城市污泥中总磷的测定方法研究

李慧 孙伟香 王贤

（青岛市城市排水监测站山东青岛266002）

城市污泥中总磷的测定方法研究

李慧 孙伟香 王贤

（青岛市城市排水监测站山东青岛266002）

采用过硫酸钾法高压消解污泥样品，使污泥中含磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在700nm波长下测定吸光度，求出污泥中的总磷含量。实验表明，采用过硫酸钾消解法污泥样品消解完全，平行性好，准确度高，能够满足城市污泥总磷的测定需要。

过硫酸钾消解；钼酸铵；城市污泥；总磷

近年来城市污水处理厂迅速发展,产生的污泥量越来越多,目前污泥的处理方法大致有填埋、焚烧和土地利用。污泥土地利用是将污泥作为肥源施用在土地上，如农业用地、林业用地、严重破坏的土地、专用的土地场所，成本低、技术含量低。但是污泥中的总磷一方面可以给植物提供良好的营养物质，促进其生长，另一方面施用后在土壤中参与土壤物质循环，被带入到地表水和地下水中，成为污染水体的主要因子。因此污泥中总磷的含量直接影响到城市污泥的农用质量，测定城市污泥中总磷的含量对于农用利用具有重要意义。综合土壤分析方法和城市污水中总磷的测定方法，本文采用过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法测定城市污泥中的总磷，方法简便可靠，平行性好，准确度高，可作为测定污泥中总磷的标准方法。

1 试剂与仪器

（1）50g/L过硫酸钾溶液；（2）硫酸100g/L抗坏血酸溶液；（3）钼酸盐溶液：13g钼酸铵溶解于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加入到300mL硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀；（4）压力锅（1.1kg/ cm3～1.4kg/cm3），锅内温度相当于120℃～124℃；（5）分光光度计。

2 方法原理

在中性条件下，过硫酸钾溶液在120°C以上加热，能够将试样中的有机磷、无机磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在700nm波长下有最大吸光度。

3 实验步骤

（1）污泥样品的制备：应采集具有代表性的污泥样品，将污泥置于阴凉通风处自然晾干，平铺于瓷托盘上，用玻璃棒压碎，过0.25mm筛，测量其含水率备用。（2）准确称取污泥样品0.1g(精确至0.001g)至250mL具塞锥形瓶中，加入100mL去离子水和40mL 50g/L过硫酸钾溶液，混匀，塞紧磨口塞，用布及皮筋扎紧以防弹出，同时用100mL去离子水加入相同溶液做空白实验和制作总磷标准溶液的校准曲线。（3）将锥形瓶置于压力锅中，待压力锅升温至124°C保持30min。将消解后的试液用滤纸过滤后转移到250m L容量瓶中定容，之后移取2mL~10m L溶液（根据含磷量的多少增加或减少取样量）于50mL比色管中定容，待测。（4）分别向各消解液及空白溶液和校准曲线系列溶液中加入1mL 100g/L抗坏血酸溶液摇匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液，放置15m in后测量吸光度。扣除空白实验吸光度后，从校准曲线查的磷的含量。

4 结果与讨论

4.1 消解方法的选择

污泥的消解方法一般有酸溶法、碱融法和过硫酸钾法。酸溶法消解过程中容易产生大量的酸雾，对人员及环境造成危害。同时，此消解法加热时要严格控制电炉温度，避免样品中有机物和酸在高温下爆炸，有着安全隐患，所以不宜采用；碱融法消解时坩埚内壁有残留，带来损耗，产生误差，所以也不宜采用；过硫酸钾消解法使用和水样总磷测定相同的消解方法，简便快速，实验证明消解完全，准确度高。为了确定最佳的消解时间，测定了消解时间对污泥中总磷测定的影响，结果表1所示。

表1 消解时间对污泥中总磷测定的影响

实验表明，随着消解时间的增长，总磷的测定值增大，但是到30min后，总磷的结果变化不大，因此选用30min作为实验的消解时间。

4.2 过硫酸钾浓度的选择

比较了加入40mL和50mL过硫酸钾对实验的影响，结果表明，加入40mL和50mL过硫酸钾对实验的区别不大，因此选用加入40mL过硫酸钾。

4.3 结果计算

污泥中总磷的含量C，数值以毫克每千克表示（mg/kg），按下式计算：

式中：c－在校准曲线上查的总磷的含量的数值；

m－称取污泥样品的质量；

250－消解后定容到250mL；

V－从定容后消解液取样的体积；

f－污泥样品的含水率。

4.4 精密度测定

分别测定了青岛市两座污水处理厂的干泥样品1和2，测定结果如下表2和表3所示。

表2 样品1总P浓度的测定