偶联剂处理对吸波材料电磁特性影响的研究进展

陈文俊，谢国治，王锰刚，李 艳，谌 静

（南京邮电大学 电子科学与工程学院，江苏 南京 210003）

偶联剂处理对吸波材料电磁特性影响的研究进展

陈文俊，谢国治，王锰刚，李 艳，谌 静

（南京邮电大学 电子科学与工程学院，江苏 南京 210003）

偶联剂是常见的表面改性剂，广泛应用在复合材料表面改性处理领域，其应用于吸波材料表面改性的技术也是吸波材料的研究热点之一。首先总结了制备方法、偶联剂的种类和添加量这些因素对偶联剂改性吸波材料电磁特性影响的研究现状，然后分析了这些因素对吸波材料的电磁参量调控的重要作用，最后展望了偶联剂处理技术改善吸波材料吸波性能的未来前景。

偶联剂；吸波材料；综述；表面改性；电磁参量调控；技术改善

当今社会随着科学的进步，无线通信技术得到了前所未有的发展，无孔不入的电磁波使得人们被迫生活在一个充满电磁污染的环境里，严重危害人们身体健康。吸波材料通过将电磁波转换为热能或其他形式的能量实现对入射电磁波的有效吸收，是克服以上电磁污染的一种有效手段[1-2]。目前其应用正向着“厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强、物理机械性能好、使用简便”的方向发展[3-4]。

影响吸波材料性能的重要因素是材料的阻抗匹配特性和衰减特性[5-6]。电磁波衰减要求材料具有很高的电磁损耗特性，而阻抗匹配要求的是材料具有较好的介电匹配特性[7-8]。

表面改性作为一种简单的改性方法广泛应用于吸波材料表面处理，可以改善吸波材料的抗氧化性和抗腐蚀性，同时降低介电常数，改善阻抗匹配及降低密度等特性来提高电磁波吸波材料的吸波性能[9]。

目前针对吸波材料表面改性，主要采用偶联剂引入官能团，利用核心表面官能团（如—OH等）与壳层材料发生缩聚化学作用形成 Mcore—O—Mshell键，使得壳层材料包覆于核层颗粒表面[10]。而偶联剂的种类繁多，主要有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂等，目前硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂在吸波材料表面改性领域应用范围最广泛[11-12]。

以下针对偶联剂对吸波材料表面处理工作做了总结和分析，并对其在吸波材料上的应用前景做了一定的展望。

1 制备方法对偶联剂处理吸波材料的影响

制备方法对偶联剂改性吸波材料的性能有着十分重要的影响，不合适的制备方法可能会影响到偶联剂在吸波材料颗粒表面形成的绝缘包覆膜的性能，使得吸波材料颗粒表面的偶联剂包覆膜面积较小，并且包覆得不完整和不均匀，从而降低偶联剂改性处理吸波材料的吸波性能。从许多学者的研究中可以发现，目前较为普遍和有效的偶联剂改性吸波材料的制备方法是：高能球磨法、超声波分散法和溶胶-凝胶法。这三种方法都可以有效提高偶联剂在吸波材料颗粒表面的包覆效率，改善吸波材料的吸波性能。

1.1 超声波分散法对偶联剂处理吸波材料的影响

超声波分散是使用超声波来加强粉体在介质中的分散，使得液体中的分子剧烈运动，搅拌未能分离的粉末聚集体，分散成单个颗粒或更小的聚集体，使得偶联剂能够充分包覆各个粉体颗粒的表面，因而减少了粉体的聚集现象，提高了它的分散性[13]。以下学者采用了超声波分散的方法研究了偶联剂改性吸波材料的影响。

王向楠等[14]研究用硅烷偶联剂 KH-560对羰基铁粉表面改性的影响，发现使用超声分散的方法制备出的改性羰基铁粉样品颗粒在树脂中团聚现象减少、分散性改善、颗粒之间的绝缘程度提高、击穿强度、体电阻率和吸收损耗都有提高，从而吸波材料的吸波性能得到了增强。Mallakpour等[15]采用超声波分散的方法研究偶联剂氨甲酰苯甲酸对氧化锌纳米复合材料处理的影响，通过扫描电镜发现改性后的复合纳米材料其颗粒尺寸皆小于50 nm并且分散性得到了提高，在紫外频段（UV-A 315～380 nm）的吸波性能比改性前更为优异。叶志民等[16]采用超声分散的方法，用正硅酸乙酯（TEOS）对羰基铁颗粒进行表面改性处理，发现改性后的羰基铁粉的分散性和抗氧化性增强，介电常数实部有明显减小，但对磁导率实部的影响很小，其阻抗匹配得到改善，吸收带宽增大，从而提高了吸波材料的吸波性能。Zhang等[17]研究用超声波分散的方法，用硅烷偶联剂KH-550对羰基铁粉吸波材料进行表面改性处理，并将改性后的羰基铁粉和聚氨酯弹性体(MPU)混合，发现改性处理并混合后的复合吸波材料，增大了吸收带宽，减小了反射损耗，其-10 dB的吸收带宽达到了6.66 GHz，反射损耗极值为-28.4 dB。陈祥凤等[18]以水性丙烯酸树脂涂料为基体，也采用超声波分散的方法，用钛酸酯偶联剂 JSC对纳米铁粉进行表面改性处理，发现改性后的材料提高了纳米铁粉和基体的结合力，降低了自身极性，吸波涂层的厚度为3 mm时反射损耗优于-10 dB的频宽约为2.3 GHz，因此改性后的吸波材料样品具有很好的吸波性能。

1.2 溶胶-凝胶法对偶联剂处理吸波材料的影响

溶胶-凝胶法是指金属化合物（包括有机、无机物）首先经过溶胶-凝胶的过程之后，再对固化后的物质加热使其生成氧化物或者其他物质。溶胶-凝胶法制备出的样品纯度高、化学均匀性好，并且操作简单[19]，经常被研究人员用于偶联剂对吸波材料的改性处理。

Nicolay等[20]采用溶胶-凝胶法研究了用硅烷偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷对氧化锌纳米复合吸波材料进行表面改性处理，发现改性后的复合材料在紫外线的全部范围都具有均匀的吸收性能，相比于改性前得到了明显提高，并得到了吸收性能最佳时的偶联剂与复合材料的比例。张淑梅[21]采用溶胶-凝胶法，研究用硅烷偶联剂KH-550对经过扁平化处理的片状FeSiAl合金粉末表面改性处理的影响，发现改性后样品的介电常数虚部在2～18 GHz范围内均下降了一半，而磁导率基本保持不变，从而减少了阻抗失配，并且能拓宽吸收带宽，明显改善了FeSiAl合金粉末吸波材料的电磁吸波性能。Qin等[22]研究用硅烷偶联剂 KH-550对钡铁氧体/粉煤灰空心微珠复合粉体处理的影响，制备出改性的复合粉体环氧树脂样品，发现从XRD谱来看改性后的复合粉体样品衍射峰相比改性前的样品基本一致；并计算了吸波涂层厚度只有3 mm时的反射损耗峰值为-15.4 dB（8.4 GHz处），还计算了吸波厚度只有2 mm时，-12 dB的吸收带宽为6.2 GHz，发现改性样品具有优异的吸波性能。

1.3 高能球磨法对偶联剂处理吸波材料的影响

高能球磨法，通过球磨介质的剪切和挤压作用可以将球磨物料研磨成形状各向异性的片状结构，而具有形状各向异性的片状结构吸波材料可以突破Snoke极限，增强吸波性能[23]，并且经过高能球磨处理后的粉体的表面活化能得到提高，使得偶联剂在处理后的粉体颗粒表面易形成包覆层[24]。

张永搏等[25]研究用硅烷偶联剂KH-550，对采用高能球磨法制备得到的 FeSiAl微米片表面进行改性，发现用偶联剂改性处理后的微米片在 L-S波段范围内反射损耗都要优于-10 dB，在厚度4.3 mm频率1.62 GHz处达到了最小值-41.2 dB，从而制备出了一种吸波性能非常优异的吸波材料。Xie等[29]采用高能球磨的方法，以硅烷偶联剂KH-560对Nd-Fe-Co复合材料粉末进行表面改性，发现硅烷偶联剂的加入对Nd-Fe-Co复合材料粉末的微观结构和微波特性具有显著影响，Nd-Fe-Co复合材料粉末团聚现象减少，分散性提高，在较小的吸波涂层厚度下（1.8 mm），也可以有着非常出色的电磁波吸收性能，反射损耗在4.2 GHz处达到了-27.1 dB。

以上三种偶联剂改性吸波材料的制备方法对吸波材料的性能有着不同程度的影响。从制备原理和学者们的研究工作中可以发现，偶联剂处理高能球磨制备的吸波材料性能较为突出。这可能是因为高能球磨后的吸波材料颗粒不仅得到了各向异性的片状结构、表面活化能提高、而且吸波材料颗粒从球形变成了片状[27]，使得吸波材料颗粒的表面积得到了增加，这同时也使得吸波材料颗粒表面偶联剂的包覆量得到了增加，有利于吸波材料表面引入更多复介电常数较低的偶联剂有机物绝缘薄膜，从而降低吸波材料颗粒表面的电荷极性，减少颗粒间的吸引力，提高吸波材料颗粒的分散性[28]，改善阻抗匹配，以此提高吸波性能。可以说高能球磨制备的偶联剂改性吸波材料的吸波性能非常突出的，但是高能球磨的制备方法成本很高，行星球磨机和轴承钢球磨罐都是昂贵的设备，并且高能球磨也需要探索出合适的球磨时间才能得到理想的效果，所以选择何种偶联剂改性吸波材料的制备方法需要慎重考虑。

2 偶联剂种类对吸波材料的影响

2.1 硅烷偶联剂对吸波材料的影响

硅烷偶联剂在20世纪40年代由美国道康宁公司和联碳公司最早研发，直到20世纪60年代中国科学院也成功研制出来，是研究最早且应用最早的偶联剂[29]，同时硅烷偶联剂也是对吸波材料表面改性包覆处理使用最早也是最为为广泛的偶联剂之一。

早在1998年，Matsumoto等[30]日本研究员就利用硅烷偶联剂 SH6040对羰基铁粉进行表面改性处理，发现羰基铁粉从表面亲水性质变成了亲油性质，同时也降低了羰基铁粉微粒表面的电导率，并提高了磁导率，比传统的铁基吸波材料具有更好的吸波特性。在 Matsumoto的研究之后，国内外众多学者也开始进行了硅烷偶联剂改性吸波材料的研究。

在国内，谢建良等[31]研究用硅烷偶联剂对片状金属磁粉进行表面改性的影响，发现改性后的磁粉表面包覆了一层高电阻率的有机硅烷膜，改善了阻抗匹配，使制备样品的-8 dB的吸收带宽增加到了8.2 GHz，并提高了吸收剂的电磁吸波性能。王超[32]采用超声分散的方法，用硅烷偶联剂 A-171对羰基铁粉进行表面改性，并在改性铁粉表面包覆电导损耗型的聚苯胺。发现XRD谱中改性的羰基铁粉吸波材料的衍射峰位和羰基铁粉原料相比基本一致，都是α-Fe体心立方结构；并且-5 dB的吸收宽度明显大于聚苯胺和羰基铁粉，其最强吸收峰略大于聚苯胺，表明电导损耗和磁损耗产生了协同效果，有利于复合材料的阻抗匹配从而提高吸波特性。在国外，Shah等[33]研究用硅烷偶联剂 KH-550对阵列的碳纤维管和梯度分散的铁纳米粒子的复合吸波材料进行表面改性，发现改性处理后加入环氧树脂的吸波样品拥有合适的电导率、介电极化特性和更好的阻抗匹配，并且反射损耗的峰值在4.9 GHz处出现，高达-26.8 dB。

2.2 钛酸酯对吸波材料的影响

钛酸酯偶联剂在20世纪70年代由美国Kenrich公司研发，我国于20世纪80年代也开始研发。钛酸酯偶联剂应用广泛，与硅烷偶联剂相比性能接近，且价格更加便宜，不过略带毒性[34]。

胡雅琴和段玉平等[35-36]研究使用钛酸酯偶联剂NDZ-105对炭黑/ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料)吸波材料处理的影响，发现加入偶联剂后复合材料的浸润性得到了提高，降低了材料的电导率，最大的反射损耗峰值达到了21.76 dB，并且拓宽了吸收频段，吸波效能明显改善。王博翀等[37]研究用钛酸酯偶联剂NXT-312对羰基铁粉表面改性的影响，发现在XRD谱中，改性后的羰基铁粉衍射峰位和羰基铁粉原料相比基本没有变化，并且钛酸酯偶联剂NXT312修饰后的微米碳基铁粉分散性更好，避免了颗粒之间的直接接触，降低了复合材料的介电常数，磁导率得到少量的提高，改善了阻抗匹配，增强了羰基铁粉/环氧复合材料的微波吸收性能。

从以上研究中可以发现，偶联剂包覆处理前后样品的XRD谱中的衍射峰位基本没有明显变化，晶相也没有发生改变，这说明添加偶联剂处理吸波材料这个过程对吸波材料的内部结构并没有产生破坏，相结构也没有太大的影响，只是表面发生了变化[38]。

吸波材料无论是通过硅烷偶联剂还是钛酸酯偶联剂的处理，只要制备方法得当，都可以使吸波材料表面引入介电常数较小的、致密、均匀的偶联剂有机物绝缘薄膜，使各个吸波材料颗粒被有机物薄膜隔离开来，减少了吸波材料颗粒作为电偶极子的极化强度，从而造成了介电常数虚部值的明显降低。制备的吸波材料样品磁导率的变化较小，这是由于偶联剂在吸波材料表面形成的有机生物膜较薄，对整个吸波材料的复磁导率影响不大[39]。综合来看偶联剂对吸波材料的处理调节了吸波材料的电磁参数，使得复介电常数和复磁导率之间的比例改善，从而使得材料的阻抗匹配特性得到改善，这样有利于更多的电磁波进入吸波材料而损耗，因此提高了吸波材料的吸波性能。

3 偶联剂添加量对吸波材料的影响

随着偶联剂用量的增加，吸波材料颗粒表面会逐渐被偶联剂有机绝缘膜包覆，当偶联剂用量达到最佳用量时，偶联剂会在吸波材料颗粒表面形成完全包覆，此时吸波材料的吸波性能最佳，再增加偶联剂的用量时，高浓度的偶联剂反而会因缩合反应降低偶联效能，使偶联剂之间形成自聚交联[40-41]，而真正起偶联作用的是偶联剂所形成的单分子层，所以高浓度的偶联剂会降低吸波材料表面包覆层的性能[42]，还会使得吸波材料颗粒细化程度提高，团聚现象明显，分散性变差[43]。低于这个最佳用量，吸波材料颗粒表面包覆不完全，颗粒表面的电荷极性还很强，也会使得吸波材料吸波性能下降。

谭延江等[44-45]以偶联剂 A-171对羰基铁粉进行改性处理，研究了偶联剂的添加量对羰基铁粉吸波性能的影响，发现偶联剂A-171用量为2%（质量分数，下同）时改性后样品的吸波效果最好，样品颗粒间的吸引力降低，分散性得到明显改善，并且此时样品的复介电常数实部明显降低，其反射率小于-10 dB的吸收带宽达到了4.8 GHz。王威娜等[46]采用超声分散和机械搅拌的方法，研究了硅烷偶联剂KH-550添加量对纳米镍粉表面改性处理的影响，发现了用硅烷偶联剂KH-550最佳用量为5%，此时样品的分散性得到极大提高，电导率和复介电常数都有很大改善，相比其他用量时其电磁波的吸收性能更加出色。钟武波[47]同样研究了硅烷偶联剂KH-550对纳米镍粉表面改性处理的影响，发现硅烷偶联剂用量为 4%时样品的吸波性能最为优异。Duan等[48]研究了钛酸酯偶联剂 NDZ-105的添加量对炭黑/ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料)吸波材料性能的影响，发现 10%质量分数的钛酸酯偶联剂混合炭黑后改性的样品力学性能和电磁吸波特性都有了显著提高，-10 dB的吸收带宽增加到了2.3 GHz。

4 结束语

采用偶联剂对吸波材料表面改性，可以有效改善吸波材料的阻抗匹配特性，从而提高其吸波性能，针对吸波材料而言是一种简单、实用且价廉的表面改性技术。目前偶联剂改性吸波材料的制备方法主要采用高能球磨法、超声波分散法和溶胶-凝胶法，偶联剂则主要利用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，从研究趋势来看，未来偶联剂改性处理对吸波材料的研究将主要集中在以下几个方面：

（1）通过实验，研究、分析和归纳制备方法对偶联剂处理吸波材料的影响，并结合成本和效果等因素，探索出偶联剂改性吸波材料的最佳制备方案；

（2）不仅研究硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，还要研究其他偶联剂处理对吸波材料的影响，探索出成本低、无毒、使用方便且性能优异偶联剂；

（3）更加定量地分析偶联剂表面处理效果，建立表面处理吸波材料模型，理论指导吸波材料表面改性技术，探索出在不同条件下偶联剂最佳用量的规律；

（4）利用偶联剂自身独特的官能团，与其他的偶联剂进行有效复合，充实对吸波材料表面改性技术电磁参数的调控手段，拓宽吸收频带和增强吸波性能。

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（编辑：曾革）

Effect of coupling agent treatment on electromagnetic properties of microwave absorbing materials

CHEN Wenjun, XIE Guozhi, WANG Menggang, LI Yan, CHEN Jing
(College of Electronic Science and Engineer, Nanjing University of Posts and Telecommunications, Nanjing 210003, China)

Coupling agent is widely used in the field of composites, which is one of the most common surface modifiers. Surface modification of microwave materials by coupling agent is also the research hotspot. Initially, factors of preparation method, types and quantity of coupling agent are classified. The effects on electromagnetic properties of microwave materials by these factors with coupling agent treatment are also investigated. In the end, the prospect of coupling agent treatment to improve the performance of microwave materials is discussed.

coupling agent; microwave absorbing materials; review; surface modification; electromagnetic parameters regulation; technology improvement

10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.12.002

TB34

A

1001-2028（2016）12-0007-05

2016-09-25

谢国治

南京邮电大学引进人才科研启动基金（No. NY213016）；国家自然科学基金资助项目（No. 11304159）

谢国治（1970-），男，安徽芜湖人，教授，主要从事磁性吸波材料的工艺研究，E-mail: guozhixie@njupt.edu.cn；

陈文俊（1990-），男，江苏苏州人，研究生，研究方向为磁性吸波材料，E-mail: 1214022719@njupt.edu.cn 。

时间：2016-11-29 11:30:50

http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20161129.1130.002.html