完善硫酸锰含量测定方法的探讨

黄武平，李根容，赵壮志

（1.重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123；2.重庆市永川食品药品检验所，重庆 402160）

完善硫酸锰含量测定方法的探讨

黄武平1，李根容1，赵壮志2

（1.重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123；2.重庆市永川食品药品检验所，重庆 402160）

针对硫酸锰含量检测结果的不准确，分别从指示剂、缓冲溶液用量、水溶液体积等方面进行改进，从而提高了检测结果的准确性。

硫酸锰含量；测定方法；完善

硫酸锰是饲料及食品不可缺乏的添加剂，是重要的化工原料，而国家检验标准GB8253—1987（现转号为NY 46—1987）对硫酸锰含量检测方法不够完善，常常使测得结果与实际含量偏差较大（最高可达30%，）操作起来也比较困难需多次操作。鉴于此，笔者尝试对之进行一定修改，使之既易操作又使得测定结果准确。不当之处，敬请相关专家批评指正。

1 检测过程

1.1 原理

将硫酸锰用水溶解，以盐酸羟胺为还原剂，用氨-氨化铵缓冲溶液控制试液pH为10，加铬黑T为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐滴定蓝色为终点。

1.2 试剂

（1）盐酸羟胺分析纯

（2）氟化铵分析纯

（3）氨-氨化铵缓冲溶液，pH=10 称取54g氯化铵，溶于水中，加入350mL氨水，稀释至1L。

（4）乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液，大约0.05mol/L。称取20g乙二胺四乙酸二钠盐，加1L水，加热溶解，按照GB/T 601用氧化锌进行标定。

1.3 检测过程评价

我们从中可以发现，导致结果偏高有四个方面，其一是样品数量偏高，其二是缓冲液偏少，其三是终点温度偏低，其四是指示剂不稳定。针对这几个因素，笔者分别从样品数量、缓冲液数量、提高终点温度、先把稳定指示剂入手。笔者在实践中发现，在称取0.2g样品可以解决样品数量偏高导致的影响。为了增加溶液的缓冲能力，笔者尝试从增加缓冲液来达到目的，笔者在实验中发现，当缓冲液体积增大至20mL时即可达到缓冲目的。这个检测标准的最大缺陷是，必须临近终点方可加入0.5%铬黑T指示剂，由于终点无法确定，就无法判断什么时间准确加入，既使操作困难又影响测定结果准确性。而0.5%络黑T指示剂（水剂〉是一种极不稳定的指示剂，是影响终点判断的关键。因此，如何把抑制铬黑T的不稳定性是使检测准确的关键步骤。

1.4 修改检测方法

根据以上结果，综合分析，修改后的硫酸锰含量測定步骤为：

称取0.2g试样，准确至0.000 2g，置于500mL的三角瓶之中，加入200～250mL水，再加0.5g盐酸羟胺，溶解后加3g氟化铵掩敝剂，加热至63～65℃，马上加入20mL氨一氯化铵缓冲溶液，加入从干燥器内取出铬黑T指示剂（干剂）少许，使溶液变为紫红色，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠盐滴定（保证滴定温度为60℃）至蓝色为终点。

1.5 结果计算

1.5.1 以一水硫酸锰（MnSO4·H2O）计算百分含量进行计算

1.5.2 以锰进行（Mn）计算百分含量进行计算

式中，C-乙二胺四乙酸二钠盐标液浓度，mol/L；

V-乙二胺四乙酸二钠盐标液消耗体积，mL；

m-样品质量，mg；

0.169 0-每mmol（MnSO4·H2O）克数；0.054 90-每mmol（Mn）克数

1.6 精确度

平行检测两结果之差不大于0.3%。

2 验证与回收率

用分析纯一水硫酸锰（MnSO4·H2O）作回收实验，结果在98%～102%。

[1] NY 46—1987，饲料级硫酸锰[S].

[2] GB/T 601—2002，化学试剂标准滴定溶液的制备[S].

[3] 李金岩，孙云超，田宗平.饲料级硫酸锰中微量镍的极谱导数法测定[J].湖南饲料，2006，（3）：43-44.

[4] 蒋文杰，张昭.硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究[J].无机盐工业，2014，（10）：34-38.

[5] 赵壮志，揭定华，严海元，等.完善硫酸锰的测定的探讨[J].中国饲料添加剂，2016，（06）：32-33.

[6] 钟国清.饲料级硫酸锰测定方法研究[J].四川化工与腐蚀控制，2000，（06）：6-8.

Discussion on improving the determination of manganese sulfate

Huang Wu-ping，Li Gen-rong，Zhao Zhuang-zhi

for the detection results of manganese sulfate is not accurate，respectively，from the indicator，buffer solution dosage，water solution volume and other aspects of improvement，thereby improving the accuracy of the test results.

manganese sulfate determination perfect1

X523

B

1003-6490（2016）11-0056-01

2016-10-20

黄武平（1975—），女，重庆人，工程师，主要研究方向为生物化工。