的优势在于高效率（文丘里效应）、低转速（低功耗）、节省时间（30%～50%）、无气泡产生（最小涡流形态）、简单的设计与安装（无需挡板设计）、适应于各个行业（不同的搅拌系类）、提供技术支持（为不同客户制定各种解决方案）、容易清洗。

锥形搅拌头适合搅拌中低度粘度介质（可搅拌粘度40000mPas以下），例如：乳制品、饮料、颜料、清漆、化学品和医药产品。螺旋式搅拌头适合于液液和液固混合，可搅拌粘度在40.000mPas至80.000mPas之间，适合的领域有胶水，胶黏剂和密封化合物等。方口式搅拌头适合于液固和高粘度的搅拌，它不仅具有高效的剪切力，还能防止絮凝的产生。最高搅拌粘度可达到150.000 mPas。

日本开发碳纤维制造新工艺生产效率提高10倍

日本新能源产业技术综合开发机构（NEDO），2016年1月14日开发出了一项新工艺，使聚丙烯腈（PAN）类碳纤维的生产效率比旧工艺提高了10倍，而且还能减少生产所需能量及CO2排放量。

碳纤维主要用作碳纤维增强树脂基复合材料（CFRP）的强化剂，其代表用途为飞机。而最近，以高价位车型为中心，汽车车身等的采用也在推进。CFRP价格昂贵，因此以汽车业界等为中心降低价格的要求十分强烈。妨碍CFRP降低价格的问题之一，是碳纤维原材料昂贵及生产效率较低。

原来的PAN类碳纤维制造工艺大致由4道工序组成：（1）将融解于溶剂中的PAN制成丝状PAN纤维的“制丝”；（2）在将PAN纤维碳化前，预先要实施热处理使之氧化，以提高耐热性的“耐火化”；（3）高温加热、碳化耐火化后的PAN纤维的“碳化”；（4）“表面处理”。这一制造工艺的瓶颈是“耐火化”工序。该工序很难管理，一次性处理大量的PAN纤维很难。

以往制造工艺是将制丝后的PAN纤维，在空气中以200～300℃加热30～60min来做耐火化处理的。之后再将处理后的PAN纤维以1000～2000℃加热使之碳化，最后再实施表面处理，制成碳纤维。

提高了生产效率的新型制造工艺，利用新开发的“溶剂可溶性耐火聚合物”去掉了耐火化工序。溶剂可溶性耐火聚合物容易纺成丝，具备耐火性。由于在制丝阶段它已具有了耐火性，因此无需再在制丝后作耐火化处理。溶剂可溶性耐火聚合物能以服装用低价位PAN作原料，添加溶解促进剂和氧化剂来制造。

在省去耐火化处理的同时，碳化方法上还开发了可使用微波直接加热的新技术。这样就无需再使碳化炉保持高温，而且还可缩短碳化所需要的时间。

在表面处理上，也开发了利用等离子体的新技术，可简化表面处理的工艺。与以往方法相比，它可将表面处理工序所需要的能源减少约50%。

此次的制造工艺，是在NEDO以汽车重量减半为目标的材料及接合及技术综合开发项目“革新性新构造材料等研究开发”中，以东京大学为中心，与日本产业技术综合研究所、东丽、帝人、东邦特耐克丝（帝人集团）、三菱丽阳共同开发的。上述4公司2014年在PAN类碳纤维领域握有全球65%的份额。

今后将要实现该制造工艺的工业化，现正在工厂作实证实验。而且还将开发可使碳纤维实现高强度及粗径化的技术。

科技部公布第二批10项国家重点研发计划

科技部2016年2月19日公布第二批国家重点研发计划项目。它包括高性能计算、重点基础材料技术提升与产业化、战略性先进电子材料、地球观测与导航、煤炭清洁高效利用和新型节能技术、重大科学仪器设备开发、材料基因工程关键技术与支撑平台、网络空间安全、智能电网技术与装备和国家质量基础的共性技术研究与应用等10个重点专项。

重点基础材料技术提升与产业化专项围绕钢铁、有色金属、石化、轻工、纺织、建材等6个方面重点基础材料技术提升与产业化部署31个重点研究任务，专项实施周期为5年，即2016～2020年。

2016年启动其中12个重点任务：高品质特殊钢、高强度大规格易焊接船舶与海洋工程用钢、大规格高性能轻合金材料、高精度铜及铜合金材料、化纤柔性化高效制备技术、高性能工程纺织材料制备与应用、基础化学品及关键原料绿色制造、合成树脂高性能化及加工关键技术、塑料轻量化与短流程加工及功能化技术、制笔新型环保材料、水泥特种功能化及智能化制造技术、特种功能玻璃材料及制造工艺技术等。

“煤炭清洁高效利用和新型节能技术”专项重点围绕煤炭高效发电、煤炭清洁转化、燃煤污染控制、二氧化碳捕集利用与封存（CCUS）、工业余能回收利用、工业流程及装备节能、数据中心及公共机构节能7个创新链（技术方向）部署23个重点研究任务。

2016年首批在7个技术方向启动16个项目，其中煤炭清洁转化包括低变质煤直接转化反应和催化基础研究，煤热解气化分质转化制清洁燃气关键技术，煤转化废水处理、回用和资源化关键技术。

此前，科技部公布的第一批国家重点研发计划项目中，量子通信、纳米科技等9大专项入选。

华东理工/首钢：海水淡化产业化项目启动

华东理工大学和首钢集团等承担的国家科技支撑计划项目——大中型海水淡化产业化技术研发及应用——5万t/d水电联产与热膜耦合研发及示范研究，日前在京启动。

“由于现有技术的局限性，海水淡化过程中产生的大量浓盐水无法得到进一步利用，不仅浪费宝贵的海洋资源，而且可能引起新的环境污染，特别是对环渤海半封闭海域生态环境的影响尤为突出。”华东理工大学盐湖中心负责人于建国介绍说。

据了解，在该项目中，盐湖中心将负责海水淡化浓盐水综合利用技术研究及工程示范建设工作。中心将采用化学法和膜法综合工艺，对浓海水中钙、镁等关键硬度元素进行高效分离，制备高附加值无机功能材料；经过二次淡化大幅提升淡水回收率，深度浓缩海水，制备液体盐原料，供给纯碱工业；通过中试研究和技术集成，形成淡水、液体盐、镁基系列产品（工业氢氧化镁、阻燃剂氢氧化镁、碳酸镁、水滑石等）、溴素及碳酸钙等有价元素整体利用系统，实现零排放。

按照进度，首钢集团京唐公司将在2017年建设完成8.5万t/d热膜耦合海水淡化工程，届时1.2万t/d海水淡化浓盐水综合利用示范工程也将建成投产。