密闭微波消解验证塑料ERMEC681K中Pb元素

2016-03-13王志华王宁

橡塑技术与装备 2016年24期

关键词：精密度检出限等离子体

王志华，王宁

(上海金发科技发展有限公司，上海 201713)

密闭微波消解验证塑料ERMEC681K中Pb元素

Verif cation of Pb elements in plastic ERM-EC681K by closed microwave digestion

王志华，王宁

(上海金发科技发展有限公司，上海 201713)

采用密闭低压微波消解系统加入一定量的酸液消解样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱测标准物质塑料ERMEC681K中的Pb元素，RSD为1.6%～2.4%，回收率为90%～110.0%，证明该方法具有很好的准确度和精密度，适合推广其它重金属元素的测试。

微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；塑料；ERM-EC681K； Pb

铅是可在人体和动植物体中积累的有毒重金属，其主要毒性效应是导致贫血，神经机能失调和肾损伤等。我国是塑料消费大国，据有关资料统计2015年我国塑料制品行业继续保持稳步发展，其中国内产量总计7 560.7万t，同比增幅4.9%。伴随着塑料制品在生活中的渗透，中国塑料行业产业规模不断扩大，虽然经济景气度不高，但塑料制品产量仍以一定幅度增加。而我们日常生活中使用的大量塑料制品其实就含有铅，改性塑料企业生产的大量改性塑料粒子很大部分制成大大小小的电子零部件，当这些零部件被废弃时其中含有的铅元素就会释放出来，为了减少塑料中铅对人体和环境的污染，各个国家颁布了一系列法律法规，并健全了相应的检测方法和限定标准。纵观铅元素广泛采用的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)和双硫腙分光光度法(Dithizone spectrophotometry)及电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。由于ICP-OES相比其他方法具有分析元素多、分析速度快、分析浓度范围宽、检出限低等众多优点，被广泛应用于重金属元素的测试中，给我们的测试工作带来了极大便利，它更准确更快速更高效为我们的日常生活提供更可靠的数据服务于我们的生活。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱：Agilent Technologi e s 700 Series ICP-OES,美国Varian公司

密闭微波消解仪：Multiwave 3000 8SXF100超高压转子，内管为100 mL,奥地利安东帕公司；

摩尔纯水机：一级水大于18.2 ΩM/CM, 上海摩勒科学仪器有限公司；

移液枪：sartorius 10 L～100 μL、 100 L～1 000 μL,德国赛多利斯集团；

分析天平：sartorius 0.000 1～210 g, 德国塞多利斯集团；

浓HNO3、HF均为AR级，上海凌峰化学试剂有限公司；

氩气钢气瓶，纯度为99.99%，上海伟创标准气体有限公司；

标准溶液:Pb含量1 000 mg/L,上海市计量测试技术研究院。

1.2 标准物质前处理及消解程序

称取已经粉碎的塑料ERM-EC681K标样0.2 g(精确至0.000 1 g)于聚四氟乙烯微波消解管中，加入8 mLHNO3、0.5 mL HF溶液，按照设定的消解程序（如表1所示）进行微波消解。消解完毕后放入赶酸仪进行赶酸待剩余2～3 mL时，转移过滤用体积分数为5%HNO3定容至25 ml容量瓶中,相同的实验步骤和方法只是不加标样做试样空白试验。表1样品微波消解程序表1。

表1 样品微波消解程度表

1.3 ICP---OES工作条件

电感耦合等离子体发射光谱测定Pb的工作条件如表2。

表2 工作条件

2 结果与讨论

2.1 方法检出限和相对标准偏差

以空白溶液测定10次，取3倍标准差作为检出限；对塑料ERM-EC681K进行8次平行测定，计算其相对标准偏差作为方法的精密度，见表3。

表3 ICP-OES的精密度和检出限（mg/L）

通过上述数据表明该仪器具有很好的精密度和检出限

2.2 线性方程及相关系数

用体积分数为5%HNO3溶液逐级稀释配制成系列标准工作液，系列工作液见表4，按照表4仪器条件测出的信号强度X和机器测出标准工作液浓度Y进行线性回归，得铅元素线性方程与相关系数于表4。

表4 线性方程及相关系数

2.3 回收实验

按照选定的ICP-OES工作条件和微波消解程序，在4组样品中分别加入250 μL Pb标液进行加标回收实验，最后赶酸定容到25 mL容量瓶中并稀释10倍进行上机测试，回收实验求平均回收率结果见于表5。经计算Pb加标回收率平均为99.0%，符合表明加标回收率准确可靠。

表5 回收率实验

3 结论

采用密闭微波消解仪和ICP-OES配套使用，验证了该上述实验方法对ERM-EC681塑料颗粒中Pb具有很高的回收率（99.0%）和较高的精密度（1.65%），完全符合SJ T 11365—2006回收率在90%～110%之间，相对标准偏差不超过10%检测标准，该法可进一步应用到塑料中其它重金属元素的检测。

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