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高效液相色谱串联质谱法测定胺苯磺隆

2016-02-19马锦陆

新疆农业科技 2016年4期
关键词:甲酸定性乙腈

马锦陆

新疆农药检定所(自治区农产品质量安全监督检验中心),乌鲁木齐830049

高效液相色谱串联质谱法测定胺苯磺隆

马锦陆

新疆农药检定所(自治区农产品质量安全监督检验中心),乌鲁木齐830049

采用高效液相色谱-质谱联用技术,在多反应监测(MRM)模式下测定胺苯磺隆的定性定量分析方法。

高效液相色谱-质谱联用;多反应监测;胺苯磺隆

胺苯磺隆,又名金星、菜王星,磺酰脲类除草剂,用于防治油菜田阔叶杂草,具有杀草谱广、活性高、除草效果好等优点。但胺苯磺隆在土壤中残效期长,容易对后茬作物如玉米造成残留药害。为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全,维护人民生命安全和健康,农业部发布了第2032号公告决定对胺苯磺隆逐步采用禁限用管理措施。建立胺苯磺隆的检测方法,可进一步完善国家农产品质量安全体系,也为农药残留检验提供技术支持。

本文采用高效液相色谱-质谱联用技术(MRM模式),为胺苯磺隆提供快速定性和定量分析。

1 实验部分

1.1 仪器

液相色谱-质谱联用仪Waters ACQUⅠPYUPLC TQD,Masslynx软件。

1.2 试剂与标样

乙腈、甲醇:HPLC纯;甲酸:色谱纯;水:屈臣氏;胺苯磺隆标准品:纯度1 000.0 μg/mL,购自农业部环境质量监督检验测试中心(天津)。

1.3 标准溶液配制

将1 000.0 μg/mL的胺苯磺隆农药标准品,用甲醇逐级稀释至1 μg/mL标准溶液。

1.4 色谱-质谱条件

液相条件:Waters ACQUⅠPY-UPLC System,色谱柱:ACQUⅠPY-UPLC BEH C18,2.1×100 mm,1.7 μm;柱温:40℃;进样量:5 μL;流动相:A乙腈;B0.1%甲酸水;梯度洗脱:0minA20%;4 minA55%;4.5 minA80%;7 minA85%;8 minA95%;8.1 minA20%;10 minA20%;流速:0.3 mL/min。

质谱条件:电离方式:ESⅠ+;扫描方式:MRM;离子源温度:150℃;喷雾电压:3.0 kV;锥孔电压:35 V;去溶剂气温度:350℃;雾化气:800 L/ hr;气帘气:50 L/hr;碰撞气氩气:0.12 mL/min;定量离子:411.2>196.2,碰撞能量:17eV;定性离子:411.2>170.2,碰撞能量30 eV;保留时间:4.5 min。

2 结果与讨论

2.1 流动相中甲酸的选择

用注射泵直接进1 ug/mL的胺苯磺隆标样,通过对胺苯磺隆进行质谱全扫描发现,在电喷雾离子源ESⅠ+方式下生成[M+H]+离子。用水和乙腈作为流动相,离子效果差;用10 mmol/L乙酸铵和乙腈做流动相,峰形不理想;改用0.1%甲酸水和乙腈做流动相,离子化效果好,且峰形尖锐对称。

2.2 质谱条件的优化

母离子和子离子的选择:首先选择单级质谱扫描,用注射泵直接进样,以0.02 mL/min流速注入1 ug/mL的胺苯磺隆标样,优化一级质谱检测条件。找到胺苯磺隆的母离子分子离子峰[M+H]+质荷比411.2,以母离子响应为标准,优化毛细管电压和锥孔电压;同时也可以考察去溶剂气的温度和速度对母离子的影响。其次选定子离子,通过胺苯磺隆的化学结构式分析,可能在C-N和C-O处断裂,产生196、170、和142的子离子,采用MRM扫描,打开碰撞气,调节碰撞电压,确定(m/ z)411.2>196.2和411.2>170.2作为定性和定量离子。结构分析和试验结果一致。

3 结论

本文建立高效液相色谱-质谱联用技术(MRM模式)对胺苯磺隆进行了快速测定,可在10 min内完成仪器的定性定量分析。

[1]刘曙照,袁树忠,戴忠军,等.胺苯磺隆在土壤中的残留及对玉米的药害研究[J].农药,2000,39(11):40-41.

[2]田苗,宋欢,薛园园,等.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留[J].分析科学学报,2010,26(3): 284-288.

[3]朱振华,尚尔鑫,段金廒,等.中药方剂化学成分液质联用分析中标准质谱库的建立和应用[J].分析化学,2010,38(11):1588-1592.

马锦陆(1987年7月—),助理农艺师。主要从事农产品质量安全检验工作。

2016-06-18

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