凯氏定氮仪在高原条件下测定土壤全氮含量的方法

邱城

(西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所·西藏拉萨·850032)

凯氏定氮仪在高原条件下测定土壤全氮含量的方法

邱城*

(西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所·西藏拉萨·850032)

氮素是农田生态系统中必需的元素之一,土壤中氮元素的含量直接影响着农作物的生长。在高寒气候条件下土壤氮素在维持年际土壤氮循环中起着重要的作用。本文采用了凯氏蒸馏法测定高原农田土壤全氮的含量,称取土样0.5～1.0g,并加入浓硫酸在380℃进行消煮,在催化剂的作用下将土壤中的氮素完全转化为铵态氮,通过凯式定氮仪进行蒸馏,并用标准酸溶液滴定所蒸馏出的氨。实验发现,凯式蒸馏法测定土壤全氮比较快速、准确、简便,通过实验也确定了高原条件下凯式蒸馏法的最佳条件,结果较为满意。

青藏高原 农田土壤 全氮 凯氏蒸馏法

1 引言

在高海拔、低温高寒的青藏高原地区,尤其是在西藏一江两河流域,主要是以种植业和农牧业为主,土壤中氮素是农作物生长必不可少的元素之一[1]。农田土壤中氮的含量直接影响到农作物的生长,这需要采用一定的方法对农田土壤进行采样调查,并进行测定其总氮的含量。

凯氏定氮仪具有精度高、操作简便等特点,它是一种智能化程序控制,主要可以根据所设置的参数自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏等,整个过程只需5min的时间,而传统的土壤全氮化学分析法和半微量蒸馏法则需要20min以上。因此,凯氏定氮法在应用于农业、化工、医疗卫生、食品等领域方面有着巨大的枢纽作用,在全氮含量测定方面有着巨大的潜在价值和应用前景[2]。

农田土壤氮素对农作物尤其是叶菜类蔬菜的生长发育以及产量都会产生重大的影响[3,4]。在农业生产和农田生态系统中,氮元素主要是通过土壤有机物的循环来提高土壤肥沃程度从而提高农作物的产量,同时很大程度上可以减少对生态环境的负面影响,所以快速测量土壤中全氮的含量尤为重要[5,6]。由于在农田土壤中氮元素存在形式主要是以硝酸根离子、铵根离子、尿素态氮、有机态氮、氰氨态氮等多中存在形式的氮,所以土壤中全氮的测定过程相对于单一形态氮较为复杂,这需要总结出一套容易操作、准确、快速的测定方法。本研究结合现行《土壤分析技术规范》和土壤全氮测定的国标方法,改进了传统的全氮测定方法,在一定程度上克服了传统的蒸馏方法上的繁琐,使得利用本方在高原条件下测定农田土壤中的全氮含量,更加快捷、准确、易操作。

2 实验部分

本实验探索高原条件下凯式蒸馏法对土壤中的全氮进行测定。

2.1 实验仪器和药品

凯氏定氮仪、电位滴定仪、红外控温消煮炉、250m L消化管;所有药品试剂均为优级纯。

2.2 试验方法

2.2.1 土样的消煮

称取经过孔径筛的风干土样0.5～1.0g于250m L消化管中,加入2.0gCuSO4:K2SO4=1:10催化剂,然后加入8m L浓硫酸,摇匀。将消化管置于红外控温消煮炉上,上面盖上弯颈漏斗,以防硫酸暴沸溅出氮损失。先调节温度为180℃,加热约30min,待管内反应缓和之后,升温至380℃继续加热3h,使消煮液呈灰白带绿色时,冷却至室温。2.2.2氨的蒸馏和滴定

在蒸馏之前,按照仪器操作规程使用定氮仪,并设置有效参数,然后放上空消化管空蒸5～10min清洗管道,向装有消煮液的消化管中加入约20m L蒸馏水置于凯氏定氮仪上,向接受杯中加入20m L20g/L硼酸溶液,向消化管内缓缓加入40m L氢氧化钠溶液,此时,消化管内的液体呈黑色,蒸馏5min,用少量水进行淋洗,将洗液收入到接受杯中。

用0.01mol/L的硫酸标准溶液滴定接受杯中的馏出液,根据滴定前后的条件电极电位变化,读出消耗硫酸的体积。并做空白对照试验。

2.2.3 结果计算

其中:V——滴定试液时所用的酸标液的体积,m L;

V0——滴定空白时消耗酸标液的体积,m L;

1c——酸标液浓度,mol/L;

10.014 ——氮原子的毫摩尔质量;

1m——风干土壤试样质量,g;

1000——换算成每千克含量。

3 结果与讨论

3.1 消煮温度对测定结果的影响

取4个消化管将称量好的标准土样(全氮含量约为0.95±0.02g/kg)置于消化管底部,加入2g催化剂和8m L浓硫酸,分别在360℃、380℃、400℃和420℃下进行消煮3h,并按照2.2.2的方法进行滴定。实验结果如下:

表1 不同消煮温度对测定结果的影响

由表1可知在不同温度条件下,消煮所测定的结果差异较大,其中在380℃时土壤中氮消煮最为完全,实验结果最准确,因此高原条件下消煮温度应控制在380℃左右,此时消煮的土液应保持微沸状态,硫酸蒸汽能够在消化管的1/3处发上回流,当温度过低时可能导致土壤中的氮很难被转化为铵态氮,致使测定结果偏低;当温度超过400℃时,消煮液会发生剧烈沸腾甚至溢出,从而导致氮素发生流失。3.2 消煮时间对测定结果的影响

在土样全氮测定的过程中,在同样温度下消煮时间的长短也会决定着实验结果的准确性,按照2.2.1所述的方法,取4个消化管分别在380℃下消煮2～5h,按照2.2.2的方法进行滴定操作。其实验结果如下:

表2 不同消煮时间对测定结果的影响

由表2可知,在最佳温度380℃下消煮时间不同所测定的结果也各不相同。在最佳温度为380℃时,消煮液一直保持着微沸状态,如果消煮时间过短,会使土壤消煮不完全,使土壤中的氮不能完全被浓硫酸转化为氨态氮,当消煮时间过长,硫酸铵会发生分解,导致土壤中的氮素发生损失,当土壤的消煮时间为3h时,实验结果最准确。因此,高原条件下,测定土壤全氮时,土壤的最佳消煮时间为3h。

3.3 不同催化剂的用量对测定结果的影响

在土样全氮的测定过程中,催化剂的用量同样会影响实验结果的准确性,取5只消化管,按照2.2.1的方法,分别加入1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g催化剂,用红外控温消煮炉在380℃下消煮3h,按照2.2.2的方法进行蒸馏和滴定,根据2.2.3的公式计算出结果,其实验结果如下:

表3 不同催化剂的用量对测定结果的影响

由表3可知,催化剂的用量不同也会影响着测定的结果。在最佳条件下,催化剂用量越多,消煮的速率就越快,在同样时间内土壤中的氮素就能越完全地转化为氨态氮。如果催化剂用量过多,由于催化剂中含有硫酸铜物质,使氨的蒸馏过程中,会有部分蒸馏出的氨与硫酸铜在碱性环境中发生配位效应,从而使蒸馏出的氨不能够完全进入到接受杯中,导致实验结果偏低,在催化剂用量为2g时,其实验结果最接近真实值。

4 结论

本实验显示,高原条件下凯式蒸馏法测定土壤全氮具有操作方便、结果准确等特点,大大减少了传统方法的繁琐程序,这完全代替了传统的测定土壤全氮的方法。高原条件下凯式蒸馏法测定土壤全氮的最佳条件为:消煮温度为380℃,消煮时间为3h,催化剂用量为2g。此外,为提高实验结果的准确性,在使用蒸馏装置前,要先空蒸5～10min左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净;若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液后继续蒸馏;在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,也会影响测定结果。

[1]胡霞,吴宁,王乾等.青藏高原东缘雪被覆盖和凋落物添加对土壤氮素动态的影响[J].生态环境学报, 2012,21(11):1789-1794.

[2]闵良,姚文华,徐国良等.全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量[J].湖北农业科学,2012,51 (1):184-185.

[3]李静,唐志娟,何建平等.凯氏定氮仪测定氮含量的方法讨论[J].广州化工,2015,43(3):145-146.

[4]许静.青藏高原东缘高寒草甸植物种子的萌发行为及其对环境因素的响应[D].兰州大学,2014.

[5]邢顺林.青藏高原与黄土高原土壤氮素矿化过程对温度变化响应的比较研究[D].西北农林科技大学,2010.

[6]韩梅,陈占全,刘雪莲.青藏高原绿色农业农田土壤肥力及养分评价[J].安徽农业科学,2008,36(27): 11866-11868.

Method for Total Nitrogen Determination in Soil by Kjeldahl nitrogen on the Tibetan Plateau

Qiu cheng
(Institute of Agricultural Product Quality Stand ardand Testing
Research,Tibet Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences,Lhasa850032,China)

Nitrogen is one of the necessary elements in the farmland ecosystem,the content of nitrogen in the soil directly affected the growth of crops.In the alpine climate area,soil nitrogen in maintaining the interannual played an important role in soil nitrogen cycle.This paper adopted the Kjeldahl distillation method for determining the content of total nitrogen in farmland soil on the Tibetan Plateau,to weigh sample 0.5～1.0g,and adding concentrated sulfuric acid were boiled at 380℃,nitrogen in the soil under the action of accelerating agent completely converted to ammonium nitrogen,by Kjeldahl nitrogen determination apparatus for distillation,and titra-ting theammonia for distillation in acid standard solution.The experiments indicated that the method is rapid,accurate and simple with Kjeldahl distillation method for the determination of soil total nitrogen,the best condition for Kjeldahl distillation was also finded by the experiments on the Tibetan Plateau,the results would be better.

Tibetan Plateau;farmland soil;total nitrogen;Kjeldahl distillation method

邱城(1982-)男,助理研究员。主要从事农产品及土壤检测分析方面研究。E-mail:chengqiu_2006@163. com