谈原子吸收光谱法测定水泥样品中的氧化镁含量

方明

河南省城建工程质量检测有限公司（450000）

谈原子吸收光谱法测定水泥样品中的氧化镁含量

方明

河南省城建工程质量检测有限公司（450000）

介绍了水泥氧化镁含量测定的必要性和原子吸收光谱法测定氧化镁含量的工作原理，叙述了相应的样品溶液制备方法和分析步骤，并谈及了仪器分析的特点和局限性。

仪器分析；原子吸收光谱法；氧化镁含量；f-MgO

0 前言

氧化镁含量是衡量水泥质量的一个关键指标，标准规定一般情况下水泥氧化镁含量不得高于5%，如果含量介于5%～6%时则需进行压蒸安定性检验。这是因为水泥或水泥熟料中的氧化镁主要来自于石灰石原料，氧化镁含量过高则可能会存在未结合的f-MgO，这种水泥用于混凝土工程后会由于缓慢的水化、析晶形成方镁石而引起体积膨胀致使水泥石结构破坏，形成安全病患。所以各国标准中均规定了氧化镁的最大允许含量，故而氧化镁含量的测定是水泥质检分析的一个非常重要的项目。

结合分析现代化和测试技术的发展，很多地方已经采用原子吸收光谱法测定氧化镁含量，或者同时采用仪器法、滴定法相结合的测试方案。

1 原子吸收光谱法测定氧化镁含量的方法原理

原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，其基本结构组成包括：光源、原子化器、单色器、检测器和显示系统。原子化器是使样品原子化并将原子蒸汽送入光路的系统，又包括火焰原子化器和石墨原子化器两种系统。

原子吸收分光光度法是根据基态原子对特征光谱进行吸收的情况来测定试样中待测元素含量的分析方法。其工作原理：样品→溶液→雾化→进入原子化器→成为基态原子蒸汽→与锐线光发生共振、吸收→通过光电转换形成吸收光谱。

采用原子吸收分光光度法测定氧化镁含量时，要以氢氟酸——高氯酸或氢氧化钠熔融——盐酸分解试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气——乙炔火焰中，于波长285.2 nm处测定溶液的吸光度。

2 分析步骤

2.1 氧化镁标准溶液的配制和工作曲线的绘制

首先称取已经于（950±25）℃灼烧过60 min的氧化镁基准试剂或光谱纯试剂1.000 0 g，精确至0.000 1 g，移入250 mL的烧杯中，加入50 mL化学分析用水，缓慢加入20 mL盐酸（1+1），低温加热至完全溶解后冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容、摇匀。此为每毫升含有1 mg氧化镁的标准溶液母液。再从该母液中移取25 mL放入500 mL容量瓶中，以水稀释为每毫升含有0.05 mg氧化镁的标准溶液A。并从A溶液中分别吸取0，2 mL，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL，12 mL标准溶液放入编号500 mL的容量瓶中，依次依序加入30 mL盐酸、10 mL氯化锶溶液（锶50 g/L），定容、摇匀。

将原子吸收光谱仪开机预热，调节至最佳工作状态,采用空气——乙炔火焰和镁空心阴极灯，于波长285.2 nm处，用水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度和相对应的系列工作溶液的氧化镁含量绘制工作曲线。

2.2 水泥试样的溶液制备

根据实际工作中测定项目的不同，可以分别采用氢氟酸——高氯酸分解试样或氢氧化钠熔融——盐酸分解试样的方法进行样品处理和溶液制备。

当采用氢氟酸——高氯酸分解试样时，应采用万分之一的分析天平准确称取0.1 g试样，以铂坩埚或铂皿作为容器,加入10～20滴水润湿样品，加入5～7 mL氢氟酸和0.5 mL高氯酸，在通风橱内于低温电热板上加热，近干时摇动铂皿或坩埚以防溅失。待白色浓烟散尽后取下冷却。加入20 mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清后冷却，移入250 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液（锶50 g/L），定容、摇匀。这种方法制备的溶液在备用相应阴极灯的情况下可以分别用于测定氧化镁和三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰等成分的含量。

当采用氢氧化钠熔融——盐酸分解试样的方法时，采用前述的称样量以银坩埚熔样，加入3～4 g氢氧化钠，在马弗炉内于750℃熔融10 min，取出稍冷，在300 mL的玻璃杯中以沸水浸提熔块，熔块完全溶脱后用热水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次性连续加入35 mL盐酸，并用热的盐酸（1+9）洗净坩埚和盖，洗液与溶液合并至一处，将溶液再次煮沸，取下冷却后移入250 mL容量瓶中,以水定容、摇匀。

2.3 样品氧化镁含量的测定

吸取一定体积的上述样品溶液放入适宜容积的容量瓶中，加入相应体积的盐酸（1+1）和氯化锶溶液（锶50 g/L），使稀释定容后溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1 mg/mL。在与制工作曲线时相似的仪器最佳工作状态下测定样品溶液的吸光度，求得样品氧化镁的含量。

3 结语

仪器分析体现了分析技术的进步，但是仪器分析也有其局限性。比如原子吸收光谱仪在采用火焰法测定时操作简单，重现性好，有效光程长，对多数元素的灵敏度都较高,但是该法原子化效率低，固体样品不能直接分析。而石墨炉原子化法虽然原子化效率高（＞90%），需要的样品量少，可以直接测定粘度较大的试液或固体样品，但是其共存物的干扰较大，重现性也不如火焰法。所以，在仪器分析时要经常加测标准样进行仪器的间接校准，以减小测定误差。

[1]GB/T 176-2008水泥化学分析方法[S].中华人民共和国国家标准.中国标准出版社,2008,(6).