饲粮中马拉硫磷农药残留的测定

姜传奇（黑龙江省大庆市粮食质量检验监测站，黑龙江 大庆 163316）

饲粮中马拉硫磷农药残留的测定

姜传奇
（黑龙江省大庆市粮食质量检验监测站，黑龙江 大庆 163316）

气相色谱法；粮食；马拉硫磷

近年来接连发生的粮食农药残留污染事件引发社会广泛关注。马拉硫磷具有极好的杀虫效果，以及胃毒和一定的熏蒸作用，无内吸作用。马拉硫磷残效期短、毒性低，主要用于杀灭刺吸式口器和咀嚼式口器类的害虫。

马拉硫磷（malathion），又称4049、马拉赛昂，毒性马拉硫磷属低毒杀虫剂。其熔点：2.9～3.7℃，沸点为56～159℃，相对密度为1.23。马拉硫磷化学性质不稳定，在pH值为5.0以下时有良好的活性；pH值为7.0以上，容易水解并失效；pH值为12以上其容易迅速分解，在使用、保存时应注意该物质的化学特性，防止保存不当引起失效。遇铝、铁等金属时能促马拉硫磷分解，对光稳定。但对热稳定性较差，常温加热会发生异构化作用，150℃加热24h大部分转化为甲硫基异构体，马拉硫磷易燃，在使用时应注意。马拉硫磷，对蜜蜂高毒，对眼睛、皮肤有刺激性，原药雌鼠经口（LD50）为1752mg/kg，雄大鼠经口半数致死量（LD50）为1634mg/kg，大鼠经皮半数致死量（LD50）为5000mg/kg。70%优质马拉硫磷乳油（防虫磷主要成分），45%马拉硫磷乳油，25%马拉硫磷油剂等剂型，适用于防治烟草、茶和桑树等作物上的害虫，防治仓库害虫。由于该农药的毒性较大，因此必须进行严格的检验，笔者提供一种检测马拉硫磷，仅供大家参考。

1　仪器与试剂

气相色谱仪：安捷伦，型号：7890A，提供；马拉硫磷标准品（国家标准物质研究中心）；二氯甲烷、丙酮（优级醇）。将马拉硫磷标准物质配制成质量分数为0.25、0.50、1.00、2.00、5.00mg/kg的混合标准溶液。进样后，进行气相色谱测定。以峰面积对应浓度，以保留时间定性分别制作马拉硫磷的标准曲线。

在选定的色谱条件下，分别进行各种操作条件的条件试验，确定最佳操作条件。在最佳操作条件下，对马拉硫磷进行定性与定量分析，并作回收试验。最终确定检测柱温控制程序为：第一步温度为90℃，保持30s后以35℃/min的速率升至215℃，第二步以5℃/min的平均速度升至250℃，第三步以30℃/min的平均速度升至270℃，保持15min，载气：氮气流速 1mL/min，氢气流量为 80mL/min，空气流量为100mL/min。

在电子天平上，准确称取经粉碎混匀的样品25g，置于250mL烧杯中，加入乙腈50mL、约蒸馏水15mL，用匀浆机高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集于装有100mL量筒中，剧烈震荡1min。室温条件下静置30min，使乙腈和水相分层。

按优化的条件检测马拉硫磷农药的准溶液。以峰面积作为定量标准，求得农药的质量分数在0.3～0.5mg/kg范围内的线性回归方程及相关系数。最小峰面积值计算得出检出限是根据积分。相关回归方程：Y=2.790×10-4r+0.0025，相关系数r=0.9995。其回收率范围为87%～102%。

3　讨　论

马拉硫磷中毒症状为头痛、、痉挛、昏迷、呕吐、流涎、视力模糊、瞳孔缩小肌纤颤、肺水肿等，误中毒时应送医院诊治，催吐给，并病人皮下注射阿托品1～2mg。马拉硫磷上呼吸道刺激时可饮少量牛奶、苏打；眼睛受到沾染马拉硫磷时用温水冲洗；皮肤沾染到马拉硫磷发炎时可用20%苏打水湿绷带包扎。

气相色谱法是俄国学者茨威特1906年首先提出的，已发展100余年的时间。其具有（1）选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物。（2）该方法灵敏度高，可进行毫克级的定量分析，进样量可在1mg以下；（3）经实验证实，该方法分析速度快且操作快速、简单，1h左右时间可完成一次分析；（4）能分析气体、液体和固体，应用范围广。在本实验中只需要将样品经简便的前处理后，再用气相色谱仪进行分离检测，能实现粮食中种有机磷农药残留的检测分析。经证实该方法快速、简便、较高的灵敏度及准确度。采用本方法最低检出量可低于国家食品中农药最大残留限量相关标准（GB2763-2005）中所规定的马拉硫磷农残限量值。该方法适合粮食、蔬菜等农产品中马拉硫磷残留的测定。

10.3969/J.ISSN.1671-6027.2016.08.117

姜传奇（1983～），黑龙江省大庆市人，大学本科，助理工程师，从事粮油检验工作