纳氏试剂制备与校准曲线绘制对水中氨氮测定的影响

马涛 沙那提别克·巴拉提别（新疆尼勒克县环境监测站， 新疆 尼勒克 835700）

纳氏试剂制备与校准曲线绘制对水中氨氮测定的影响

马涛 沙那提别克·巴拉提别（新疆尼勒克县环境监测站， 新疆 尼勒克 835700）

在测定水中氨氮的时候，利用纳氏试剂分光光度方法会受到很多因素的影响，而最为关键的影响因素就是纳氏试剂。最终的实验结果表明，在控制HgCl2加入速度的情况下制备纳氏试剂，就能够达到最佳效果。

纳氏试剂制备；校准曲线；氨氮测定

0 引言

在监测水与废水的时候，氨氮是一项非常重要的指标。而纳氏试剂分光光度测定水中氨氮则是国家标准的方法与经典方法，同时也是首选方法。这种检测方法操作相对简单，灵敏度也比较高。这种检测方法被广泛应用于环境监测与高校实验教学中。但是在实际中就会发现有很多因素影响实验测定的最终结果。不少研究人员均在这方面做出相应的研究。

1 实验部分

在实验操作期间，需要使用UV756PC紫外——可见分光光度计，AUW120电子天平，烘箱，聚乙烯瓶以及50ml比色管［1］。实验操作期间使用氯化铵试剂为优级纯，氢氧化钾、酒石酸钾钠、碘化钾以及二氧化汞均是分析纯，无氨水采用的是离子交换方法制得，试剂配置均根据相关的文献操作实施，纳氏试剂采用二氧化汞-碘化钾以及氢氧化钾。实验操作必须在无氨的环境中实施。但是在此过程中需要注意一点是纳氏试剂与氨氮的反应速度会受到显色温度与时间的影响，且会逐渐影响溶液的显色效果。根据学者研究的结果就可了解到，实验显色温度控制在20-25℃、显色时间控制在10-15min的时候，显色效果才能够达到最佳状态。实验操作的过程中使用的玻璃皿需要用络酸洗液浸泡，且在临使用前还需使用5%的稀盐酸浸泡15min，随后使用离子水冲洗，在实验结束后，应使用无氨水冲洗。在两次实验操作的间隙，玻璃皿应保持湿润，并冲入新鲜的无氨水。整个实验操作中所需的器材均需在操作前进行校准，以此保证实验结果的准确性。

在实验制备的过程中，按照标准实验操作来完成。实验的最终结果会受到纳氏试剂的影响。制备纳氏试剂的方法有两种，一种是使用碘化钾、氢氧化钾以及二氧化汞制备；另外一种则是使用碘化汞与氢氧化钾直接制备。此次实验按照第一种方法制备。即将一定量的碘化钾溶于水中，充分搅拌下将二氧化汞粉末经多次加入到碘化钾溶液中，搅拌均匀后，指导溶液表现出的深黄色与淡红色沉淀缓慢溶解，就可加入二氧化汞饱和溶液，并充分搅拌，在搅拌操作的过程中需注意观察沉淀颜色的变化。如果溶液呈现出朱红色，就应停止加入溶液。在进行搅拌后，就可将已经冷却的氢氧化钾以一定的速度缓慢加入，直至将溶液稀释至100ml。但是混合溶液在加入氢氧化钾后会有沉淀产生，静置数小时，就可倒出上清液，并将其储存，存放于暗处，稳定30d。在其他条件均不发生改变的情况下，改变纳氏试剂加入的方法，对比加水至标线前与加水至标线后纳氏试剂氨氮溶液的显色情况，并分析所测定的实验结果。

2 实验结果

根据实验操作流程完成试验后，分别于数个比色管中加入0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml与10.00ml的氨氮标准溶液，再加入一定量的就是酸钾溶液后摇匀，再加入纳氏试剂，常温下放置10min，于波长420nm下使用10mm比色皿。将水作为参照物，测定吸光度。获得结果为吸光度随着溶液剂量增加逐渐提升［2］。在测定氨氮的时候，在测试称量移液与校准曲线产生不确定度的时候，会发现有多种因素影响确定度，继而对氨氯测定结果的准确性产生影响。在实验操作期间，将吸光度作为纵坐标，氨氯含量作为横坐标来测量，就能够准确测定其中的不确定性因素，以此就可了解实验操作的准确度。因此，吸光度在整个实验操作作为纵坐标，将氨氮质量浓度作为横坐标绘制校准曲线，就能够有效减少不确定性因素。但是溶液的总体积并不非常严谨，需要进行相应的调整，保证显色体系溶液体积在50.00ml。比较加水前后纳氏试剂对实验结果可能产生影响的时候，可获得的实验结果为加水至标线前加入纳氏试剂的操作方法准确度高，能提高水中氨氮测定质量控制的效果。

3 结语

采用纳氏试剂分光光度测定方法测定水中氨氮，会受到很多种因素的共同影响，即实验环境、实验用水、容器与容器量、纳氏试剂的配置以及溶液PH值等等各因素均会在不同程度上影响测定结果的准确性［3］。而在此其中纳氏试剂是最为关键的因素。但是在具体操作中，可采取这样的方法来提高氨氮测定的质量结果。首先，实践操作的时候，配置纳氏试剂期间必须控制所加入的二氯化汞速度和加入的总量，同时还应留有充足的时间保证混合液能够完全反应，这样才能够保证实验操作期间二氯化汞转化率计算的准确性。其次，加水的时候，直至水量加至标线，才会发现所加入的纳氏试剂会影响到实验操作结果的准确性。但是系列实验操作的最终结果，必须要水加至标线才能够保证结果的可靠性。而此过程中的显色体系会对纳氏平衡度产生影响，且pH值的变化也会对实验结果准确性产生一定影响。因而，此时不应再向溶液中添加纳氏试剂，保证容量为50ml的比色管中氨氯标准工作液的体积。如此，便能够在实际中提高测定结果的准确度。

［1］吴何珍.纳氏试剂制备与校准曲线绘制对水中氨氮测定的影响［J］.荆楚理工学院学报，2012，27（9）：5-9.

［2］罗秋香.水中氨氮测定用纳氏试剂配制的研究［J］.资源节约与环保，2014，13（2）：117-118.

［3］姚珮璐，陈芊芊.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的不确定度评定［J］.中国化工贸易，2015，14（29）：258.