添加离子强度对LBL聚电解质多层膜组装的影响

O 赵红艳 王彬（四川大学化学工程学院 四川成都 610000）

添加离子强度对LBL聚电解质多层膜组装的影响

O 赵红艳 王彬
（四川大学化学工程学院 四川成都 610000）

应用层层自组装技术(LBL)构筑聚电解质多层膜的过程中，组装溶液的离子强度对组装过程有特殊影响。采用紫外分光光度计与椭偏仪同时监测聚电解质沉积时间，聚阳离子(PDDA)浓度，特别是添加氯化钠(NaCl)对聚电解质成膜的影响。聚电解质分别沉积在石英基底和硅基底上，聚电解质膜厚度与聚电解质层数呈现良好的线性关系；随着聚电解质沉积时间的增加，聚电解质膜厚度逐渐增加，沉积时间为10min时聚电解质膜厚度最大；聚电解质膜的厚度随着PDDA浓度的增加呈现增长趋势；聚电解质溶液中加入NaCl，组装层数不大于10层时，聚电解质膜厚度随着NaCl浓度的增加而呈现线性增长。

层层自组装(LBL)；椭偏仪；离子强度

(3)FDAs-1型加氢脱砷剂

中国石化抚顺石油化工研究院研制出与加氢精制催化剂相配套的FDAs-1型预精制脱砷催化剂。对硫化态和氧化态两种形态脱砷剂的实验表明，FDAs-1具有很高的脱砷活性。在工业应用时，可直接在重整氢条件下用氧化态脱砷剂开车，反应温度和氢油比对FDAs-1脱砷剂的性能有明显的影响，反应压力以及空速对催化剂脱砷活性的影响不大。

(4)DCT-5型加氢脱砷剂

DCT-5是以TiO2为载体，以Ni-Mo为活性组分的脱砷剂，常用于石脑油和轻柴油中砷化物的脱除。有研究表明，DCT-5脱砷剂在130-150℃、1．6MPa、油空速3-10 h-1、氢油比100-300条件下，可以将直馏汽油中的砷化物由（2．52-3．63）×10-7ng/g脱除到1．0×10-8ng/g以下。

五、结论

为保护加氢催化剂，脱除催化汽油中的砷化物十分必要。现有的吸附脱砷剂脱砷效率低，砷容小，使用寿命短，废渣量大，难以处理，易造成环境污染，尤其在处理催化汽油方面更为明显。由于催化汽油中含有大量烯烃，临氢条件下容易发生加氢饱和反应而造成辛烷值损失，现有技术中临氢脱砷剂的应用范围主要局限于石脑油、轻柴油和气态烃，目前未见有专门针对于催化汽油的临氢脱砷剂的报道。开发砷容量大、使用寿命长、废渣易处理的高效低温吸附脱砷剂以及工艺简单、烯烃饱和少的临氢脱砷剂应用于催化汽油脱砷过程具有至关重要的意义。

在设计脱砷工艺时，应充分考虑炼厂催化汽油原料性质及装置设备，可单独利用吸附脱砷或临氢脱砷对催化剂进行保护；针对高砷含量的催化汽油，也可以结合两种方法共同对催化剂进行保护，实现脱砷技术的灵活选择。

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前言

1992年Decher等人成功开创层层自组装技术(LBL)。过去二十几年中，LBL技术在构筑纳米薄膜领域得到广泛应用，构筑多层膜的成分也逐渐多样化。同时，LBL在药物包载，蛋白质传送，生物传感器等方面也具有广泛的应用潜能。通常而言，LBL技术是一种在基底片上通过聚阳离子和聚阴离子相互交替沉积构筑多种复合材料薄膜的方法。LBL技术以聚电解质所带相反电荷之间的静电引力为驱动力，在基底表层通过聚电解质的交替吸附构筑多层膜，具有操作简单，不受基底的大小和形状等的控制，膜的表面电荷，渗透性，弹性可控，厚度在纳米范围内可控等优点。

实验中最经常采用的聚阳离子之一是PDDA，而聚阴离子是PSS。通过这两种阴阳离子之间存在静电引力作用，应用交替沉积的方法构筑(PDDA|PSS)n多层膜结构在很多研究中有过广泛报道。在实验中，由酸处理过的基底(如石英片或硅片)表面带负电，将这样的基底片在PDDA溶液和PSS溶液中交替沉积就得到(PDDA|PSS)n。基底片上(PDDA|PSS)n结构的组装过程如图1-1。

Figure1. The assembly process of PDDA and PSS

我们计划参考文献检索的结果，以紫外分光光度计研究了聚电解质膜的生长特征，椭偏仪测定聚电解质膜的厚度。文献[11]中的研究同时应用了椭偏与X衍射测定了聚电解质多层膜的厚度，证明了聚电解质膜的厚度与聚电解质层数呈良好的线性关系。文献[9]和[13]的研究也证明到了聚电解质膜的厚度增长与聚电解质层数呈良好的线性关系。文献[12]中的研究应用椭偏测定不同pH条件下PAABP|PAH-BP多层膜的厚度，证明了pH 对PAABP|PAH-BP膜厚度有重要的影响。而在组装液中加入离子强度后，由于离子强度对聚电解质高分子链的屏蔽作用促使聚电解质分子链收缩，使得多层膜的增长异于无外加离子强度时的增长方式，这时候聚电解质膜增长的方式可以分为线性增长和指数增长两种方式。聚电解质膜厚度呈线性增长时，增长速度缓慢，每一层聚电解质膜的厚度小且聚电解膜的表面较为粗糙。聚电解膜厚度呈指数增长时，聚电解质膜的表面较为光滑。盐浓度对聚电解质膜的生长方式有重要的影响，NaCl浓度＜2．0M时聚电解膜厚度呈线性增长，当NaCl浓度＞2．0M增加时，聚电解质膜厚度的增长逐渐呈指数增长趋势。但是，使用椭偏仪监测膜厚度来研究离子强度对自主装膜生长的影响尚未看到。有文献[17]研究了使用椭偏仪监测弱聚电解质在不同pH情况下的成膜现象，发现pH对强电解质PSS没有明显的影响，但是对于弱电解质PEI有重要影响。在pH6的环境中PEI的电荷密度较强，聚电解质膜的厚度与聚电解质层数呈线性关系；pH10．5的环境中PEI的电荷密度较弱，膜厚度与电解质层数呈不规律生长。在这些前期研究的基础上，我们通过改变NaCl浓度对聚电解质组装量及膜厚产生影响，并着重于使用椭偏技术来监测聚电解质层数与膜厚度之间的关系。

一、实验部分

1.试剂与仪器

聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA,MW～3×105, Aladdin公司)；聚苯乙烯磺酸钠(PSS,MW～7×104, Aldrich-Sigma公司)；UV-1800紫外分光光度计(上海美谱达公司)；多入射角激光椭偏仪EM11(北京量拓科技有限公司)。

2.PDDA|PSS多层膜的制备

实验中使用的基底为石英片或硅片，先后经过丙酮，无水乙醇，去离子水超声10mim，放入新鲜配制的piranha溶液(V浓硫酸:V过氧化氢= 3:1)于 80℃中处理30 min，取出，去离子水清洗，氮气吹干，备用。将这样经过酸处理的基底片浸入2．0gL-1PDDA溶液中5min，取出，去离子水清洗3次，每次1min，氮气吹干，石英片外表面带有正电荷；再将基底片浸入2．0gL-1PSS溶液5min，取出，去离子水清洗3次，每次1min，氮气吹干，基底片外表面带有负电荷。重复上述操作构建(PDDA|PSS)n(n为1～10)多层聚电解质膜，在每一种聚电解质溶液中的组装时间为5min。

3.聚电解质多层膜厚度的测定

硅基底片上(PDDA|PSS)n多层膜经去离子水清洗，氮气吹干后使用激光波长632．8nm，入射角70°的多入射角激光椭偏仪测定厚度。多层膜的折射率为1．54。实验中用于厚度测定的聚电解质膜均为干膜，未经干燥的膜的厚度会随着多层膜上附着的水分含量的变化而发生变化。浸泡在水中的(PDDA|PSS)n多层膜厚度大约是干燥的 (PDDA|PSS)n多层膜厚度的2倍。

4.聚电解质多层膜吸光度的测定

石英基底片上(PDDA|PSS)n多层膜经去离子水清洗，氮气吹干，使用紫外分光光度计测定特征峰位置的吸光度。通过紫外分光光度计可以定量地表征聚电解质在组装过程中聚电解质组装量的变化，根据聚电解质分子在自由状态和组装膜中特征吸收峰位置的变化，可以说明聚电解质分子在组装过程中的作用力以及作用方式的变化。

二、结果与讨论

1.PSS溶液标准曲线的测定

紫外可见分光光度法是广泛使用的自组装测试方法之一。紫外吸收光谱可以定量自组装膜中吸光物质的含量，进而计算出组装物质的总量。PDDA无紫外吸收特征峰，PDDA与PSS的组装过程中，以检测PSS吸光度的变化值确定聚电解质是否被成功组装以及组装量的变化情况。配制不同浓度的PSS溶液(0．037～0．11mML-1)测定其紫外吸光度，结果如图2-1。由图可以看出，PSS的紫外特征峰在225nm处，225nm处的吸光度与PSS溶液浓度呈良好的线性关系，吸光度与浓度之间的关系：y= 6．2378x+0．0015，R2=0．9998，可以得出PSS的摩尔吸光系数(k)为6．2378×10-3Lmol-1cm-1。由此，可以计算出组装时间10min，聚电解质层数为10层，NaCl为0．25M时，由PSS单体分子量206gmol-1计算出基底片上PSS的组装量为11．64 mg。

Figure 2-1: Absorbance spectrum of PSS solution. Inset: Relationship between PSS concentration versus absorbance.

2.组装时间对(PDDA|PSS)n组装量的影响

聚电解在基底片表面沉积生长的关键是基底表面的电荷的过渡补偿，每组装一层聚电解质，基底表面的净电荷就发生一次反转，为下一步吸附带相反电荷的聚电解质提了供条件。文献[20]中探究了聚电解质多层膜在玻璃基底上自组装的动态形成过程。聚电解质的静电吸附是一个动态过程，达到吸附平衡需要经过一段时间。因此，多层膜的组装量受时间的影响。文献[21]的研究中说明了聚电解质在基底上的沉积时间是影响聚电解质膜形貌的重要因素。为了探究沉积时间对(PDDA|PSS)n的影响，在室温条件下，PDDA和PSS浓度均为2．0gL-1，应用紫外和椭偏监测了不同组装时间(2,5,10,15min)对聚电解质组装量，膜厚度的影响，利用紫外仪器监测结果如图2-2，2-3。由图2-2可以看出，不同组装时间构建的聚电解质多层膜的吸光度与聚电解质层数线性相关性良好，聚电解质的组装量随着组装层数的增加均匀增加，且实验三次相对平均偏差较小。由图2-3可以看出每一层(PDDA|PSS)的组装时间对 (PDDA|PSS)10的吸光度没有明显的影响。因此可以认为，在PDDA与PSS自组装的过程中，正负电荷吸附能快速达到平衡。

Figure 2-2: Relationship between assembly layers versus absorbance.

Figure 2-3: Relationship between assembly time versus absorbance

文献[9]，[11]的研究表明聚电解质膜厚度的变化与聚电解质的层数呈良好线性关系。椭偏监测结果如图2-4，2-5。由图2-4可以看出，不同组装时间构建的聚电解质多层膜的厚度与聚电解质层数线性相关性良好，聚电解质的组装量随着组装层数的增加均匀增加，且三次实验相对平均偏差较小，与文献[9] 、[11]报道膜增长趋势一致。我们在实验中，同步使用紫外和椭偏技术来监测多层膜的组装，发现这两种即时监测手段所获得的结果完全吻合，因此我们后期的相关实验可以正常进行。根据紫外与椭偏测得结果，在后期实验中聚电解质的组装时间确定为10 min。

Figure 2-4: Relationship between assembly layers versus thickness.

Figure 2-5: Relationship between assembly time

3.PDDA浓度对(PDDA|PSS )n组装量的影响

阴阳离子成膜的过程中，聚阳离子和聚阴离子分别为组装过程提供正、负电荷点，确保自组装过可以持续。因此，在有限的组装时间内，聚电解质的浓度会影响基底片上电荷密度，从而影响聚电解质的组装量。文献[22]中探讨了聚电解质浓度对聚电解质膜厚度的影响，证实聚电解质的浓度对聚电解膜的厚度有着重要的影响。在室温条件下，PSS浓度为2．0 g L-1，实验探究了不同PDDA浓度 (0．0002, 0．002, 0．02, 0．2, 2．0, 10．0 g L-1)对 (PDDA|PSS)n组装量以及聚电解质膜厚度的影响，紫外仪器检测结果如图2-6。由图2-6可以可看出，聚电解质层数相同时，聚电解质膜的吸光度随着PDDA浓度的增加而增加。浓度较低时，吸光度随浓度增加而增加不明显。浓度较大，吸光度随浓度的增加而明显增加。由各直线的斜率可以看出PDDA浓度为0．0002 g L-1时每增加一层 (PDDA|PSS) 膜，吸光度增加0．0003，低于紫外分光光度计测试精确度，可以认为在此浓度条件下，PDDA与PSS不能有效的沉积在基底片上。这有可能在PDDA浓度较低时，溶剂离子与PSS之间的作用力比PDDA与PSS分子之间的静电引力强引起的。

Figure 2-6: Relationship between assembly layers

椭偏监测结果如图2-7。由图2-7可以看出，不同PDDA浓度构建的聚电解质多层膜的厚度与聚电解质层数线性相关性良好，根据模拟线性的斜率可以看出每一层聚电解质的膜厚度随着PDDA浓度的增加而变厚，且实验三次相对平均偏差较小，与2．3节实验中紫外测得结果一致。根据紫外与椭偏测得结果，并考虑到试剂的充分利用和相关实验效果，在后期的实验中PDDA浓度为2．0 g L-1。

Figure2-7: Relationship between assembly layers versus thickness.

4.NaCl浓度对 ( PDDA|PSS)n组装量的影响

聚电解质在带有相反电荷的基底上的吸附是一个聚电解质与基底上成分的一个离子交换与扩散的现象。据报道，组装过程中聚电解质溶液中加入一定量的盐会影响聚电解质膜的结构和功能。文献[26]的研究中证实了聚电解在组装过程中对NaCl浓度的依赖性，在NaCl浓度为0．01～2．0M时，聚电解膜呈线性增长趋势生长。而当NaCl浓度＞2．0M时，聚电解膜呈指数增长趋势生长。文献[19]的研究发现当NaCl浓度高于3．4M时，聚电解质膜在组装过程中有可能发生解吸附现象。针对不同离子强度下多层膜增长有不同模式的现象，我们配制含有NaCl浓度为0．0 , 0．1, 0．25, 0．50, 0．75 M的PDDA溶液和PSS溶液，聚电解质的浓度均为2．0gL-1，用以研究NaCl浓度对(PDDA|PSS)n组装量以及聚电解质膜厚度的影响。吸光度随NaCl浓度变化结果如图2-8，2-9。由图2-8可以看出，在实验选取的NaCl浓度范围内，聚电解质膜的层数与吸光度仍呈线性关系；由斜率可以看出NaCl浓度越高吸光度随聚电解质层数的变化越明显，说明NaCl浓度越高聚电解质的组装量越高。图2-9显示了聚电解质层数为10时，NaCl浓度与聚电解质膜的吸光度之间关系，可以发现，NaCl浓度越高聚电解质膜的吸光度增加越明显。出现这种现象可能是由于聚电解质PDDA和PSS是直线型分子，随着溶液中NaCl离子强度增加，离子屏蔽效应使聚电解质分子发生收缩，PDDA与PSS的分子构型发生改变从而增加了聚电解质在基底片上的组装量而引起的。

Figure 2-8: Relationship between assembly layers versus absorbance under different NaCl concentrations.

Figure 2-9: Relationship between NaCl concentration versus absorbance.

NaCl浓度对(PDDA|PSS)n膜厚度的影响由椭偏监测，其结果如图2-10。由图2-10可以看出，NaCl浓度对聚电解质膜厚度有显著影响。在我们的实验中发现，聚电解质膜层数不大于10层时，层数相同的聚电解质膜的厚度随着NaCl浓度的增加而增加。NaCl浓度较低时聚电解质膜随着组装层数的增加，膜厚度增加的较慢；NaCl浓度较高时聚电解质膜的厚度随着组装层数的增加，厚度明显增加。当NaCl浓度较低时聚电解质膜的厚度与聚电解质层数成良好的线性关系，当NaCl浓度增加，膜厚度与聚电解质层数之间的线性趋势减弱，逐渐呈指数增长趋势增长。NaCl浓度为0．75M时，聚电解质层数大于6层，聚电解质膜的厚度随着组装层数的增加其厚度反而呈下降趋势。这有可能是溶液中NaCl的浓度较高引起聚电解质发生收缩而改变了分子的构型，基底对聚电解质分子的作用力弱于溶液中其他离子对聚电解质分子的作用力，而使表面部分聚电解质脱落，发生解吸附现象。NaCl浓度＜0．5M时，应用椭偏仪测得的聚电解质膜生长趋势与紫外测得结果一致，且与文献[24]报道结果一致，膜厚度与层数呈线性增长关系。而NaCl的浓度＞0．5M时应用椭偏仪测得的聚电解质膜生长趋势与紫外测得结果出现差异。与文献[24]结果不一样，聚电解质膜发生吸附因此在实验过程中没有观察到聚电解质膜厚度呈指数增长的现象。因此我们没有使用＞0．75 M的NaCl溶液进行实验。

Figure 2-10: Relationship between assembly layers versus thickness under different NaCl concentrations.

5.(PDDA|PSS)n的稳定性

文章探究了保存环境对(PDDA|PSS)n大分子膜稳定性的影响，室温条件下，聚电解质PDDA、PSS浓度均为2．0 gL-1，NaCl浓度为0．25M，组装时间为10min在石英基底上构建(PDDA|PSS)10结构。将固定有聚电解质膜的基底片分为两组，一组浸入去离子水中保存；另一组氮气吹干保存于室温条件下，保存时间均为7天。实验结果如图2-11 ，2-12，由实验结果可以看出储存在空气和去离子水中的(PDDA|PSS)10PDDA 大分子膜的特征峰位置及吸光度均没有明显变化。由此可知(PDDA|PSS)n大分子膜在空气以及去离子水的环境中稳定性良好。

Figure 2-11: Stability of films stored in water. Left: 0 day Right: 7 days

Figure 2-12: Stability of films stored in air. Left: 0 day Right: 7 days

聚电解质PDDA，PSS浓度均为2．0gL-1，NaCl浓度为0．25 M，组装时间为10 min在硅片基底上应用LBL技术组装(PDDA|PSS)10聚电解质膜，将组装有 (PDDA|PSS)10膜的基底片用氮气吹干，室温条件下，在空气中储存，每隔7天运用椭偏仪测定聚电解质膜的厚度，实验结果如图2-13。由图2-13可以看出，随着储存时间的延长(PDDA|PSS)10膜的厚度发生微小的波动，35天后(PDDA|PSS)10膜的厚度减少0．8 nm，这有可能是测定过程仪器自身的误差以及测定环境的影响而引起的，说明 (PDDA|PSS)10稳定性良好。

Figure 2-13: Stability of films stored in air

结论

我们的研究表明，使用椭偏仪配合紫外分光法，可以有效即时跟踪检测层自组装在平面基底上的组装过程。实验主要考察了组装时间，PDDA浓度，NaCl浓度对(PPDA|PSS)10组装量以及膜厚度的影响，结果表明基底片在聚电解质溶液中的浸泡时间为10 min时，阴阳聚电解质的组装达到平衡；同时，在相同的组装时间里，聚电解质的组装量和膜的厚度随着PDDA浓度的增加而增加。我们同时重点考察了组装液中加入NaCl对聚电解质组装的影响，当组装层数不大于10层时，在0．1～0．75M范围，随着NaCl浓度的增加聚电解质的组装量随着NaCl浓度的增加而增加。最后，实验还探究了保存环境对 (PPDA|PSS)10膜稳定性的影响，结果表明去离子水和空气对 (PPDA|PSS)10膜的稳定性影响较小，且储存35天后空气中保存的(PPDA|PSS)10膜的厚度没有明显的变化，证明(PPDA|PSS)10膜的稳定性良好。

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The effect of ionic strength on polyelectrolyte multilayer membrane assembly

Zhao Hongyan Wang Bin
(Department of Chemical Engineering, Sichuan University, Sichuan Chengdu, 610000)

In the process of the construction of polyelectrolyte multilayer membrane by layer-by-layer (LBL) technology, the ionic strength of solution has a special effect on the assembly process. Using UV and ellipsometry monitoring, we have observed the effects of polyelectrolyte deposition time, poly(dimethyldiallyl ammonium chloride) (PDDA) concentration, and especially sodium chloride (NaCl) concentration on the f lm formation process. The thickness of polyelectrolyte membrane and the deposition cycles of polyelectrolyte layers show a linear relationship. With the increase of polyelectrolyte deposition time, polyelectrolyte f lm thickness increases gradually. At deposition time of 10 min, polyelectrolyte f lm thickness is the largest. With the increase of concentration of PDDA, polyelectrolyte membrane thickness shows a trend of growth. With polyelectrolyte layers no more than 10, polyelectrolyte f lm thickness increases with the increase of NaCl concentration in a linear growth fashion.

Layer-by-layer (LBL)； ellipsometry；Ionic strength理，使得砷的含量由234ng/g降至1．0ng/g以下，达到设计要求，使得装置可以高效平稳运行。

TQ

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