环境监测行业利用能量色散X射线荧光仪测定土壤中重金属方法探讨

张力

摘要：土壤中的金属污染是常见的环境污染，其特点在于污染危害大、难治理、修复周期长。文章使用粉末压片法，利用能量色散X射线荧光光谱分析仪对土壤中的Pb等元素进行分析，该法简便快捷、准确度高，其检出限满足国家环境土壤质量标准的监测。

关键词：能量色散；X射线荧光仪；土壤分析；环境监测；重金属；土壤质量标准 文献标识码：A

中图分类号：X830 文章编号：1009-2374（2016）08-0076-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.08.040

土壤中的金属污染是一种常见的环境污染，其特点在于污染危害大、难治理、修复周期长。环境监测行业需要进行企业周边的表层浅层土壤进行定期监测、农田菜地定期监测等工作，传统的监测土壤中的重金属方法为对土壤样品进行研磨筛分后，将样品在消解体系下进行充分消解，最后将消解溶液放入分析仪器进行分析，该方法消解步骤耗时长、操作繁琐、待测物容易损失。能量色散X射线荧光仪利用准确、快速、操作简单的特点，在地质、质检等领域得到了广泛的应用，近年来也成为环境监测行业内重要的分析工具之一。

1 仪器与试剂

1.1 仪器设备

荷兰帕纳科Epsilon5 EDXRF能量色散X射线荧光光谱仪、北京众合创业ZHY-401B压样机。

1.2 试剂

1.2.1 土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-3、GSS-5、GSS-7、GSS-8、GSS-9、GSS-11、GSS-12、GSS-13、GSS-17～GSS-28。

1.2.2 硼酸（分析纯）。

1.2.3 水系沉积物成分分析标准物质GSD-14、GSD-17。

2 实验部分

2.1 标准样品制备及样品制备

2.1.1 取6.0g1.2.1土壤成分分析标准物质使用粉末压片法进行标准样品制备，使用8.5g1.2.2硼酸进行镶边，使用压样机进行压样，压力30t，时间30s。浓度范围见表1：

2.1.2 取6.0g1.2.1土壤成分标准物质GSS-2、GSS-4、GSS-14及1.2.3水系沉积物成分分析标准物质GSD-14、GSD-17使用粉末压片法进行模拟样品制备，使用8.5g1.2.2硼酸进行镶边，使用压样机进行压样制片，压力30t，时间30s。

2.2 分析条件

对《国家环境土壤质量标准》（GB15618-2008）中二级环境标准值的所限制金属As、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Co、V进行分析，其中Cd、Hg、Se、Sb因浓度过低，没有进行分析。

2.3 实验过程

使用能量色散X射线荧光光谱仪对标准样品1.2.1土壤成分标准物质进行测定，扣除相应的谱线重叠干扰，并且使用康普顿内标法跟经验系数法进行校正，建立校准曲线。对模拟样品进行测定。

3 结果与讨论

3.1 结果

3.1.1 对模拟样品进行10次测量，其部分结果值，见表3：

3.1.2 检出限：

3.2 讨论

3.2.1 实验结果表明，使用能量色散X射线荧光仪制作校准曲线后，对模拟样品进行测量，其准确度大部分能在标准物质标准值范围内，其精密度大部分能达到5%以下。

3.2.2 实验结果表明，本文所讨论的元素的检出限远远低于国家环境土壤质量标准中最严格限值（见表5）。该法能满足本文所讨论元素在环境监测行业中的定性分析。

4 结语

（1）环境监测行业使用能量色散X射线荧光仪对土壤中的部分金属元素进行分析是可行、合理的。《国家环境土壤质量标准》（GB15618-2008）中部分金属因其含量过低并不在本文考虑范围之内，应充分根据仪器实际检出限及相关质量标准对是否能应用该法进行判断。

（2）本文的模拟样品都为标准物质，在实际分析中，采集样品后需要对土壤进行常规的风干研磨筛分等步骤后再进行样品制备，而在采集样品及样品制备时都应充分考虑其代表性与均匀性，以达到较为准确的结果。

（3）利用能量色散X射线荧光光谱仪对土壤中的组分进行分析我国尚无标准方法，但本文认为其在应急监测、无损分析、定性甚至定量分析中都能得到广泛应用，而在实际工作中应结合标准方法进行比对试验。

参考文献

[1]张勤，李国汇，吉昂，等.Epsilon5高能偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定垃圾焚烧灰渣中有害元素[J].分析实验室，2010，29（4）.

[2]魏复盛.土壤元素的近代分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，1992.

[3]吉昂，卓尚军，李国会.能量色散X射线荧光光谱

[M].北京：科学出版社，2011.

[4]中华人民共和国国家标准：土壤环境质量标准（GB15618-2008）[S].

（责任编辑：王 波）