原子荧光法对水中汞和硒的测定分析

杨春霞(新疆地矿局第一水文工程地质大队实验测试中心，新疆 乌鲁木齐 830000)

原子荧光法对水中汞和硒的测定分析

杨春霞(新疆地矿局第一水文工程地质大队实验测试中心，新疆 乌鲁木齐 830000)

分光光度法或者是原子吸收法，通常情况下都是对汞和硒所进行测定的方法。但是这两种方法对于一些含有少量汞和硒等元素的环境水或者是自来水而言，有着频繁的测量过程，并且关于水体中这两种元素的含量状况，测量的精度一般都会过高的将其进行反映。因此本文通过选取原子荧光法，对水中汞和硒进行测定分析。

原子荧光法；水中；汞和硒；测定分析

现如今，我国经济的发展以及科学技术的进步，在带来一定的经济效益以及提升人们生活质量的同时，也将更为严重的环境污染的问题带来，所以关于饮用水以及地表水的检测任务，也不断的提出了更高度的要求以及增加了频次。汞和硒就作为饮用水以及地表水源中必须测量的项目。原子荧光法、冷原子吸收法以及分光光度法等都是其测定的方法。但是随着时间的发展以及原子荧光法自身所具有的优势，已经逐渐的被推广和使用。将原子荧光法进行开发的同时还将水中的汞和硒进行测定，可以提供参考关于监测工作效率的提升，并且将此方法测定结果的准确性进行验证。

1 测定原理

将硼氰化钾溶液加入进酸性介质中，将二价汞还原成元素汞，将四价硒形成硒化氢气体，将其导入石英管原子化器中就是用氯气做载气，从而在氩氢火焰中原子化。原子荧光的产生，是因为受到了特种阴极灯光源对基态原子的激发。将样品溶液中相对应的成分的含量进行计算，就是通过对原子本来就该具有的相对强度进行的检测，还需要将成正比关系的原子荧光强度和溶液中的汞和硒的含量得以利用。

2 材料与方法

2.1 材料与试剂

在国家标准物质研究中心将硒标准溶液（GBW100105）以及汞标准溶液（GBW102906）购得。

此次研究所用到的都是优级纯的试剂纯度，同等纯度水或者是去离子水就是此次研究所用到的水。分析纯试剂有重铬酸钾、抗坏血酸、氢氧化钾、硫脲、硼氰化钾；优级纯试剂就是浓硝酸和盐酸，所有试剂都在国药集团化学试剂有限公司购得。

2.2 方法

2.2.1 配制试剂：汞标准工作溶液（1.0mg/L）：在1000mL棕色容量瓶中将100mg/L汞标准液10.00mL吸入，摇匀、定容通过汞标准稳定溶液；

HCI溶液（0.6mol/L）：去离子水与HCI依据体积比95∶5进行配制；硼氰化钾溶液（20g/L）：在500mL氢氧化钾溶液中放入称取的10g硼氰化钾；氢氧化钾溶液（5g/L）：在500mL去离子水中溶入2.5g氢氧化钾；

硒标准中间溶液（10mg/L）：在100mL容量瓶中将100mg/L的硒标准10.00mL溶液吸入其中，将10mL优级纯的浓盐酸加入，摇匀、定容采用去离子水；

硫酸抗坏血酸溶液(50g/L)：在200mL去离子水中称取10g硫脲放入，硫脲溶解需低温加热，再将10g抗坏血酸溶液加入的时候，需要水温接近于室温的时候，通过汞标准溶液定容、摇匀；

汞硒混合标准工作溶液（100μg/L硒，10μg/L汞）：在1000mL的容量瓶中能够分别将硒、汞的标准中间溶液10.00mL分别的吸入其中，将50mL浓盐酸加入，摇匀、定容需要通过去离子水。

2.2.2 样品的前处理方法

将少量去离子水和2.5mL浓盐酸在6个50mL的比色管中加入，之后还需要分别的将1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL的汞硒混合标准使用液加入其中，再将10mL的50 g/L硫脲坏血酸溶液各自的加入其中，稀释需采用去离子水，定容、摇匀。

2.2.3 样品的测定

将10mL的硫脲抗坏血酸溶液和2.5mL的浓盐酸加入50mL的比色管中，之后再将一定量的水样加入，按照标准将去离子水稀释，摇匀。

3 测定结果与分析

3.1 标准样品测定

把硒标准样品（GSBZ 50016-94，11.2±1.1μg/L）以及汞标准样品（GSBZ 50016-90，5.17±0.053μg/L）配制成混合样品进行测定，结果显示，11.4μg/L和5.15μg/L分别是硒和汞的平均值，所测定的结果都是在标准样品值的范围之中的。

3.2 仪器条件优化

不同的检出信号是由于不同的仪器条件所检出的。如果有着过高的电流，灵敏度也会渐渐地增大，但是灯的寿命的缩短也是因为过高的灯电流；过低的电流，就会看到灵敏度明显降低；有着过低的负高压，就会增加负高压，将低灵敏度，增大荧光强度，但是与此同时也会将光电倍增管寿命减少。将灯电流硒为80mA，汞为30 mA，负高压都为270V选定，将AFS-820仪器单测硒和汞的仪器条件参数作为基础。

原子化率以及原子化器高度之间有着显著的关系，8mm是硒的原子化器的高度，12mm是汞的原子化器的高度，这是在AFS-820仪器单测硒和汞的仪器条件参数中。为了将同时测定硒和汞的需求满足，就将10mm的原子化器的高度选定。

载气流量有着较差的稳定性，较高的敏感度以及较小的载气流量，并且可以对火焰的稳定性产生较大的影响；此次试验选定载气流量400mL/min，载气流量有着较好的稳定性、较低的灵敏度以及较大的载气流量。