不同粘接剂和碳纤维桩粘接方式的激光拉曼光谱分析*

刘娜，邱健青

（广东省深圳市宝安区福永人民医院 口腔科，广东 深圳 518000）

伴随医疗技术的飞速进步与发展，人们在牙齿修复方面已经有了更加深入的理解，在桩核材料的使用上提出了较高的要求[1]，且标准也变得越来越严格，在这种情况下，纤维桩应运而生，它的出现代替了以往的金属桩。与金属桩相较，纤维桩具备耐腐蚀性、生物相容性优良、耐疲劳及机械性能佳等特征，且与机体自然牙非常接近，可以使根折率得到有效控制。不过有研究表明，纤维桩会因冠、根粘结失败，而对牙齿修复产生一定影响[2]。在保存残根残冠中，桩核修复具有较高的价值。以往从宏观的角度认为，对桩固位力产生影响的变量有粘接方法、粘接剂、根管形状、直径及长度等，就微观角度上看[3]，粘接强度会受到根管内应力、桩表面处理及粘接层质量等因素的影响。目前，临床常用的粘接剂为磷酸锌水门汀，这种粘接剂主要依靠机械嵌合实现与牙体组织的粘接，易被人的唾液溶解，粘接力不强，机械强度不够理想[4]。玻璃离子水门汀可以获取良好的美观效果，且化学粘接效果良好，可预防龋坏的发生，不过也存在一定缺陷，例如在固化过程中，可能会发生体积收缩的现象，易有微渗漏形成。纤维桩推荐采用树脂类粘接剂，这类粘接剂具备较高的抗压强度，微渗漏率较低，溶解度较低，粘接性能优良[5]。本文主要探讨不同碳纤维桩粘接方式、粘接剂的应用效果，利用激光拉曼光谱进行分析，现报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

选用12颗龋齿的坏单牙根进行研究，均为完整牙根，龋齿来源于本院外科口腔门诊，以临床相关规定，对牙根给予拔髓、扩根、填充及去牙冠等处理措施，随机将龋齿的坏单牙根分为3组，第一组采用磷酸锌水门汀粘接剂—碳纤维桩，第二组玻璃离子水门汀粘接剂，第三组采用树脂粘接剂。

1.2 实验材料与方法

1.2.1 实验材料 本次研究所使用的材料包括环氧树脂、化学固树脂粘接剂、玻璃离子水门汀、磷酸锌水门汀及桩的配套预备车针、碳纤维桩及激光拉曼光谱以及其他相关材料。

1.2.2 实验方法 操作人员需选取显微激光拉曼谱仪，并调整激光光源，将其调整为632.8 mmHe-Ne激光束，并调整功率，将其设置为75 mW，空间分辨率设置在0.6～0.8 μm，激光聚焦光斑最小直径为4 μm，对界面5个地点进行测量，利用计算机对输出结果进行分析，给予分段测量（相隔4 μm）。第一组采用磷酸锌水门汀粘接剂—碳纤维桩，第二组玻璃离子水门汀粘接剂，第三组采用树脂粘接剂。

2 结果

2.1 第一组结果分析

通过研究得知，前两条谱线检测处于粘接剂侧部位，拉曼峰出现于1 500 cm-1处，从后面三条谱线可观察到，均属于同一界面碳纤维桩，拉曼峰出现于1 000 cm-1处。通过连续测量，并没有观察到拉曼谱线产生明显、复杂的变化。

2.2 第二组结果分析

在第二组粘接方式的研究中，通过观察研究结果，发现前两条谱线检测处于粘接剂侧部位，拉曼峰出现于1 400 cm-1处，后面三条谱线处于同一界面碳纤维桩侧位置，拉曼峰出现于1 000 cm-1处。经连续测量，未观察到谱线有明显变化。

2.3 第三组结果分析

经研究第三种粘接方式，可观察到既存在树脂粘接剂特征谱线，也存在碳纤维桩特征谱线，测量点处于碳纤维桩内，说明碳纤维桩中被渗入了树脂材料。碳纤维桩树脂混合层拉曼峰出现于 810 cm-1、980 cm-1、1 205 cm-1、1 300 cm-1、1 450 cm-1、1 622 cm-1、1 730 cm-1处。第三种粘接方式的测量谱线复杂程度高于第一组与第二组。

3 讨论

激光拉曼光谱仪在口腔修复中具有重要作用，该仪器能够对不同粘接剂的粘接情况进行测量，便于对纤维桩、粘接剂微结构给予检测[6]，通过对比不同碳纤维桩与粘接剂，可发现树脂粘接剂的应用能够获取良好的粘接效果，粘接效果比较理想，在口腔修复中能够被应用。激光拉曼光谱仪属于光学检测仪器，能够对物质散射拉曼光进行接收，并给予分析，该技术具备无损伤、操作安全的特征。随着激光拉曼光谱仪技术的发展，新型的激光拉曼光谱仪技术促使拉曼散射强度局限性得以改变，稳定性、敏感度越来越高[7]。

在本次研究中，第一组使用的是磷酸锌水门汀粘接剂—碳纤维桩，磷酸锌是其主要成分，为了防止检测结果被混淆，在测量过程中，需将粘接剂与碳纤维桩交界线避开，促使测量点处于碳纤维桩或粘接剂单方面上。碳酸锌水门汀粘接剂仅仅为机械式粘接，这种粘接方式不能够获取较强的粘接力，一旦长时间被腐蚀（唾液），则可能会诱发继发性龋齿。

第二组采用了玻璃离子水门汀进行粘接，聚丙烯酸盐络合物是其主要成分，拉曼峰出现于1 400 cm-1处，因丙烯酸所引起。通过本次研究了解到，经连续测量，未观察到谱线有明显变化，这表明玻璃离子水门汀粘接剂无法渗透性结合于碳纤维桩。值得注意的是，这类粘接剂自身性质比较特殊，在固化期间，其体积易发生变化，对使用会产生一定影响。

第三组选用树脂粘接剂，这种粘接方式的谱线非常复杂，发生了相交杂现象，有一条谱线既存在树脂粘接剂特征谱线，也存在碳纤维桩特征谱线，测量点存在多个峰值。这表明碳纤维桩中有树脂粘接剂的渗入，两者呈现出化学性结合。树脂粘接剂具备良好的粘接性能，具备溶解度小、粘接力强等特征，微渗漏率较低。树脂粘接剂与碳纤维桩在粘接期间，可以使牙根管、碳纤维桩适合度提升，确保牙根管管壁能够均匀受力。

粘接方法不同，对固位力也会产生不同影响[8]。在桩粘接前，需将根管备好，并给予清洗，另外，操作人员还要将根管壁污垢去除，采取隔湿措施，使根管处于干燥状态。在纤维桩粘接之前，操作人员要确定纤维桩完全就位，可利用牙周探针、根管扩大针进行测定，就位完全后，才能够实施粘接操作[9]。在粘接过程中，要使用到小毛刷，使树脂突均匀形成，便于取得更好的粘接效果。通常利用探针、纸尖、螺旋输送器将树脂粘接剂送至根管中，其中，螺旋输送器是最理想的输送方式。在碳纤维桩的使用中，需将根管污垢去除，并采取牙本质粘接剂处理措施，然后才能够使用树脂粘接剂，使其粘接力增强[10]。

通过本次研究发现，激光拉曼光谱仪在不同粘接剂和碳纤维桩粘接方式的研究中具有重要意义，检测效果较为理想。在本次研究的几种粘接剂中，树脂粘接剂的应用效果最为理想，粘接强度良好，与玻璃离子水门汀粘接剂、磷酸锌水门汀粘接剂-碳纤维桩相较，树脂粘接剂所获取的粘接强度最大，在口腔修复中能够得到有效应用，属于理想型粘接材料，值得临床推广应用。

[1]吴补领, 邵龙泉, 高杰. 后牙牙体缺损修复技术新进展[J]. 中国实用口腔科杂志, 2008, 1(5): 313-316.

[2]丘洪添, 罗刚, 尹高权, 等. 纤维桩与金属桩核在磨牙冠修复的临床应用[J]. 广东牙病防治, 2011, 19(8): 420-422.

[3]刘波, 丁亚林, 贾继强, 等. 反射镜背部嵌套粘接支撑结构的设计与分析[J]. 激光与光电子学进展, 2013, 50(9): 90-95.

[4]朱乃姝, 马世宁, 孙晓峰, 等. 固化方式和纤维表面处理对碳纤维-树脂界面化学组成的影响[J]. 中国工程机械学报, 2010,8(1): 111-114.

[5]王禹, 雷宝灵, 贺连龙, 等. 炭/炭复合材料摩擦膜的显微结构研究[J]. 材料研究学报,2010, 12(5): 471-477.

[6]孙艳燕, 辛海涛, 马轩祥. 残根残冠的桩核修复[J]. 现代生物医学进展, 2012, 12(11): 2191-2194.

[7]许宝才, 张龙, 王建江, 等. 铁-铁氧体复合空心微珠的制备与电磁性能研究[J]. 稀有金属材料与工程, 2013, 42(S1): 49-53.

[8]庄严, 陈敬超, 程锦, 等. 表面改性碳纤维增强金属基的方法[J].热加工工艺, 2014, 12(16): 6-9, 13.

[9]任芳, 任鹏刚, 狄莹莹. 导热绝缘高分子复合材料的研究进展[J]. 包装工程, 2009, 14(2): 122-124.

[10]周延周, 贾全杰, 刘羽飞, 等. 光学透视测量玻璃纤维增强复合材料板离面应变场分布[J]. 实验力学, 2015, 8(1): 73-81.