川南地区龙马溪组页岩孔隙结构的分形特征

梁利喜, 熊　健, 刘向君

(油气藏地质及开发工程国家重点实验室(西南石油大学)，成都 610500)



川南地区龙马溪组页岩孔隙结构的分形特征

梁利喜, 熊健, 刘向君

(油气藏地质及开发工程国家重点实验室(西南石油大学)，成都 610500)

[摘要]分形维数是多孔介质不规则程度的度量。对川南下志留统龙马溪组页岩的氮气吸附法测量结果分析，采用基于FHH模型的分形维数计算模型，得到龙马溪组页岩孔隙的分形维数。川南龙马溪组页岩具有明显的分形特征及较大的分形维数，分形维数变化范围在2.600 5～2.648，平均为2.625 2。页岩分形维数与页岩比表面积和孔容呈正相关，且页岩中的微孔对页岩分形维数有重要影响。有机质、石英和黏土矿物对页岩分形维数影响较大，长石和碳酸盐对页岩分形维数影响较小；页岩分形维数与有机碳含量和石英含量呈正相关，而与黏土矿物含量呈负相关，其中黏土矿物中伊利石和绿泥石对页岩孔隙结构影响不同。页岩分形维数越大，页岩孔隙结构越复杂或孔隙表面越粗糙，页岩的吸附气体能力越强，但页岩气的解吸、扩散及渗流变得越困难。

[关键词]川南；龙马溪组;页岩；分形维数；孔隙结构；氮气吸附法；FHH模型

2011年，美国能源信息署(EIA)发布的《World Shale Gas Resources: An Initial Assessment of 14 Regions Outside the United States》报告包含了美国在内的33个国家的页岩气资源评价成果，报告指出全球页岩气的技术可采资源总量为18.76×1012m3，中国页岩气的技术可采资源总量为3.61×1012m3，其中四川盆地的龙马溪组页岩的技术可采资源量为0.971×1012m3，显示四川盆地下志留统龙马溪组页岩气资源开发潜力巨大，是最具开发潜力的地区之一[1,2]。页岩作为页岩气藏的储集层，是一种非均匀性的多孔介质，其孔容、孔径及其分布对于页岩气赋存状态及页岩气渗流机制有重要影响。针对四川盆地龙马溪组页岩储层复杂的孔隙结构研究，众多学者采用不同方法研究了龙马溪组页岩的孔隙结构，采用环境扫描电镜(SEM)、双离子束(FIB-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、压汞法(MICP)、低压气体吸附法(N2, CO2)等方法来描述页岩的孔隙结构，分析页岩储层孔隙结构的特征[3-10]。而国内外众多学者也采用分形理论研究了砂岩储层和煤层气储层的孔隙结构特征，Pfeifer、Katz、Schlueter、Radlinski、陈亮等研究了砂岩孔隙的分形特征[11-15]，Yao、Cai、杨宇等研究了煤层孔隙的分形特征[16-18]，胡琳和Yang等分别用压汞法和低压氮气法研究了页岩储层孔隙的分形特征[19,20]。因此，页岩储层的孔隙结构也可采用分形理论进行研究。针对四川盆地龙马溪组富含有机质的页岩，本文在低压氮气吸附实验数据基础上，利用基于分形的Frenkel-Halsey-Hill(FHH)计算模型[21,22]，对页岩的分形维数进行定量描述，从而研究它们的分形特性，进而讨论页岩孔隙的分形维数与页岩孔隙结构、有机碳含量和矿物组成的关系，以及分析页岩分形维数的意义。

1样品与实验方法

1.1实验样品

本文研究的3组实验页岩样品采自四川省宜宾市双河镇地区下志留统龙马溪组。龙马溪组属海相沉积环境，下部为黑色页岩，上部为灰色、黄绿色泥质或粉砂质页岩。3组露头页岩样品分别取自于双河镇燕子村四社、荷叶村一社和荷叶村四社，根据取样点分别标记L1、L2和L3。按国家标准取样、破碎和筛分，页岩样品分别进行了矿物组分测试、有机碳含量测试和低压氮气吸附测试。在低压氮气吸附实验数据的基础上，进行页岩分形维数计算分析。

1.2实验方法

本次研究在西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室完成。矿物组分测试分析使用荷兰PANalytical公司生产的X’Pert PRO全自动粉末的X射线衍射仪，采用半定量原理计算页岩样品中不同矿物组分含量；有机碳含量测试分析使用美国LECO公司生产的CS230 SH分析仪，采用红外吸收法来测定页岩样品的有机碳含量；低压氮气吸附测试分析使用美国康塔公司生产的NOVA2000e型表面积和孔隙分析仪，主要分析页岩样品颗粒的比表面积和孔隙体积。

基于氮气吸附法实验所得数据，Pfeifer提出了基于Frenkel-Halsey-Hill (FHH)模型的分形维数理论计算方法[11]。在该理论基础上得到分形维数计算公式[21,22]

lnV=(D-3)ln[ln(p0/p)]+C

(1)

式中:V为平衡压力为p时所吸附气体的体积(m3)；po为饱和蒸汽压(MPa)；D为分形维数；C为常数。根据测得的氮气等温吸附数据，按照(1)式进行数据整理，以lnV对ln[ln(p0/p)]作图，斜率为K，即可得分形维数D=(3+K)。

2页岩孔隙分形维数计算

以宜宾市双河镇地区龙马溪组的页岩样品为研究对象，16个页岩样品的矿物组成测试结果见图1，TOC含量测试结果见表1。根据分形模型理论将16个样品低压氮气吸附实验所得到的数据按式(1)进行整理，然后根据页岩样品的lnV和ln[ln(p0/p)]的关系曲线分布规律拟合得出斜率(图2)，从而得出不同页岩样品的分形维数D(表1)。

从图2中可以基于FHH模型得到的lnV和ln[ln(p0/p)]之间的线性相关性显著，相关系数均大于0.988，根据曲线斜率计算得到的页岩样品分形维数见表1。从表1中可以看出，页岩样品的分形维数变化范围在2.600 5～2.648，平均值为2.625 2。页岩的分形维数较大，且分形维数可反映出孔隙结构的复杂性，说明本研究区龙马溪组的页岩孔隙系统具有分形特征和较高的复杂性。页岩分形维数大也说明孔隙结构的复杂程度高，孔隙表面粗糙程度、形状的不规则程度均高[15]。

图1　页岩样品矿物组成Fig.1　Mineral compositions of the shale samples

图2　部分页岩样品的lnV和ln[ln(p0/p)]的关系曲线Fig.2　Plots of lnV vs ln[ln(p0/p)] of some shale samples

编号BET比表面积/(m2·g-1)总孔容/(cm3·g-1)w/%TOC黏土矿物黄铁矿石英碳酸盐岩长石分形维数L1-19.0130.022964.5312.281.5059.0125.361.842.6464L1-29.2790.023494.5113.241.2060.7124.091.762.6480L1-38.4170.021054.1013.581.8749.4132.882.262.6362L1-49.3310.022194.5214.461.8148.8534.880.002.6471L1-59.0610.021463.4414.001.3045.1139.590.002.6357L1-68.1000.021193.1515.471.8350.0927.205.422.6363L1-78.4810.022594.4511.101.3057.2026.523.882.6474L1-88.6400.021573.9015.403.6448.1732.790.002.6356L2-19.0390.020711.1234.561.4327.8828.927.202.6056L2-28.5630.020721.5335.700.9325.6829.837.862.6219L2-37.4770.019961.0659.341.1722.4814.814.212.6008L2-47.5890.020341.3353.021.5530.608.865.972.6058L3-18.6310.019571.3539.121.0123.1833.703.002.6143L3-27.9780.017981.1734.691.1322.8537.513.822.6083L3-37.5600.018841.2063.602.1820.089.474.692.6005L3-48.2300.020471.2635.700.9325.6829.837.862.6126

3页岩孔隙分形维数的特征

宜宾市双河镇地区龙马溪组的页岩分形维数与页岩孔隙结构、TOC含量和矿物组成等都存在一定程度的相关性。

3.1分形维数与比表面积和孔容的关系

页岩分形维数与页岩比表面积的相关性见图3。从图3中可以看出页岩分形维数与比表面积(R2=0.483 9，图3-A)、孔容(R2=0.743 1，图3-B)呈正相关性，其中与孔容的相关性相对较显著，页岩的分形维数随着页岩的比表面积和孔容的增加而呈增大的趋势。同时从图3中还可看出页岩的分形维数与微孔比表面积(R2=0.902 5，图3-C)、微孔孔容(R2=0.899，图3-D)呈显著的正相关性，页岩分形维数随着页岩微孔的比表面积和孔容的增加而增加。微孔孔隙增多，微孔的比表面积或孔容增多，使页岩的比表面积和总孔容增加(图4)，使页岩分形维数增大，从而使页岩孔隙结构更为复杂，说明页岩中微孔孔隙对页岩分形维数有重要影响。即页岩中的微孔孔隙越多，页岩的孔隙结构越复杂或孔隙表面越粗糙，造成页岩的分形维数越大。这个结论与Yao等关于煤岩分形特征[16]和Yang等关于牛蹄塘组页岩分形特征[20]的研究结论一致。

3.2分形维数与有机碳含量的关系

图5-A反映了页岩分形维数与有机碳含量的相关性，从图中可以看出页岩分形维数与有机碳含量呈正相关性，且相关性显著(R2=0.934 3)，页岩有机碳含量越高，页岩分形维数越大。同时，从图5中还可看出页岩微孔的孔容和微孔的比表面积与有机碳含量存在显著的正相关性，相关系数分别为0.918 8(图5-B)、0.929 4(图5-C)，随着有机碳含量增大，有机质孔隙增多，有机质孔隙中微孔孔隙较多[8,10]，使微孔的比表面积和孔容增大。说明随着有机碳含量增加，有机质孔隙增多，衍生出的微孔隙数量增多，对页岩的比表面积和孔容贡献较大，页岩的孔隙结构越复杂或孔隙表面越粗糙，从而使页岩分形维数增大。

3.3分形维数与矿物组成的关系

页岩分形维数与页岩矿物组成(黏土矿物、石英、长石和碳酸盐岩)存在一定程度的相关性(图6-图9)。

图6反映了页岩分形维数与页岩样品的黏土矿物含量的相关性，从图中可看出页岩分形维数和黏土矿物含量呈负相关性，相关性较显著，相关系数为0.857 9(图6-A)。其中与黏土矿物中的伊利石含量呈正相关性，相关系数为0.569 6(图6-B)；与绿泥石含量呈负相关，相关系数为0.836(图6-C)；与伊蒙混层含量没有明显的相关性。同时从图6还可看出页岩黏土矿物含量与页岩的微孔比表面积和微孔孔容存在负相关性，相关系数分别为0.751 9(图6-D)、0.755 6(图6-E)，页岩的微孔比表面积和微孔孔容随着页岩黏土矿物含量的增加而呈下降的趋势，即造成页岩微孔隙数量减少。说明页岩黏土矿物含量增加，造成页岩致密且使页岩中微孔隙数量减小，导致页岩分形维数减小。其中黏土矿物中伊利石和绿泥石对页岩孔隙结构影响作用不同。

图3　分形维数与比表面积和孔容的关系Fig.3　Relationships between fractal dimension and specific surface area, total pore volume

图4　微孔孔容和孔容、微孔比表面积和比表面积的关系Fig.4　Relationship between micropore specific surface area and specific surface area and the relationship between micropore volume and total pore volume

图5　分形维数、微孔比表面积和微孔孔容与TOC含量的关系Fig.5　Relationships between TOC contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

图6　分形维数、微孔比表面积和微孔孔容与黏土矿物含量的关系Fig.6　Relationships between clay minerals contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

图7　分形维数、微孔比表面积和微孔孔容与石英的关系Fig.7　Relationships between quartz contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

图8　分形维数、微孔比表面积和微孔孔容与长石的关系Fig.8　Relationships between feldspars and fractal dimension, micropore surface area, micropore volume

图9　分形维数、微孔比表面积和微孔孔容与碳酸盐的关系Fig.9　Relationships between carbonate rock contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

图7反映了页岩分形维数与页岩样品的石英含量相关性，从图中可看出页岩分形维数和页岩中石英含量呈正相关性，相关性较显著，相关系数为0.897 4(图7-A)，页岩分形维数随着页岩中石英含量的增加而呈增大的趋势。同时，从图7还可看出页岩石英含量和页岩微孔的比表面积和微孔孔容呈正显著的相关性，相关系数分别为0.926 2(图7-B)、0.888 7(图7-C)，页岩的微孔比表面积和微孔孔容随着页岩石英含量的增加而增大，即造成页岩微孔隙数量增多。这可能与石英成因有关，从图7中可以看出页岩的石英含量和页岩有机碳含量呈正相关性，Tian等、Ross等、Chalmers等研究认为页岩石英含量和页岩有机碳含量呈正相关性是与石英的来源有关，他们认为这些页岩中石英为生物成因[10,23,24]。因此，龙马溪组页岩中部分石英来源于硅质生物即生物成因。页岩中石英含量增加，使页岩中微孔隙数量增多，对页岩的表面积和孔容贡献较大，造成页岩孔隙结构复杂，导致页岩分形维数增大。同时页岩中石英含量对页岩的脆性有重要的影响，石英含量高，页岩地层的脆性高，页岩地层易形成裂缝。因此，硅质生物使页岩矿物组成中硅质成分增加，且硅质生物体内存在有机质孔隙，使页岩分形维数增大，导致页岩孔隙结构复杂程度增加，同时也使页岩地层易形成裂缝。

从图8中可以看出，页岩分形维数与页岩的长石含量之间呈弱负相关性，相关系数为0.373 7(图8-A)，页岩的长石含量与页岩的微孔比表面积和微孔的孔容也呈弱的负相关性(图8-B、C);而页岩分形维数与页岩的碳酸盐含量之间呈弱正相关性，相关系数为0.183 7(图9-A)，页岩的碳酸盐含量与页岩的微孔比表面积和微孔的孔容不存在明显的关系(图9-B、C)。页岩中的长石和碳酸盐对页岩孔隙结构影响较小，对页岩的比表面积和孔容贡献较小，因此页岩中的长石和碳酸盐对页岩分形维数影响较小。

通过综合分析图5-图9可以得出，页岩有机质和矿物组成对页岩的孔隙结构(比表面积和孔容)的影响，也反映出页岩的有机质和矿物组成对页岩分形维数的影响，页岩分形维数值反映了页岩孔隙结构的复杂程度或页岩孔隙表面粗糙度，因此页岩的分形维数越大，页岩的孔隙结构越复杂或孔隙表面越不规则，页岩的比表面积或孔容越大。

页岩的分形维数越大，页岩孔隙表面越粗糙或孔隙结构越复杂，页岩中微孔孔隙越多，页岩表面的吸附位越多，越有利于页岩吸附气体，使得页岩吸附气体能力增强。Yao等和Yang等研究表明煤岩或页岩分形维数越大，煤岩或页岩的孔隙表面越粗糙，孔隙表面具有更多的气体吸附位；同时煤岩或页岩的孔隙结构越复杂，固气相互作用势能越大，煤岩或页岩的吸附性能越强[16,20]。说明页岩的分形维数越大，页岩的吸附性能越大，页岩吸附气体的能力越强。然而，Cai等研究表明煤岩的渗透率随分形维数的增加而呈下降趋势，煤岩分形维数增大，煤岩的孔隙结构越复杂，使气体渗流能力降低[17]。说明页岩的分形维数增大，使页岩孔隙结构复杂程度增加，造成页岩中气体渗流阻力增大，导致页岩中气体的渗流能力降低。因此页岩分形维数增大，微孔孔隙增多，有利于增强页岩吸附气体的能力，同时将使页岩气的解吸、扩散和渗流能力变得困难。页岩储层经水力压裂改造后形成缝网，将减小页岩分形维数，增大页岩的渗透率，有利于加快页岩气的解吸和扩散，有利于页岩气的开采。

4结 论

a.基于氮气吸附法实验所得数据，采用FHH模型的分形维数计算方法，得到川南下志留统龙马溪组页岩的分形维数为2.600 5～2.648，平均为2.625 2，说明川南龙马溪组页岩孔隙系统具有分形特征和较高的复杂性。

b.页岩分形维数与页岩比表面积和孔容呈正相关，且页岩中的微孔孔隙对页岩分形维数有重要影响。

c.页岩中的有机质、石英和黏土矿物对页岩分形维数影响较大，长石和碳酸盐对页岩分形维数影响较小，其中页岩分形维数与有机碳含量和石英含量呈正相关，而与黏土矿物含量呈负相关，并且黏土矿物中伊利石和绿泥石对页岩孔隙结构的影响不同。

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[第一作者] 杨俊(1982-)，男，硕士，工程师,主要从事油气藏形成与分布和油气地球化学勘探研究工作, E-mail:yangjun19821002@163.com。

Fractal characteristics of pore structure of

Longmaxi Formation shale in south of Sichuan Basin, China

LIANG Li-xi, XIONG Jian, LIU Xiang-jun

StateKeyLaboratoryofOilandGasReservoirGeologyandExploitation,

SouthwestPetroleumUniversity,Chengdu610500,China

Abstract:The fractal dimension is a measure of the degree of irregular porous media. This paper calculates the fractal dimensions of the pore structure of the Lower Silurian Longmaxi Formation shale in the south of Sichuan Basin by using the fractal dimension computational model based on FHH model and analyzes the measured results of the pore structure by the nitrogen adsorption method. The result shows that the pore structure of Longmaxi Formation shale has typical fractal nature, the fractal dimensions of pore structures of the Longmaxi Formation shale are relatively big and the value of the fractal dimension is 2.3559～2.6577, with an average of 2.488. There is a positive correlation between the fractal dimension of the shale and the specific surface area, the pore volume. Especially, the micropores in the shale have a significant impact on the fractal dimension. The organic matter, quartz and clay minerals have an important influence on the fractal dimension, whereas the feldspars and carbonates have a little influence on the fractal dimension. The fractal dimensions have positive relationships with the contents of total organic carbon and quartz, whereas there is a negative correlation between the fractal dimension and clay minerals contents, and the illite and chlorite have a different impact on the shale pore structure. The shale with a higher fractal dimension has a more complicated pore structure and a more irregular pore surface, and a higher adsorption capacity of the shale. However, the shale with a higher fractal dimension has lower capacity of desorption, diffusion and seepage of the shale gas.

Key words:Sichuan Basin; Longmaxi Formation; shale; pore structure; fractal dimension; nitrogen adsorption; FHH model

[基金项目]国家自然科学基金资助项目(40972088)。

[收稿日期]2014-05-07。

[文章编号]1671-9727(2015)06-0709-10

DOI:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

[文献标志码][分类号] TE122.23 A