利用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业废水重金属指标

刘昊达

（澄海区环境监测站广东汕头515800）

利用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业废水重金属指标

刘昊达

（澄海区环境监测站广东汕头515800）

本文利用了ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对工业废水中的铅、锌、镉、铬、铜、砷等重金属指标进行了测量。通过对入射功率、雾化压力等指标条件进行分析及优化。通过对废水样本中的干扰因素以背景校正法予以消除。通过测定，各重金属元素指标间线性关系良好，相关系数维持在0.999以上，结果相对标准误差值小于5%，加标回收率维持在94%～105%之间。

ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪；重金属；测量

当下社会水体污染举目皆是，尤以工业废水中的重金属超标让人触目惊心。日常工业废水中的重金属往往包含有铅、锌、镉、铬、铜、砷等元素，而在这其中，作为一类重型污染物的铅、镉、铬、砷等则对水体污染的危害最大。在一系列的水体重金属元素测量办法中，利用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对水体样本进行测量，具有灵敏度高、安全性好、测量结果客观准确、能高效快速测量分析水体样本中的多种重金属元素等多重优势，因而在水体样本检测中越来越被广泛采用，本文即利用了ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对工业废水中的铅、锌、镉、铬、铜、砷等重金属指标进行了测量，现将测量过程记录如下。

1　测量仪器介绍

1.1仪器参数

选取美国珀金埃尔默公司型号Optima 8000 ICP-OES型号的ICP测量仪器。分析模式:定性、定量。检测元素:30余种金属元素及B、P、S、Si等非金属元素。检出限:0.05 ug/mL～1.0 ug/mL。分析精密度:＜4%。

1.2仪器用途

应用于材料、生物、食品、化学、化工、地质、环保等学科的科研和教学。可对岩石土壤、合金材料、化工原料、无机和有机制品、水样、食品、植物、生物、油类物质的固态和液态样进行元素分析。

1.3测试原理

待测样品经化学处理后的试液由蠕动泵输入雾化器，成为细小均匀的喷雾，与惰性气体氩气一同载入用高频电流产生的具有8000℃高温的等离子体炬焰中，炽热的等离子体作为激发光源使试液中各种元素电离、激发。在消激过程中产生的特征辐射谱线，经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱，由半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。

1.4常见样品化学处理方法

1.4.1未污染水样：待测元素含量较低时，水样需浓缩10倍。浓缩时吸取水样100mL于烧杯中，加硝酸1mL，低温蒸至近干，加盐酸或硝酸加热提取，移入10mL容量瓶，定容。

1.4.2无机盐类：双重蒸水溶解，或加少量盐酸或硝酸，根据样品确定是否加热。

1.4.3合金：根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找合适方法。要防止待测元素挥发或水解。

1.4.4土壤类：用盐酸或硝酸预处理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右氢氟酸，加热蒸干，用硝酸和高氯酸将HF赶尽，用盐酸或硝酸提取。

1.5注意事项

送样要求：液体，来样标明名称、主要成分、待测元素大致含量。

样品要求：(1)试液需完全澄清。(2)试液需pH≤7，盐酸或硝酸浓度≤10%。(3)试液中基体元素含量不得超过待测元素一万倍。(4)试液中若含有有机物必须作硝化处理后上机测定。(5)样品量：10mL～200mL。

2　实际测量

2.1实验方法

（1）取50mL水体样本于烧杯，在电炉上加热蒸发至10 mL左右；（2）加以混合酸（HNO3+HCLO4）10 mL，蒸发至水干；（3）冷却后再加以5 mL HNO3及去离子水约20 mL，于超声波中超声约30min，溶解残渣并过滤，滤液转入50 mL容量瓶，摇匀后上机测定。

2.2实验结论

2.2.1仪器功率

功率的适当提升有助于测量过程中被测元素谱线强度的增加，但信背比则呈下降趋势，综合考虑后确认在900W～1300W之间的功率优化有助于稳定性及信背比。

2.2.2雾化压力

在雾化压力增大的前提下，Zn,Cr,As等的强度均有所下降，经过后期实验判定，雾化压力以2.02×105Pa较为适宜。

2.3酸度

为了保持测量样本中重金属离子的稳定性，因此用ICP法测量需用酸溶剂对金属离子稳定性予以保持，但一般情况下不建议选用如盐酸、硫酸等的强酸，以避免引起严重干扰。本文实验所选取的是体积分数5%的硝酸体系，且控制待测样本溶液与标准溶液的酸度一致。

2.4有关校准曲线

将试验用5%硝酸与标准溶液混合后，测定其光强值数据，并绘制校准曲线。根据实验方法对混合后溶液进行多次测定，得到性对标准偏差，对空白溶液进行10次以上联系测定，以其结果的

3　倍标准偏差求检出限

3实验样本分析

采用本方法对水体样本金属元素进行测定，并用原子吸收法进行对照分析，最终加标回收率为94%～105%，测定结果与原子吸收法测定结果基本一致。

参考资料

[1]邓义,辉永庆,龙素群,林涛,何小波.微波消解-HG-AFS法分析空气中铅[A].2011中国环境科学学会学术年会论文集（第二卷）[C];2011年.

[2]聂西度.碰撞/反应池—电感耦合等离子体质谱在食品分析中的研究[D].中南大学,2013.

[3]孙耀帆,李群,江志刚,张帅,李宗芮.电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素[J].分析试验室;2012(06).

刘昊达（1987—），男，广东汕头澄海人，大学本科，副股级办事员。