离子色谱技术及其在水环境检测中的应用
2016-02-08程诚夏俊
程 诚 夏 俊
(1杭州华测检测技术有限公司浙江杭州3100002浙江九安检测科技有限公司浙江杭州310000)
离子色谱技术及其在水环境检测中的应用
程 诚1夏 俊2
(1杭州华测检测技术有限公司浙江杭州3100002浙江九安检测科技有限公司浙江杭州310000)
离子色谱法测定阴离子是现阶段地表水分析中常用的一种方法,其操作简单、结果准确并且耗时短。它在原有离子检验的基础上进行了简化,并加入了自动化设施,提高了检测结果的精度及准确度,降低了人为因素的影响。然而在实际检测工作中,如果发现问题必须及时处理,以免损坏色谱柱或仪器。
水质;水质检验;离子色谱测定水质
1 离子色谱技术的发展现状
离子色谱分析技术经过长久以来的研究和发展,其已经成化学分析领域非常普遍的一种分析方法。其技术水平在不断提高,应用范围不断扩大,其应用效果也在逐渐提升,而离子色谱技术在应用中还有许多不足,需要对其进行研究和完善,例如硅质填料会影响测定溶液pH的稳定性、高聚物粒子在有机溶剂中难以发挥应有的效果等。洗脱液是离子色谱技术中最为关键的技术核心,也是最终的发展方向,在分析不同的离子时,要使用相应的洗脱液,尤其是在对那些机构及性质比较类似的离子进行分离时,洗脱液的类型是非常重要的。
2 离子色谱进样前应注意的事项
2.1 水样的过滤处理
水样在进人离子色谱前必须经过0.45μm的滤膜进行抽滤,以免水样中的颗粒物进人管路,堵塞管路。
2.2 水样的稀释处理
有些样品成分较复杂,其需要测定离子与树脂的亲和力差距过大就需要分次进样,同时使用相应强度或浓度的淋洗液。在进行阴离子分析时,进样量要控制在柱容量的30%以内,如果样品浓度过高,则需要对其稀释,以免因为浓度过大致使色谱峰值过宽并且拖尾。
2.3 温度的控制
离子色谱检测也容易受到温度因素的影响,温度不稳定,就会导致测定中某些检测指标的不合理变化,如基线不稳、重现性差等,所以在测定过程中必须确保室温的恒定。仪器不能安装在空调口或者床边,还需要为柱子配置柱温箱,进而确保柱温的恒定,在进样完成后需要将其稳定一段时间,让样品温度与柱温保持一致。
3 离子色谱技术在水环境检测中的应用
3.1 化学性质的分析
3.1.1 无机阴、阳离子的分析
在20世纪70年代以前,无机阴、阳离子的分析仍采用以往的化学分析方法,其需要检测时间非常长,每25min才可以完成一次离子分析实验,并且每次只能对一种离子进行分析。然而离子色谱技术每次检测试验只需要5min,并且其还是对36种离子同时进行分析。
3.1.2 有机酸、有机碱的分析
由于有机酸碱中的空基和取代基含有多种控酸和多基酸,其无法通过反应挥发出气体,所以不能使用气相色谱发对其进行分析,然而离子色谱技术则能够有效处理这一问题,对有机酸碱中各项进行有效分析。
3.2 物理性质的分析
上文中对离子色谱技术在无机阴、阳离子,有机酸碱中的应用进行简单阐述。与此同时,离子色谱技术在物理性质分析方面也有着很好的应用效果。在进行水体分析时根据检测项目的不同,更换不同作用的检测器,进而完成相关性质的检测。
3.3 复杂样品的分析
现阶段对于离子色谱法的研究不断深入,如何将阴阳离子和离子性与非离子性物质同时分离已经成现阶段研究的重点。在实际中,部分水样的组成复杂,其中有可能同时含有有机酸、阴阳离子等,所以对其测定非常有难度的。使用单柱阴离子色谱法,其也能完成水样中Cl-、Ca2+和草酸含量的同时测定。以EDTA作为洗脱液,Ca2+可以与其反应生成络合物,这样就能够在同一根Shim-Pack柱子同时完成对阴、阳离子以及有机酸含量的测定。
4 离子色谱运行过程中出现的常见问题及处理方法
4.1 输液系统混入气泡
为了避免输液系统进入气泡和维持基线的稳定,只有将淋洗液瓶中的气泡排干净后,才可更换淋洗液和再生液。同时为了避免水中气泡的出现,纯水在由真空泵脱气之后,才可以排入输液系统中,否则容易损坏仪器。一旦输液系统中混入了气泡,可以先打开废液阀散去系统压力,在液体排出3min~4min时,即可关闭废液阀,但是废液阀不能拧得过紧。
4.2 系统压力过高
如果系统中混入杂质就会堵塞单向阀、色谱柱或保护柱,这样会使系统的压力增加。下述步骤就可以有效完成对堵塞位置的分析:4.2.1将保护柱进口段关闭,打开真空泵,如果压力过高则说明单向阀中有杂物,可将其卸下,由超声波清洗仪完成对其的清洗,时间为30min,之后再重新装回泵体。
4.2.2 当关闭保护柱进口段后,泵内压力正常,则需要将保护柱进口连接,同时将色谱柱与保护柱之间的管路关闭,此时如果压力过大,就说明保护柱塞板出现故障,其可以使用超声波清洗仪对其进行清洗,也可以更换新的柱塞板,需要注意的是在拆卸柱塞板时要确保保护柱内填料,避免其洒出。
5 结语
离子色谱技术在检测速度、准确的以及操作等方面优势很大,其具有非常大的潜力,是现代化学分析中非常重要的一项学科。其能够对无机阴、阳离子,有机酸碱以及复杂样品进行有效的分析,其可以对7种阴离子、6种阳离子以及36种有机酸进行快速有效的分析,同时其还可以在其中加入洗脱液EDTA,进而完成碱金属以及碱土元素的分析。在水体分析中,离子色谱分析法在离子分析方面的应用效果极其良好,为水质分析提供有效的信息帮助。
[1]赵嘉欣.离子色谱法——污水检测[J].分析化学仪器,2007,12.
[2]刘伟明.环境监测新技术应用——离子色谱[J].环保科技.2008,1.