原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法

吴鸣

摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。

关键词：原子吸收光谱；干扰；消除

中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X（2016）001-000-01

一、前言

我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。

二、干扰类型和消除方法

（一）光谱干扰及消除

1.多重谱线干扰

多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。

消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。

2.非吸收线干扰

在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。

消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。

3.背景吸收

背景吸收分为分子吸收与光散射两种。这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。

消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。

（二）电离干扰及消除

当火焰当中存在的部分元素被解高成基态的原子以后，它还能再电离成正离子与电子。因为离子不会产生吸收，所以当基态原子发生电离之后就会降低被检测基态原子原本的浓度，使得被检测元素的吸光能力下降。元素的电离电位随着火焰温度的加大而增加，造成的干扰就会更大。

消除方法：

首先，因为电离基态原子的反应大小和火焰的温度有直接的管理，所以，通过将火焰的温度降低可以减少电离干扰的程度。不过需要注意的是，火焰的温度不能随意降低，一定要使其保持在原子吸收光谱法的相关标准之内。

其次，消除电离干扰的方法最常使用的是加入消电离剂。我们只需要在测定操作时加入一些具备消除电离效果的溶剂即可，这种溶剂能够在很大程度上降低阴阳离子带来的干扰。

（三）物理干扰及消除

物理干扰指的是，当溶质的浓度或者溶剂不一样的时候，其溶液的粘度等物理上的特性就会发生改变，致使溶液发生雾化的效果和原子化的效果都随之改变，继而给吸光度的检测带来干扰。

消除方法：要是样品溶液当中所含有的酸类或者盐类的浓度超出规定范围，那么只需要将溶液进行稀释到干扰不会对测定造成影响即可。其次，我们还可以采取标准加入法或者配置出和样品溶液的组成类似的标准溶液，这是最常见的方法。

（四）化学干扰及消除方法

在原子吸收光谱法的干扰当中，化学干扰是其中最为常见的干扰。化学干扰和被检测元素自身的特性以及它在火焰当中会发生的化学反应有关。当被用来检测的元素无法从其化合物当中完全分离出来，致使基态原子的量降低，就会对检测的结果造成影响。如果是和浓度有关的化学干扰，则其干扰的程度会随着测定元素的浓度变化而变化，对于这种干扰是无法以标准加入法来进行消除的。

消除方法：

1.加入释放剂

在试样里加入一定量的释放剂，让干扰的元素和释放剂经过一定的化学反应而生产更加稳定且难以解离的化合物，继而将用来检测的元素从其干扰元素存在的化合物当中释放出来。目前常常使用到的释放剂包括硝酸镧、硝酸镧等。比如在检测Mg的时候，金属当中所含的铝盐和Mg会经过化学反应变成难以熔化的晶体MgAl2O4，从而对测定产生干扰。这个时候如果往试样当中加入一定量的LaCl2，它就能够和Al产生反应生成更加稳定的LaAl2O4，继而把Mg释放解离出来。

2.加入过量的干扰元素

我们还可以在试样以及标准溶液当中同时加上超过定量数量的干扰元素，继而使得干扰定格，当干扰处于比较稳定的状态时就会消除或者一定程度上抑制干扰元素对测定结果造成的影响。比如我们在使用N2O-C2H2火焰来检测Ti的时候，Al会对Ti的吸收产生干扰，这个时候如果往试样当中加入一定量的铝盐，直到铝的浓度为200μl/mL的时候，Al对Ti产生的干扰就会趋于稳定。不过该种方法会使检测的灵敏度降低，所以不到不得已很少使用。

3.标准加入法

标准加入法是消除干扰的一种快速而且实施简便的方法，不过该方法对于背景干扰以及和浓度有关的化学干扰。比如在测定乳酸产品当中所含有的Ca2+量时就经常会使用到该种方法。

4.改变火焰的温度

火焰温度以及种类发生变化也可以消除干扰，这主要是针对难以解离的化合物以及难以熔化的化合物的干扰，尤其是在火焰温度比较低时出现的干扰，通常在火焰温度较高的情况下都可以得到部分或者全部干扰的消除。比如在空气-乙炔火焰里，其磷酸根会对Ca或者Mg的检测产生干扰，而我们将火焰变成N2O-C2H2之后，其温度得以提升，干扰也会随之消除。

5.加入保护剂

此外，在溶剂当中加入保护剂，以此保护被检测元素不会被干扰。比如PO4-3会干扰Ca，如果这时我们往溶液当中加入EDTA，那么Ca就会与其产生反应生成比较稳定的络合物继而消除干扰。或者将EDTA作为保护剂，也可以使其抑制住Al对Mg产生的干扰。

三、结束语

使用原子吸收光谱法可以快速准确的测定金属元素，为了使测定的结果更加精确，我们一定要根据实际情况，分析产生干扰的原因，如物理干扰、化学干扰等，并采取有效的措施，包括加入保护剂、降低火焰温度等方法来抑制或者消除干扰。

参考文献：

[1]张扬祖.原子吸收光谱分析技术应用基础[M].上海：华东理工大学出版社，2012.

[2]汪雨，陈舜琮，杨啸涛.连续光源原子吸收光谱法的研究进展及应用[J].冶金分析，2012，31（2）： 38-47.