糠醇生产装置运行总结

杨国洞，乔 洁，张 林，周 翔

（河南心连心化肥有限公司，河南新乡 453731）

糠醇生产装置运行总结

杨国洞，乔 洁，张 林，周 翔

（河南心连心化肥有限公司，河南新乡 453731）

概述糠醇装置的基本概况，重点分析了运行中存在的主要问题。针对存在的问题提出了改造措施，介绍了改造后的效果，并简要叙述了下步的攻关方向。

糠醇生产；存在问题；原因分析；处理措施

1 糠醇生产装置简介

河南心连心化肥有限公司（以下简称心连心公司）糠醇生产装置采用中压液相加氢、连续精馏工艺，依托集团公司的优势，以合成氨生产系统纯度为96.4%的氢气、子公司生产的糠醛为原料来加工生产糠醇。该项目一期2015年投产，设计产能5万t/a，实际未满负荷生产。

2 糠醇生产工艺流程

心连心公司的糠醇生产采用糠醛中压液相加氢技术，该工艺具有流程短、设备少、投资少、占地面积小、转化率高、所需催化剂无需依靠进口的特点；缺点是人员劳动强度大，同时高温高压生产存在一定的安全隐患。

主要流程如下：首先经变压吸附提氢装置制取糠醇生产所需纯度为99.8%以上的氢气。然后，糠醛经输送泵由糠醛罐区输送至混料车间，糠醛与催化剂按一定配比加入混料罐搅拌均匀，由计量泵加压至8MPa，预热器加热后，与上述经氢气压缩机提压至8MPa的高纯氢气混合，进入糠醇反应器，在约8MPa、200℃左右催化剂作用下进行加氢反应。生成的糠醇经过冷凝呈液态糠醇，再依次进入冷却器、高压分离器、低压分离器。经高压分离器分离出的过量氢气收集后重新利用，经低压分离器闪蒸分离出的气体直接高点放空、液态糠醇送入中间槽静置沉淀、再经离心过滤后制取的清液送入连续精馏装置，脱轻组分和水、进一步提纯生产出糠醇产品，送入糠醇罐区。

3 糠醇生产存在的问题及处理措施

糠醇生产装置自开车以来，工艺运行整体稳定，氢气、糠醛、催化剂以及公用工程消耗等均达到或超过了设计值。但是在开车及运行过程中也遇到了一些问题。

3.1 开车过程中反应温度不易控制

原始开车时，开车料（混有高比例催化剂的糠醛）经预热器后温度一般在110～130℃，与氢气混合进入反应器。在夹套蒸汽加热下反应器底部温度升高至170～180℃的过程过于缓慢，但是一旦超过180～190℃，则温度上升特别快，最高瞬时温升速率达到2℃/s，经常发生飞温现象，造成超温保护放空或者急速夹套喷水降温后，给开车过程中造成极大的安全威胁，同时开车成功率低，物料浪费严重，开车费用高。

原因分析：查找相关文献：反应物料需要预热至160℃以上。咨询行业专家，建议加热至170～190℃。心连心公司的预热器及反应器下段夹套均采用0.5MPa蒸汽作为热源，该热源只能将物料温度加热到150℃左右。至于后期温升速率过快，分析后认为吨糠醛的催化剂加入量过高，为30～40kg/t，导致预热温度达到后反应非常剧烈，温升速率过快。

处理措施：预热器及反应器下段夹套预热蒸汽增加一路1.3MPa蒸汽。开车时，视情况将1.3MPa蒸汽减压至0.7～1.0MPa蒸汽使用，这样就保证了预热温度。而正常生产时仍采用0.5MPa蒸汽。针对后期温升速率过快，逐步降低催化剂的配比，经过多次开车试验，最终将吨糠醇的催化剂加入量确定在10～12kg/t。同时增加了氢气预热器，一是提高开车时反应物料的温度，二是正常生产时，视情况调节氢气温度和高压分离器的回氢量作为控制反应器温度的手段之一。改造后，温度控制良好，开车过程相比之前有了质的改变。

3.2 进料管线堵塞严重，影响开车

开车过程中，开车罐至计量泵进口管线、混料罐至计量泵进口管线堵塞严重，导致计量泵不打液，反应无法持续进行而开不起来。

分析原因：开车时，首先将一定量的开车料经计量泵打入反应器内，反应器预热升温开始，此时停计量泵。当物料开始正常反应后，需要重新启泵，换成混料罐来的正常比例的反应物料。此时由于预热时间长，同时，开车罐至计量泵进口管线、混料罐至计量泵进口的管线较长，弯头较多，且管道中间存在低点等，停止进料期间，糠醛中的催化剂在管道沉积，堵塞管道。另外，1台混料罐对应8台计量泵，每台计量泵对应1台反应器。当第一台反应器开车时，其余几条进料管道处于静止状态，反应物料中的催化剂就在其余静止管道内沉积，堵塞管道。当第一条线好不容易开起来，再去开下一条线时，管道已经堵塞，计量泵无法打液。

处理措施：增加混料罐数量，保证混料罐与计量泵一一对应，混料罐放置在计量泵进口附近，同时改造开车罐至计量泵进口、混料罐分别至计量泵进口的管线，缩短进料管线，减少弯头，杜绝低点，阀门改为球阀。同时增加外循环，当不进料时，进料阀关闭，将物料经计量泵返回混料罐或开车罐，保证物料的流动，防止沉降堵塞。改造后，因管道堵塞问题造成开车失败的情况大大改观。

3.3 催化剂沉降效果差

项目试生产前期，精制出来的糠醇产品水分、酸度、残醛均达到了优级品要求，但是醇含量偏低在97.5%～97.9%之间，达到一级品要求，不能满足优等品要求（98%）。

分析原因：糠醛加氢反应控制不好，副产物多，粗醇中催化剂等过滤不彻底，导致大量含有催化剂的高沸物进入精制系统，粗醇在精制系统内重新发生反应，导致醇含量偏低。

而后，她又相继出演了许多风格迥异的角色。从爱奇艺自制网络剧《在线爱》中的女二号杜若西，到传记电影《画圣》中姿质丰艳的杨贵妃，再到古装喜剧《梦回唐朝》中的武顺，赵多娜的戏路越来越宽，演技也愈发成熟。

处理措施：不断优化操作温度，最终将反应器底部温度控制在（215±5）℃，可以在保证糠醛充分反应的前提下抑制副反应的进行。另外新增6个粗醇中间槽，延长粗醇沉降时间，由原来的16h延长至36～48h，保证催化剂等杂质的沉降效果；同时增加离心过滤机，加大过滤精度，进一步提高过滤后粗糠醇的干净度，为粗糠醇精馏提供良好的条件。改造后，生产出的糠醇产品醇含量达到了98.2%～98.6%，其中醇含量98.5%以上占比达到60%，产品质量远远超出优级品的要求，不仅满足了国内客户需求，还可以出口。

3.4 变压吸附提氢装置收率低

变压吸附提氢装置运行后，氢气回收率在70%～80%，解吸气排放量大，糠醇氢气单耗偏高，远高于设计值270m3（标）/t。

分析原因：装置是按两期10万t/a糠醇项目设计的，其设计能力大，操作弹性为30%～110%。目前配套运行一期5万t项目，且运行负荷较低。一期共8条生产线，正常生产一般维持在2～4条生产线，实际用氢气量为1 000～1 200m3（标）/h，提氢装置实际生产负荷为18.2%～21.8%，达不到设计操作弹性的最低负荷。

处理措施：调整分子筛吸附时间。在保证产品气纯度的前提下，分步骤多次延长吸附时间，直至调整至最佳吸附时间。这样，可以充分利用分子筛，尽量减少解吸气排放量。同时严格控制解吸气混合罐的压力，解吸气混合罐的压力越低越有利于吸附剂的再生，吸附剂再生越彻底，吸附杂质的能力越好。

改造后解吸气量由2 780m3（标）/d减少至1 165m3（标）/d；氢气收率由84%～87.38%上升至92.45%；吨糠醇氢气均耗由345 m3（标）/t降至297m3（标）/t。

3.5 高沸物中糠醇含量高

原因分析：2#精馏塔塔釜再沸器原始开车时，氢化粗醇过滤系统未投运，大量的催化剂、高沸物等杂质集聚到再沸器底部。由于当时人员经验不足，在精馏系统停车检修期间，未及时排净再沸器内部的高沸物等杂质，导致高沸物等杂质冷却凝固，堵塞了约3/4的换热管，虽然生产系统利用检修作业时进行了多次蒸汽冲洗，但是效果不佳。正常生产时，2#精馏塔塔釜温度一般维持在90℃，当釜温逐渐升高至120℃时，说明塔釜高沸物增多，此时排高沸物。当塔釜再沸器换热管堵塞严重后，加热面积大大减少，塔釜温度最高只能升高至90～100℃。高沸物排出时间无法正确判断，改为定期排放，造成排出量增加，高沸物中糠醇含量较高。

处理措施：更换新的再沸器，提高了精制能力，保证了精制效果。同时制定了再沸器操作规程，从操作上防止再沸器堵塞。经过上述措施，最终将高沸物中糠醇含量由40%～60%降低至15%左右。

3.6 低压闪蒸气直接排放污染环境

从低压分离器闪蒸分离出来的氢气直接高点放空，污染环境，对现场构成安全隐患。

分析及处理措施：低压闪蒸气主要成分还是高纯度的氢气，压力在60kPa左右，直接排放造成资源浪费。考虑到合成氨（固定床工艺）生产系统中，造气岗位气柜出口、脱硫岗位前压力较低，在2kPa左右。于是将该闪蒸气送至脱硫岗位罗茨鼓风机前回收利用，还改善了糠醇现场安全环保现状。

4 结语

心连心公司糠醇装置经过1a多的运行，整体运行安全平稳，各项指标均已达到了设计要求，但由于糠醇装置对于心连心公司来说还是一个新生事物，下步优化的方面还很多，比如：回氢气体质量差，携带有一定量的粗醇、催化剂等杂质，导致氢气循环机活塞等组件损坏问题；热水罐冷凝水蒸发量大，余热浪费严重问题；精馏的塔釜循环泵等传动设备故障率高等。

［1］ 刘鹏，杨桂忠.糠醇生产条件的探讨［J］.江汉石油科技，2005，（7）：76-78.

Operation Summary of Furfuryl Alcohol Production

Yang Guo-dong，Qiao Jie，Zhang Lin，Zhou Xiang

Introduces the basic situation of furfuryl alcohol plant，mainly analyzes the causes of the existing problems in the operation and the transformation measures，as well as the effect after the transformation，and briefl y describes the research direction of the next step.

furfuryl alcohol production；existing problems；reason analysis；treatment measures

TQ251.1

A

1003-6490（2016）07-0091-02

2016-07-09

杨国洞，男，工程师，从事化工生产和研究工作。