农产品中常用植物生长调节剂检测方法

任瑞，赵向东，李增良，刘青，李晓辉

（河北省林果桑花质量监督检验管理中心，河北石家庄　050081）

农产品中常用植物生长调节剂检测方法

任瑞，赵向东，李增良，刘青，李晓辉

（河北省林果桑花质量监督检验管理中心，河北石家庄050081）

该文概述了农产品中常用植物生长调节剂检测方法的研究进展，包括光谱法、免疫法、色谱法、色谱-质谱联用等分析方法及其优缺点，并对其发展趋势进行展望。

农产品；植物生长调节剂；检测方法

植物生长调节剂是对植物的生长发育具有重要调节调控作用的一种小分子化合物，其检测方法受调节剂自身的化学性质、物理性质，以及机体干扰等因素影响。目前，植物生长调节剂的检测方法主要有光谱法、免疫检测法、色谱法、色谱—质谱联用等。

1　主要检测方法

1.1光谱法

光谱法主要有紫外、红外和荧光法的应用。紫外分光和红外吸收光谱法早期是对经提纯的植物生长调节剂进行定性或结构分析，但存在专一性差的问题[1]。近年来荧光法在植物生长调节剂检测方面得到了一定的应用，徐文婷等[2]用荧光分析法对西红柿、黄瓜和豆芽中的琢-NAA与6-BAP进行了测定，得到了较好的实验结果；张韶虹等[3]建立了化学发光直接检测IAA的新方法。

荧光法具有选择性好、用样量小、灵敏度高，以及简便快速等优点。但由于生成物具有光不稳定性，对检测操作的及时性、熟练快速操作要求较高，荧光法的应用受到较大限制。将荧光法与其他技术结合进行光谱分析是光谱法检测植物生长调节剂的发展趋势[4-5]。

1.2免疫检测法

放射免疫检测法（RIA）和酶联免疫吸附检测法（ELISA）是常见的两种植物生长调节剂的定量检测方法，因放射免疫存在一定的安全隐患现已很少使用。目前，几大类植物生长调节剂大都建立了相应的ELISA方法。Pantaleon等[6]利用ELISA分析方法对猕猴桃中氯吡脲残留进行测定，并对不同颜色猕猴桃的基质效应进行评价。

免疫检测技术具有专一性高、灵敏度高的优点，但在实际应用过程中缺陷也很明显：抗体的制备较复杂；在检测中对结构相似的化合物易出现交叉反应，导致检测的准确度不高；不能同时分析多种类型组分，因此还需要进一步完善改进。

1.3色谱法

1.3.1薄层色谱法（TLC）

薄层色谱法是将样品分离后通过显色等方法进行测定。TLC可用于植物生长调节剂的分离、纯化、初步定性和半定量分析[7]。该方法设备简单，易操作，但分离效率和灵敏度受到限制。

1.3.2气相色谱法（GC）

自20世纪60年代GC开始应用于植物生长调节剂的检测。乙烯可以不经过衍生化直接用GC测定。吴友根等[8]用气相色谱法测定了翠冠梨果实中乙烯含量。除乙烯外，大部分植物生长调节剂都含有极性基团，沸点较高，必须先将其转化为合适的挥发性衍生物再进行GC分析，比如将丁酰肼在碱性条件下转化为1，1-二甲基肼，再进行检测[9]。

GC具有灵敏度高、选择性好的优点，适用于弱极性、易挥发的植物生长调节剂的分析，但灵敏度有待进一步提高；同时，由于大多数植物生长调节剂相对分子质量较大、极性较强、不易气化或受热易分解，需要衍生化处理后才可以采用GC分析；而衍生化过程往往耗时费力，不符合实际检测中简便、快速的要求，更不适于大批量样品的分析。

1.3.3高效液相色谱法（HPLC）

ZhangHua[10]、万凯等[11]、Hu Jiye等[12]采用HPLC法检测果蔬中的氯吡脲，效果良好。张敏等[13]、周艳明等[14]、张莹等[15]建立了HPLC同时测定果蔬中多种植物生长调节剂的方法，也取得了理想的实验结果。HPLC检测结果准确性和灵敏度较高，一般不需要检测前的衍生化处理，是植物生长调节剂（除乙烯外）检测中广泛使用的方法。也适用于多种植物生长调节剂的同时检测。

离子色谱是液相色谱的一个分支，在植物生长调节剂检测中也有应用[16-17]，具有快速、准确的特点。

1.4色谱—质谱联用法

色谱—质谱联用法是利用色谱的高效分离性能和质谱的准确鉴定能力，达到同时定性和定量的一种检测技术，正逐步发展成为植物生长调节剂检测的主流方法。

1.4.1气相色谱—质谱联用

包括气相色谱—质谱（GC-MS）和气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）。相比气相色谱而言，无需柱前衍生化，直接进样测定，以选择离子作为质谱监测目标化合物的工作方式，可有效排除干扰，提高检测灵敏度1～2个数量级，近年来越来越多的应用于农产品中植物生长调节剂的残留检测[18]。气相色谱—质谱联用法同样适用于多种植物生长调节剂的同时检测[19]。

1.4.2液相色谱—质谱联用

包括液相色谱—质谱（LC-MS）和液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS），与气相色谱—质谱联用相比，主要是针对不挥发、极性植物生长调节剂的检测，操作更为简便，单项检测和多种类植物生长调节剂同时检测均应用广泛。特别是适合复杂样品中多种类植物生长调节剂同时检测[20]。

色谱质谱联用方法可以缩短检测时间、减少误判、提高准确度，是国际公认具有法律效力的标准方法。为了提高检测结果的可靠性，质谱联用技术的推广是必然的。但因其价格昂贵，目前普及还较困难。

1.5其他方法

毛细管电泳法（CE）也被用于植物生长调节剂检测中。LiyaGe等[21]采用毛细管电泳与质谱联用技术对椰子汁中的GA1、GA3等11种赤霉素残留进行分析研究。

2　展望

目前，植物生长调节剂种类逐步扩大，农产品中植物生长调节剂残留成分越来越复杂，对其残留标准和检测技术的要求越来越高。因而单一植物生长调节剂的检测方法已经不能满足现实工作的要求，发展对多种植物生长调节剂同时检测的方法将成为今后的重要研究方向之一。在上述传统的光谱法、免疫测定方法以及色谱法的基础上，不断改进植物生长调节剂检测技术，呈现多学科交叉发展的新方向。

［1］唐莉娟，万益群.植物激素的分析研究进展［J］.食品科学，2009，30（21）：393-398.

［2］徐文婷，朱若华.同步2导数固体基质室温磷光光谱法快速同时分析a-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤［J］.分析实验室，2009，28（3）：99-102.

［3］张韶虹，郗娟，何治柯.Ru（phen）32+-Ce（郁）化学放光体系检测吲哚乙酸的研究［J］.分析科学学报，2005，21（4）：387-389.

［4］X Liu，Ma L，Lin Y，et al.Determination of abscisic acid by capillary electrophoresis with laser-induced fluorescence detection［J］.Journal of Chromatography A，2003，1021（1-2）：209-213.

［5］高向阳，王莹莹，王珊.分散固相萃取-流动注射化学发光法速测果蔬中残留氯吡脲研究［J］.北方园艺，2013，19：26-29.［6］Celia Su佗rez-Pantale佼n，Josep V.Mercader，Consuelo Ag原ull佼，etal.Haptensynthesisandpolyclonalantibodybasedimmunoassaydevelopmentfortheanalysisof forchlorfenuroninkiwifruit［J］.JAgrFoodChem，2010，58：8502-8511.

［7］LAUTIE J P，STANKOVIC V，SINOQUET G.Determina原tion of chlormequat in pears by high-performance thin layer chromatography and high-performance liquid chro原matographywith conductimetric detection［J］.Analysis，2000，28（2）：155-158.

［8］吴友根，陈金印，庞会忠.气相色谱法速测翠冠梨中乙烯含量［J］.现代化农业，2003（3）：9-10.

［9］SUZUKIT，NEMOTOS，SAITOY.Determinationofplant原growthregu lator，daminoz ideand1，1-dimethylhydrazinein原fruitsandfruit juice by gas chromatography［J］.Journal of the Food Hygienic Society of Japan，1990，31（2）：177-181.

［10］ZHANG Hua，YANG Xin，DONG Aijun，et al.Residue analysis of forchlorfenuron in fruit and vegetable by RP-HPLC［C］.Bioinformatics and Biomedical Engi原neering（iCBBE），2010，4：1-4.

［11］万凯，丁晨红，邓义才，等.蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究［J］.热带农业科学，2014，34（8）：91-95.

［12］HU Jiye，LI Jianzhong.Determination of forchlorfenuron residues in watermelon bysolid-phaseextraction and high-performanceliquid chromatography［J］.Journal of AOAC International，2006，89（6）：1635-1640.

［13］张敏，闫超杰，付海滨，等.固相萃取净化-高效液相色谱测定水果中赤霉素、多效唑、烯效唑残留量［J］.食品与发酵工业，2014，40（2），192-195.

［14］周艳明，忻雪.高效液相色谱法测定果蔬中7种植物激素的残留量［J］.食品科学，2010，31：301-304.

［15］张莹，鹿毅，杨涛，等.高效液相色谱法测定果蔬中八种植物生长促进剂残留［J］.分析科学学报，2012，28（5）：629-633.

［16］颜金良，王立.离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量研究［J］.中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1544-1545.

［17］颜金良，王立.离子色谱法快速测定蔬菜中吲哚乙酸［J］.中国卫生检验杂志，2009，19（8）：1796-1797.

［18］Sharma D，Awasthi M D.Uptake of soil applied paclobu原trazol in mango（Mangifera indica L.）and its persistence in fruit and soil［J］.Chemosphere，2005，60（2）：164原169.

［19］徐宜宏，蒋施，付海滨，等.苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法［J］.农药，2014，53（2）：113-115.

［20］徐宜宏，蒋施，付海滨，等.苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法［J］.农药，2014（2）：113-115.

［21］Shi XM，Jin F，Huang YT，et al.Simultaneous determina原tion of five plant growth regulators in fruits by modified quick，eas y，cheap，effective，rugged，andsafe（QuECh原ERS）extraction and liquid chromatography?tandem mass spectrometry［J］.Journal of Agricultural and Food Chem原istry，2012，60（1）：60-65.

Brief Analysis on Detection Methods of Commonly Used Plant Growth Regulator of Agricultural

REN Rui，ZHAO Xiang-dong，LI Zeng-liang，LIU Qing，LI Xiao-hui
（Fruit，Mulbery and Flower Products Supervision and Inspection Center of Hebei Province，Shijiazhuang，Hebei 050081）

In this paper,the detection methods of commonly used plant growth regulator of agricultural were summarized,in-cluding s ncluding spectrometry,immunoassay,chromatography,chromatography-mass spectrometry,as well as the advantages and disadvantages of each method.Meanwhile,the future trends of plant growth regulator analysis were also prospected.

Agricultural；Plant growth regulators；Detection method

S482.8

A

1002-3356（2016）03-0080-02

2016-05-23

河北省科技厅科技计划项目《葡萄中植物激素GA3、B9和ABA液相色谱串联质谱多残留分析方法试验研究》（项目编号：14225503D）

任瑞，硕士，林业高级工程师，主要从事林果产品质量安全及检验检测研究。E-mail：1608887877@qq.com