无氰电镀镉钛合金溶液成分分析方法

王昭飞

（四川九洲电器集团，四川绵阳 621000）

无氰电镀镉钛合金溶液成分分析方法

王昭飞

（四川九洲电器集团，四川绵阳 621000）

镉钛合金镀层为银白色，镀层光亮细致，与镉镀层相似。它具有比镉镀层更好的耐蚀性与低氢脆性，防护性能优于镉镀层。镉钛合金主要用于高强度钢零件的防护，镉钛合金镀层具有高耐蚀性和低氢脆性。其耐蚀性比镉镀层高几倍，主要用作航天航空工业中高强度钢、弹簧钢丝的防护。

电镀；镉；钛；镉钛合金

1 金属镉离子和金属钛离子的连续测定

1.1 分析原理

在含镉、钛的电镀溶液中加入硫酸酸化，用浓硝酸破坏溶液中的有机物，加入过量的EDTA溶液，使得溶液中的镉离子和钛离子与过量的EDTA完全络合，在溶液中加入pH=5.5六次甲基四胺缓冲溶液后，以二甲酚橙作为指示剂，用硝酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，就可以测定溶液中镉和钛的合量，继续加入氟化铵，将与钛络合的EDTA析出，待与钛络合的EDTA析出后，用硝酸锌标准溶液继续滴定析出的EDTA。

1.2 本分析步骤所需试剂

硝酸（浓）；硫酸（浓）；氨水（浓）；盐酸（浓）；氟化铵（固体）；0.5%二甲酚橙指示剂；缓冲溶液（pH=5.5）：称取六次甲基四胺40g，加100mL蒸馏水溶解，加盐酸（浓）11.5mL，以水稀至1 000mL摇匀；0.05M Zn标准溶液：准确称取锌（99.999%）3.268 5g，溶于1∶1盐酸中，移入1 000mL容量瓶中加水稀至刻度，摇匀；0.05M EDTA标准溶液：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）18.7g，以水溶解后，稀至1000mL摇匀。0.05M硝酸锌标准溶液：称取分析纯硝酸锌15g，以水溶解后，稀至1 000mL摇匀。

1.3 分析步骤

（1）准确吸取镀液10.00mL于100mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀。

（2）准确吸取10.00mL稀释液于250mL锥形瓶中，加浓硫酸5mL，浓硝酸5mL，加热至气泡完全消失并冒浓烟为止，取下自然冷却，加蒸馏水80mL，准确加入0.05M EDTA标准溶液20mL，0.5%二甲酚橙指示剂6～8滴，用1∶1氨水将溶液调至红色，再以1∶1盐酸调至溶液由红色刚转为黄色为止，加入pH=5.5六次甲基四胺缓冲溶液15mL，用0.05M 硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点（V1）。

在上述溶液中继续加入氟化铵固体1～2g，摇动锥形瓶，待氟化铵完全溶解后，将溶液加热至35～40℃之间，此时溶液又转变为黄色，自然冷却后继续用0.05M 硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点（V2）。

另准确量取0.05M EDTA标准溶液20mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水80mL，加入pH=5.5六次甲基四胺缓冲溶液15mL，0.5%二甲酚橙指示剂6～8滴，用0.05M 硝酸锌标准溶液滴定至溶液变为橙红色为终点（V0）。

（3）分析结果的计算

式中M—硝酸锌标准溶液的浓度；

V0、V1、V2—见分析步骤消耗0.05M 硝酸锌标准溶液的体积（mL）；

V试—所取镀液体积（mL）。

2 EDTA和氨三乙酸的连续测定

2.1 分析原理

在镉钛合金溶液中加入铜试剂和氨水，加入的铜试剂和氨水与溶液中的镉、钛完全沉淀分离，在分离镉和钛后的溶液中继续加入硝酸，用硝酸破坏过量的铜试剂，在一定的PH值条件下，以钛铁试剂作为指示剂，用三氯化铁标准溶液滴定测量EDTA的含量，然后调整溶液的pH值，继续用三氯化铁标准溶液滴定测量氨三乙酸的含量。

2.2 本分析步骤所需试剂

硝酸（浓）；氨水（浓）；2%钛铁试剂；10%铜试剂；0.2%甲基橙指示剂；10%氯乙酸；pH=5～6醋酸-醋酸氨缓冲溶液：称取分析纯醋酸氨80g，溶解于水后，加冰醋酸20mL，以水稀至1 000mL容量瓶中摇匀；0.05M 三氯化铁标准溶液：称取分析纯三氯化铁13.6g，加1∶1 盐酸10mL，加少量水使其溶解，待完全溶解后稀至1 000mL容量瓶中摇匀。

2.3 分析步骤

（1）准确吸取镀液5.00mL于250mL锥形瓶中，加10%铜试剂10mL，浓氨水5mL，加热煮沸1min，冷却过滤，将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水分别冲洗沉淀和锥形瓶，并将冲洗液过滤全部转移至容量瓶中，加水稀至刻度。

（2）准确吸取20mL稀释液于250mL锥形瓶中，加入1∶1硝酸10mL，加热煮沸2min（分解过量的铜试剂），取下冷却，加蒸馏水80mL，0.2%甲基橙指示剂1～2滴，用1∶1氨水将溶液调至刚转为黄色，加入pH=5～6醋酸-醋酸氨缓冲溶液10mL，2%钛铁试剂5～8滴，加热至60～70℃，用0.05M三氯化铁标准溶液滴定至溶液变为蓝紫色为终点（V1）。

（3）在上述溶液中继续滴加10%氯乙酸10mL，继续用0.05M 三氯化铁标准溶液滴定至溶液由橙色变为草绿色为终点（V2）。

（4）分析结果的计算

式中M—三氯化铁标准溶液的浓度；

V1、V2—见分析步骤消耗0.05M 三氯化铁标准溶液的体积（mL）；

V试—所取镀液体积（mL）。

3 氯化铵的测定

3.1 分析原理

以硝酸银标准溶液与氯化铵生成氯化银沉淀，过量的银与铬酸钠生成红色铬酸银为终点。

3.2 本分析步骤所需试剂

1%铬酸钠溶液；0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取基准试剂硝酸银16.987 0g，溶于水中，移至1 000mL棕色容量中，加水至刻度，摇匀。

3.3 分析步骤

（1）准确吸取镀液10.00mL于100mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀。

（2）准确吸取10.00mL稀释液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，1%铬酸钠2mL，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。

（3）分析结果的计算

Composition Analysis of Cadmium-Titanium Alloy Solution Containing Cyanide-Free Plating

Wang Zhao-fei

The coating of cadmium-titanium alloy is silver-white，the coating is bright and f ne，similar to the cadmium coating. It has better corrosion resistance and low hydrogen embrittlement than cadmium coating，and its protective performance is better than cadmium coating.Cadmium titanium alloy is mainly used for high-strength steel parts of the protection，cadmium titanium alloy coating with high corrosion resistance and low hydrogen embrittlement.Its corrosion resistance several times higher than the cadmium coating，mainly used in aerospace industry，high-strength steel，spring steel wire protection.

electroplating；cadmium；titanium；cadmium titanium alloy

TQ153.2

A

1003-6490（2016）11-0058-02

2016-11-15

王昭飞(1976-），男，四川绵阳人，工程师，主要从事化工工程技术工作。