复混肥料（复合肥料）氮磷钾检验方法的探讨

梁翠玲（山西省朔州市质量技术监督检验测试所，山西 朔州 036002）

复混肥料（复合肥料）氮磷钾检验方法的探讨

梁翠玲（山西省朔州市质量技术监督检验测试所，山西 朔州 036002）

通过对复混肥料（复合肥料）氮、磷、钾检验方法和原理的简单介绍，探讨了检验氮、磷、钾含量的操作注意事项。

复混肥料（复合肥料）；氮磷钾；检验；注意事项

我国是一个农业大国，肥料在农业生产中占有重要的地位，在所有肥料中，复混肥料（复合肥料）使用最为广泛。在复混肥料（复合肥料）检验中，氮、磷、钾是最重要的检验参数，作为检测人员，提高复混肥料（复合肥料）氮、磷、钾检测的准确度非常重要，减少检测过程中的人为误差对于提高检测准确度至关重要。

本文笔者结合自己多年复混肥料（复合肥料）氮、磷、钾检验摸索的经验，探讨一下复混肥料（复合肥料）氮、磷、钾检测的有关事项。

1 试样制备

2 试样的称量

检验氮、磷、钾时，要根据试样标注含量值，严格按照标准要求称取试样。称取试样质量太大，易超出测量范围，称取试样质量太小，称量误差增大，易出现结果偏差大，还会造成试剂浪费，以上两种情形都会导致检验结果错误。

3 总氮含量的测定

总氮含量的测定方法是蒸馏后滴定法。其测定原理为：在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，从而换算为氮含量，测定总氮要注意下面几个方面：

(1)样品消化完全是测定总氮含量的关键。消化样品时，掌握好消化温度是非常重要的，要先保持中火，直到冒很浓的白烟时，调高温度直至样液与白烟出现分层时，再加热10多分钟至样液清澈透明为止。要根据试样中含有的氮的种类选用不同的还原剂，使各种形态的氮全部转化为铵态氮。

(2)蒸馏时所用的防爆物一般应选用直径为2-3毫米的玻璃珠7、8颗，如果玻璃珠太少太小，就起不到防爆的作用，如果玻璃珠太多太大会导致沸腾不均匀。

(3)蒸馏和冷凝装置要按标准配置，蒸馏前，要检查蒸馏和冷凝装置是否密封，冷凝管的出口要浸入吸收液10毫米以上。

(4)蒸馏时应加入过量氢氧化钠，如果加入量不够，铵态氮就不会全部被蒸馏出来，造成检测结果偏低。

(5)在加入400g/L氢氧化钠溶液后，应以20-30mL水冲洗漏斗，剩3-5mL水时迅速关闭活塞，防止氨气逸出，影响检测结果。

(6)用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性就意味着蒸馏完全。

1）混凝土和易性差，产生离析现象，砂浆与石子分离，或者漏振、振捣时间不足等。2）混凝土下料时未分层下料或混凝土一次下料过高，未设置溜槽，而使石子集中，造成离析现象。

(7)要保证氢氧化钠标准滴定溶液浓度稳定。

4 有效磷及水溶性磷的测定

有效磷及水溶性磷的测定方法是磷钼酸喹啉重量法。其测定原理是：用水和EDTA溶液提取有效磷和水溶性磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。测定时要注意下面几个方面：

(1)有效磷提取时，应严格按照标准要求控制水浴振荡器的温度、振荡频率和振荡时间，以保证提取完全。

(2)水溶性磷提取时，应将试样认真研磨三次，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直至容量瓶中溶液达200mL左右为止。

(3)要确保喹钼柠酮的用量足够并使沉淀完全。

(4)一定要按标准要求的用水量和次数洗涤磷钼酸喹啉沉淀，动作要轻缓，防止沉淀未完全转移到坩埚内，影响检测结果。

(5)测定有效磷及水溶性磷后的坩埚可用1+1氨水浸泡至沉淀溶解，然后用蒸馏水清洗并反复抽滤后，烘干备用。

5 钾的测定

钾含量的测定方法是四苯硼酸钾重量法。测定原理是：在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的EDTA，使阳离子与EDTA络合。测定钾含量要注意以下几方面：

(1)沸水浸提钾时，一定要充分溶解试样，使钾完全提取出来。

(2)要注意区分试样中是否含有氰氨基化物或有机物，若试样中有氰氨基化物或有机物时，要按标准要求先加溴水和活性炭处理，然后再进行下一步操作，否则会影响检测结果。

(3)在进行试液处理时应严格控制好氢氧化钠溶液的使用量，确保铵离子充分沉淀，以减少误差。

(4)在滴加四苯硼酸钠溶液时，一定要逐滴加入，并不断搅拌以保证沉淀完全，要根据钾的标注含量计算四苯硼酸钠溶液的加入量。

(5)洗涤沉淀次数、用水量和洗涤液用量应严格按标准操作。

(6)测定钾含量后的坩埚可用丙酮浸泡至沉淀溶解，然后用蒸馏水清洗并反复抽滤后，烘干备用。

总之，在复混肥料（复合肥料）检验中，检验人员要仔细研究采用的方法和原理，认真操作，注意细节，不断提高检测氮、磷、钾含量的可靠性和准确性。