离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮中的质量控制

耿 燕 陈 哲 顾海峰

（1余杭区环境监测站浙江杭州3111002余杭区环境保护局浙江杭州311100）

离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮中的质量控制

耿 燕1陈 哲1顾海峰2

（1余杭区环境监测站浙江杭州3111002余杭区环境保护局浙江杭州311100）

对亚硝酸盐氮进行分析可知，其是水中含氮有机物进一步氧化并在转化为硝酸亚过程中所产生的中间产物，若亚硝酸盐氮过高，则说明水中有机物的无机化过程较为强烈，即水体受到严重污染。因此，本文引入离子色谱法对水中亚硝酸盐氮的含量进行测定，并对测定结果的质量控制展开分析，以期为后续关于水体亚硝酸盐氮含量测定和质量分析提供有价值的参考意见。

离子色谱法；亚硝酸盐氮；盲样测试

作为液相色谱的一个重要类别，离子色谱法不仅具有操作简单、抗干扰能力强等优点，而且还具备较高的阴阳离子灵敏度，并能够有效降低人为操作的误差。基于此，本文以水中亚硝酸盐氮的测定作为主要研究内容，对基于离子色谱法的亚硝酸盐氮测定和质量控制展开了深入研究。

1 实验分析

1.1 实验仪器与试剂

实验仪器主要以戴安ICS-2100型离子色谱仪为主，仪器的测定条件为：检测器，电导；分析柱，AS18。抑制电流：57mA、进样量：25μL。

实验试剂包括：亚硝酸盐标准溶液、导电率r＜0.5μs/an二次去离子水（经由规格为0.45μm的微孔滤膜过滤）。

1.2 离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮步骤

离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮步骤如下：（1）配置亚硝酸盐氮标准系列浓度，向色谱仪中注入标准系列样品，并记录各离子的峰面积，而后，以溶液中离子浓度与相应峰面积为依据描绘出校准曲线；（2）样品测定。根据绘制的校准曲线对样品峰面积进行测定，并以样品峰面积为依据，从校准曲线中差得样本溶液中的离子浓度。（3）空白试验。将实验用去离子水代替水样，并经过0.45μm微孔滤膜过滤后进行离子色谱分析，同时，以标准样品校准标准曲线，进而根据公式1计算出水中阴离子的浓度[1]。

阴离子（mg/L）=（H-h-a）/b公式1

公式1中，H表示水样峰面积，h为空白峰面积的测定值，a与b分别表示截距与斜率。

2 基于亚硝酸盐氮测定过程的质量控制

2.1 质量控制过程

亚硝酸盐氮测定的质量控制应从以下几方面着手：（1）在进行标准浓度序列的配置时，以与盲样测定相同的条件对其中的亚硝酸盐氮浓度进行测定，并绘制出标准曲线，对应的曲线形式为y=0.645x-0.031，r=0.9999，结果的相关性较好，符合亚硝酸盐氮检测的有关要求。（2）仪器检出限。基于离子色谱法的亚硝酸盐氮量中，以亚硝酸盐氮的分离峰值变化情况为依据，将标准溶液的最低浓度设定在0.08mg/L，并重复进样3～5次，获取浓度测定的峰高与噪音值，分别为0.12μs和0.012μs。由此可得，仪器的检出限M=C×2×噪音值/峰高=0.08×2×0.012/0.12=0.016mg/L。（3）方法的检出限。以水质无机阴离子的测定标准HJ/T84-2001为依据，确定出方法的检出限为0.03mg/L。由此可知，仪器与方法检出限之比大约为1：2，与理论值基本相符[2]。（4）测定工作质控样。在将盲样打开前，需要率先开展工作质控样的测定工作，所得数据为：理论浓度：0.552+0.025mg/L；测定值0.567，0.562mg/L；均值0.565mg/L；检测结果：测定值基本符合要求。由于上述各值均未超出控制限，表明各项操作均处于控制范围内，即所测定的亚硝酸盐氮结果较为准确。

2.2 基于离子色谱法的亚硝酸盐氮的盲样测试

以待测盲样的浓度范围与初测结果为依据，对其继续进行0.8mg/L的加标测定，进而得到其加标测定与盲样测定的最终结果，其中，0.8mg/L的加标测定的测定值、均值和回收率分别为0.805mg/L、0.811mg/L和0.808mg/L，回收率为101.0%；盲样二次测定的结果为0.829mg/L、0.835mg/L和0.832mg/L（不回收）。由此可见，基于离子色谱法的亚硝酸盐氮盲样测试的回收率能够较好地符合测试要求，且盲样中亚硝酸盐氮的测量数据是有效的[3]。

3 测试结果分析

考虑到在亚硝酸盐氮的测定过程中，溶液浓度和峰高过低，将会使得积分参数中的峰面积选取过大，从而导致手动添加峰产生较大的误差，因此，在实际测定的过程中，建议优化积分参数。此外，由于亚硝酸盐氮类属于亚硝酸盐的一种，其在水中极不稳定，故在式样采集结束后应尽可能快速地展开测定工作，对于标准物质，则应在临用前现配，并逐一对器皿和实验仪器的清洁，从而降低各类误差对亚硝酸盐氮测定的影响。

4 结语

本文通过对离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮的步骤进行阐述，在结合基于亚硝酸盐氮测定的质量控制过程的基础上，以具体的数据实例对离子色谱法测定亚硝酸盐氮水体盲样的质量做出了系统探究。研究结果表明，以离子色谱法对水体中亚硝酸盐氮的含量进行测定，具有信号稳定、灵敏度高等优点。可见，未来，加强对离子色谱法在水体中亚硝酸盐氮含量测定方法的研究和应用力度，对于保证居民饮水、用水安全具有重要的现实意义。

[1]陆虎，王莹.离子色谱法测定水中的亚硝酸盐氮[J].供水技术，2015，03（12）：53-54.

[2]杨兵，彭传友，彭斌，等.水中亚硝酸盐氮测定条件优化[J].光谱实验室，2011，06（12）：2952-2956.

[3]易林.基于比色法和离子色谱法测量水中亚硝酸盐氮的实验研究[J].中国高新技术企业，2013，10（23）：9-11.