饮料中防腐剂的提取与分析

回瑞华,刁全平,侯冬岩,李铁纯

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

饮料中防腐剂的提取与分析

回瑞华,刁全平,侯冬岩,李铁纯

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

对饮料中的防腐剂山梨酸钾采用溶剂萃取法提取，经紫外光谱法进行了测定分析，结果表明，测定的5种饮料中的防腐剂山梨酸钾均在25 mg/kg以下，即在允许摄入量范围.本方法简便快速、设备简单、适应于各种饮料中山梨酸钾的测定.

饮料;防腐剂;山梨酸钾;紫外光谱法

食品在一般的自然环境中，因微生物的作用将失去原有的营养价值、组织性状以及色、香、味，变成不符合卫生要求的食品.在食品中添加一定量的防腐剂是防止微生物作用而阻止食品腐败的有效措施之一.防腐剂能防止食品因微生物引起的腐败变质，使食品在一般的自然环境中具有一定的保存期，减少、避免人类的食品中毒.

山梨酸钾是国际公认的低毒、高效食品防腐剂,而且不影响食物原有的色、香、味和营养成分,可以在体内参加正常脂肪代谢,最后被氧化分解成二氧化碳和水.目前，山梨酸钾已广泛地用于食品、饮料、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，其应用范围还在不断扩大，但过量食用对身体有坏处.我国规定了山梨酸钾在汽酒、汽水中最大使用量均为0.2 g/kg.为了检测饮料中山梨酸钾的含量,国家标准GB/T5009·29—1996规定食品中山梨酸钾的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法及高效液相色谱法[1～3].这些已被确认的色谱法的分离效果虽然好,但必须要有色谱的分离设备,而且一些含油脂较高的食品易污染色谱柱,不宜直接用色谱法进行测试.由于山梨酸具有α、β不饱和羰基结构，在波长250 nm处有π→π* 跃迁K吸收带.根据它的紫外吸收光谱特征，本文用光谱法对饮料中的防腐剂山梨酸钾进行分析测定[4～6]，为防腐剂山梨酸钾的分析提供一种新的实验方法.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

UV-036紫外分光光度计(美国Varian公司)；RE-52C旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)；KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)；离心机(上海安亭科学仪器厂).

山梨酸钾、无水乙醚、氯化钠、碳酸氢钠、 盐酸均为分析纯.

1.2 实验样品

1.2.1 样品 某茉莉清茶、某苹果汁饮料、某苹果味汽水、某绿茶、某芦荟汁，5种样品均购于超市.

1.2.2 样品的前处理 分别取待测样品20 mL，移入150 mL分液漏斗中，加入适量的NaCl，待溶解后滴加0.1 mol/L的HCl，使溶液的pH<4，依次用30，25，20 mL3份乙醚萃取样品溶液，合并乙醚溶液并弃去水相.用2份30 mL0.05 mol/L的HCl洗涤乙醚萃取液，弃去水相.然后用3份20 mL1%的NaHCO3溶液萃取乙醚溶液，合并NaHCO3溶液，用2 mol/LHCL酸化NaHCO3溶液，将该溶液移入250 mL分液漏斗中.依次用25，25，20 mL乙醚萃取已酸化的NaHCO3溶液，合并乙醚溶液并移入100 mL容量瓶中，定容后待测.

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制 准确称取山梨酸钾0.100 0 g，用乙醚溶解，移入25 mL容量瓶中定容，吸取该溶液1.00 mL用乙醚稀释至25 mL，此溶液作为标准溶液备用.1.3.2 测定波长的确定 吸收0.4 mL标准溶液储备液于25 mL容量瓶中定容后，在波长200～400 nm范围作紫外吸收光谱，根据吸收峰及吸收强度确定山梨酸钾的测定波长为251 nm.

1.3.3 标准曲线的绘制 分别吸取1.3.1的山梨酸钾标准溶液0.4，0.9，1.4，1.9，2.3,2.7 mL于6个10 mL容量瓶中，用乙醚定容.以乙醚作参比，在吸收波长为251 nm处分别测定6个标准液的A值，绘制标准曲线，A与浓度关系的回归方程为:

A=0.085 262C-0.018 582 8，

相关系数r=0.999 2，在13.07～88.21 ug/mL范围内，A与浓度C呈良好线性关系.

2 结果与分析

2.1 样品稳定性实验

用1.2.2方法处理的样品进行稳定性实验，结果表明：样品放置120 min，测得其吸光度值基本不变.

2.2 方法精密度实验

精确移取1.3.1的标准品储备液，按1.3.2配制测定溶液，测定9次，求得其标准偏差及变异系数，结果列于表1.

表1 方法精密度 (ug/mL)

样品浓度/%测定值/(n=9)平均值标准偏差变异系数/%13．06813．1878～12．948213．121240．0870330．6633

2.3 方法回收率实验

取相同浓度的样品，按标准加入法加入3个不同浓度的标准品溶液，测定A值，带入回归方程，计算回收率，结果见表2.

表2 方法回收率

2.4 样品中山梨酸钾含量的测定

将按1.2.2方法处理的样品在251 nm波长下分别测定其吸光度值，按标准曲线法定量分析出其中所含山梨酸钾的含量，结果列于表3.

联合国粮农组织及世界卫生组织(FAO/WHO)所属的食品添加剂专家委员会(JECFA)规定了无毒性量(ADI)值，即依据人体体重、终身摄入一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄入量的估计值.它是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据.山梨酸钾的ADI 值为25 mg/kg.由表3可知，测定的5种饮料中的防腐剂山梨酸钾均在25 mg/kg以下.

由于饮料中防腐剂用量很少,一般在1/100 0左右，同时饮料中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提取浓缩后进行测定.饮料样品组成复杂,包含组分多,几乎所有的组分在所选测量波长范围均有吸收.在酸性条件下,大量糖类、果酸、蛋白质、柠檬酸、乳酸、日落黄、胭脂红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、亮蓝均不被乙醚提取.因此本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的.本方法简便快速、设备简单、适应于各种饮料中山梨酸钾的测定.

表3 样品中山梨酸钾含量的测定结果

[1] 赵维佳，向增旭，张琼.气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸方法[J].粮油食品科技，2006，14(6):51-53．

[2] 高晓杉，李淑兰.毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸[J].饮料工业，2004，7(2):46-48．

[3] 林国斌，郑丽红.薄层色谱法测定食品中苯甲酸的方法改进[J].海峡预防医学杂志，1997，3(2):44-45．

[4] 顾建华，徐爱萍.紫外分光光度法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸[J].浙江预防医学，1997，9(3):57-58．

[5] 曾启华.紫外分光光度法快速测定酸性食品中苯甲酸和山梨酸含量[J].遵义师范学院学报，2004(6):59-60．

[6] 杨振龙，刘长亮，满孝玫.休闲食品中防腐剂含量的测定[J]．山东化工,2013,42(8)：91-95.

(责任编辑：陈 欣)

Extraction and analysis of preservatives in drinks

HUI Ruihua,DIAO Quanping,HOU Dongyan,LI Tiechun

(SchoolofChemistryandLifeScience,AnshanNormalUniversity,AnshanLiaoning114007,China)

Preservatives of sorbic acid potassium is extracted in beverage and analyzed by altraviolet spectrumetry.The results show that the determination of preservatives sorbic acid potassium in 5 kinds of drinks are under 25 mg/kg,namely the scope allowed intake.This method is simple and rapid with simple equipment and being suitable for all kinds of drinks in the determination of potassium sorbate.

beverages;preservatives;potassium sorbate;ultraviolet spectrometry

2016-10-09

辽宁省教育厅科学技术基金资助课题(20331079).

回瑞华(1945-)，女，辽宁海城人，鞍山师范学院化学与生命科学学院教授,从事有机分析及天然产物化学教学与研究.

O657.32

A

1008-2441(2016)06-0045-03