立式合成炉设计探讨

刘国霞　崔慧敏　张海林

摘要：青岛赛瑞达电子装备股份有限公司自主研发的立式合成炉适用于碳纳米材料及其他合成材料的制备，具有产量高、稳定性好、操作简单等优点。文章介绍了合成炉的组成部分以及主要组成部分在设计中存在的难点和解决方法。

关键词：立式合成炉；纳米材料；加热器；工艺腔室；气体控制系统；收料装置 文献标识码：A

中图分类号：TK229 文章编号：1009-2374（2016）08-0024-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.08.013

随着科学技术和材料应用的发展，人们对材料的要求越来越高。而纳米材料作为21世纪最有前途的材料，被广泛地应用在化工、生物医学、环境、食品等领域。根据生产工艺腔室大、工艺温度高、温度均匀性高、纳米材料轻收集困难等特点设计的立式合成炉是一种新型纳米材料生产设备，主要包括加热器、工艺腔室、气体控制系统、收料装置、尾气处理、真空系统、水路系统、电器控制等部分。青岛赛瑞达电子装备股份有限公司生产的立式合成炉设备整体外形图如图1所示，现将主要部分介绍如下。

加热器是设备的核心部分。此台设备的工艺温度要求高，所以采用上、中、下三段加热。如果工艺温度要求不高，即没有温区的要求，完全可以采用一个加热器进行加热，这样加热器就可以有2～3个电极。电极的引出可以从炉子顶部引出，这样便于石墨电极和紫铜电极的安装，加热器的结构和安装就会相对简单。因为客户的工艺温度要求高，所以在加热器的设计上就存在一定的难度。为了满足客户的温度要求，即温度1650℃，上、中、下三段控温、控温精度≤±5℃以及反应物质的要求，最终采用三个优质石墨热器进行加热。每个石墨加热器采用并联输出，每个石墨加热器有两个电极从炉体输出，其中石墨加热器的结构如图2所示。

石墨加热器在设计时除了要满足电参数外，还要考虑石墨加热的安装、拆卸方便。因为此设备的工艺腔室比较大而长，加热器存在如何定位、绝缘以及如何与工艺腔室外壳连接等问题。

石墨加热器即需要定位牢固，又需要与其他部件绝缘。在石墨加热器定位方面，最终采用托盘加绝缘耐高温瓷套的方式解决了石墨加热器的多层定位的问题。因为工艺腔室比较长，所以石墨电极和紫铜电极的连接不能采用传统的夹持抱紧方式。关于石墨加热器与工艺腔室外壳的连接，采用更改安装方式的方法来解决。即将石墨电极和紫铜电极先通过螺纹连接，待加热器固定好后再固定紫铜电极特殊的安装顺序以及特殊结构来解决。而且三个石墨加热器的安装和拆卸都要按照一定的顺序来进行。

2 工艺腔室

工艺腔室是设备的主要部分，在此腔室内，通入的气体或者其他物质在一定温度和压力条件下发生反应，生成工艺所要求的物质。

此台设备的有效工艺腔室为Φ500（内径）mm×2000（高）mm。根据反应气体以及其他物质的特殊性，工艺管采用石墨管。工艺腔室的基本结构是工艺管外面是加热器，加热器外面是隔热保温层，最外面就是壳体，其结构简图如图3所示。

工艺腔室的壳体采用双层夹水的特殊结构。隔热保温层采用多层石墨毡和金属反射屏的结构。通过壳体和隔热保温层的特殊结构既保证了加热所需温度，又保证了炉体外壳温度接近室温的要求，最终降低了设备使用的功率损耗，更好地满足了设备的使用要求。

工艺腔室要有良好的密封性，现将主要的密封部分介绍如下：石墨工艺管的上面是石墨盖，石墨盖上有喷枪，向工艺管内喷洒液体反应物。石墨工艺管和石墨盖之间，要求密封可靠。为了解决石墨工艺管和石墨盖的密封问题，采用定位台阶的方式，保证石墨工艺管和石墨盖的密封性。石墨盖和喷枪之间也需要密封可靠，不泄露气体和反应物。为了保证石墨盖和喷枪之间的密封性和安装的可靠性，采用弹簧压紧的特殊机构。

工艺腔室还配有进气、热电偶、红外测温、真空、尾气排放和收料等接口。

3 气体控制系统

气体控制系统的作用是要保证设备工艺气体和反应物顺利进入工艺腔室，并能精确地控制通入气体或其他物质的量。气体控制系统一般包括手动阀、气动阀（或电磁阀）、流量控制仪器（质量流量计或者浮子流量计）、气路管路和各种接头。

因此台设备的工艺中需要有液体通过喷枪喷入，所以气体控制系统除了反应气体的控制外，还要有喷入液体的控制，也就是需要液体流量计，因通入液体的特性需要在液体流量计之前要有液体输入装置。而在一般的气体控制系统中，只有气体的控制，没有液体的控制。因液体反应物具有一定的黏度，存在流动不畅等特点以及反应液体的其他特性，液体的用量的精确控制有一定的难度。我们最终采用液体流量计和蠕动泵的方法进行解决。

此设备的通入气体主要分为保护气体和工艺气体。工艺气体通入工艺腔室内进行工艺反应，吹扫气体充入隔热保温层和外壳之间，保护加热器和隔热保温层。

4 收料装置

因为此台设备合成的纳米材料具有生产量大、生成速度快等特点，所以需要有收料装置，便于纳米材料的收集和存放。因纳米材料本身具有轻小、蓬松以及大小级别难划分等特点，所以收集存在一定的难度。现在只是在设备的下端设有收料桶，还没有形成连续化的收料装置。在生产初期客户还要通过收料装置观察物料的运动情况以及反应情况，而且因为产品的温度较高，所以收料桶还要有保温隔热和水冷等部件，以保证收料装置的正常使用。

5 尾气处理

如果工艺气体中有易燃、易爆、有毒气体或者工艺反应过程中产生易燃、易爆、有毒气体，为了减少和杜绝这些气体对人身、环境的影响，就需要将这些气体通过尾气处理装置，使处理后的气体完全符合相关的环境标准后，才能排入大气。

因为此台设备的工艺气体中有氢气，而且工艺反应过程中也会产生氢气，所以必须将反应后的气体通过尾气处理装置。尾气处理装置内部装水，气体先通过水，让水吸收一部分水溶性的气体，然后再经过点火装置，将可燃性气体（如氢气）燃烧，然后才能排放到大气中。此外，此台设备的尾气装置还设有液位观察窗口以及水的自动加入和排出接口。

6 真空系统

“真空”是指在指定空间内低于环境大气压力的气体状态，也就是该空间内的气体分子密度低于该地区的气体分子数密度。不同的真空状态就意味着该空间具有不同的分子数密度。

在电子装备领域，很多情况下为了保证生产工艺的顺利进行，即保证反应物在特定的工艺温度和特定的工艺气体压力环境条件下，不被氧化或者保证反应气体的纯度，通常情况下都需要真空系统。真空系统一般都包括真空泵、截止阀、压力检测、真空管路等，特殊的还需要冷阱、压力调节等装置。

在此设备中，为了保证工艺腔室的气密性以及定期方便进行设备维护检漏，设有简捷的真空系统，即采用机械泵、挡板阀、压变等真空零部件来保证设备的低真空要求。

7 结语

青岛赛瑞达电子装备股份有限公司自主研发的立式合成炉，是此领域内的国内首台设备，已经成功应用于市场，满足了客户的生产要求，得到客户的好评，推动了电子装备和材料科技的发展，并为此种纳米材料的批量连续化生产奠定了很好的基础。

参考文献

[1]王秉铨.工业炉设计手册（第2版）[M].北京：机械工业出版社，1996.

[2]达道安.真空设计手册（第3版）[M].北京：国防工业出版社，2004.

作者简介：刘国霞（1978-），女，山东安丘人，青岛赛瑞达电子装备股份有限公司研发设计人员，硕士，研究方向：机械制造及其自动化。

（责任编辑：黄银芳）