应用SHRIMP U-Pb定年法研究腾冲地区中更新世英安岩的形成时代

应用SHRIMP U-Pb定年法研究腾冲地区中更新世英安岩的形成时代

李琳琳1， 王书兵2， 石玉若1*

(1.北京离子探针中心， 中国地质科学院地质研究所， 北京 100037；

2.中国地质科学院力学研究所， 北京 100081)

摘要：腾冲火山岩群是我国著名的年轻火山岩群，前人主要采用K-Ar法、不平衡铀系等同位素定年方法研究该区火山岩的年龄并划分其喷发期次，采用K-Ar法获得腾冲火山岩0.013～17.84 Ma的年龄以及0.13～ 2.9 Ma的等时线年龄，不平衡铀系法主要用于该地区0.23 Ma以来的样品年龄研究。传统的同位素定年体系的精确度和定年范围对于研究该区火山岩的年龄存有很大局限性。近年来，微区原位离子探针U-Pb定年在年轻地质体年代学研究中表现出巨大潜力，在国际上已经应用于中更新世晚期地质体的年龄测定。本文报道了应用锆石SHRIMP U-Pb定年方法对腾冲曲石地区中更新世英安岩的3次测定结果，3次实验的年龄值在误差范围内一致。在对一次离子流选择及其强度、二次离子积分时间等实验条件探讨的基础上，综合分析3次实验中的二次离子计数表明第3次实验结果具有更高的精确度，年龄值为0.41±0.01 Ma，属中更新世，代表该英安岩的形成时代，该年龄结果是目前我国获得的最年轻的高精度锆石SHRIMP U-Pb年龄。本研究获得的中更新世锆石U-Pb年龄为年轻地质体的年代学研究提供了新的思路。

关键词：SHRIMP； 锆石U-Pb定年； 二次离子计数； 中更新世； 英安岩； 腾冲曲石地区

DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.003

收稿日期：2014-08-08； 修回时期： 2014-12-26； 接受时期： 2015-01-14

基金项目：国家自然科学基金面上项目(41173065) ；中国地质调查项目(1212011120165)；国土资源部公益性行业基金(201311116)

作者简介：李琳琳，硕士研究生，地球化学专业，研究方向为同位素地质年代学。E-mail: lilinlinxs@163.com。

通讯作者：石玉若，博士，研究员，从事同位素地质年代学及岩石学研究。E-mail: shiyuruo@bjshrimp.cn。

中图分类号：O657.63; P618.85; P597.3

文献标识码：A

Abstract:K-Ar and U series disequilibria methods have been applied to geochronology research of young volcanic rocks in Tengchong, China. Previous K-Ar dating methods yielded ages of 0.013 to 17.84 Ma and isochron ages of 0.13 to 2.9 Ma in this area. The U series disequilibria method was applied mainly to volcanic rocks that erupted over the past 0.23 Ma. These traditional dating methods could not constrain ages of the volcanic rocks because of their limited accuracy. In recent years, a U-Pb dating method using ion microprobe has shown great potential in geochronology of very young geological bodies, and has been performed on the late Mid-Pleistocene geological bodies abroad. Three dacite samples of Mid-Pleistocene ages from Qushi in Tengchong were obtained by SHRIMP in Beijing SHRIMP Center and they are consistent within uncertainties. After discussing the analytical condition of three tests, such as choice of primary ion species and their intensity, collecting time of secondary ions and some other secondary ion extraction conditions, synthetical analysis on secondary ion counts of all three tests were conducted, indicating that Test 3 (T3) yields the most precise zircon U-Pb age of 0.41±0.01 Ma, which is currently the youngest high precise zircon U-Pb age known in China.

文章编号：0254-5357(2015)01-0028-12

腾冲火山岩群是我国著名的年轻火山岩群，火山的喷发始于新近纪，终止于第四纪[1]。前人主要采用K-Ar法、不平衡铀系等同位素定年方法研究腾冲火山岩的喷发时间并确定其喷发期次[2-11]。传统的同位素定年方法在定年精度和适用范围上的局限性使得其对腾冲地区中更新世火山岩年龄的精确测定存在较大困难。李大明等[7]发现腾冲火山岩中斜长石含有过剩氩，而过剩氩的存在对于年轻地质体的K-Ar年龄测定影响较大，对中更新世以来的样品年龄影响尤为显著，往往导致年龄测定值比真实值偏大。采用K-Ar法测定腾冲地区中更新世以来火山岩获得了0.013～17.84 Ma的年龄以及0.13～ 2.9 Ma的等时线年龄，大多存在10%以上的误差。另外，由于230Th半衰期较短，铀系不平衡法主要应用于晚更新世以来的年轻地质体年代学研究中[12-15]，前人应用该方法获得了腾冲地区火山岩样品227～7.5 ka的年龄[3,6,9-11]。

离子探针微区原位U-Pb定年方法具有高精度、高灵敏度的特点，在古老地质体年代学研究中已经取得丰硕的成果[16-17]，随着研究的深入和广泛应用，在年轻地质体定年中也表现出巨大的潜力[14,18-21]。国内外学者应用SHRIMP获得了早更新世的实测锆石U-Pb年龄[19-20]，Lowenstern等[14]应用该方法获得中更新世晚期的花岗岩年龄。年轻地质体定年难的最重要原因之一是放射成因子体含量较低，使得岩浆作用过程中的U、Th分馏对年龄结果造成较大影响，并具有较大的实验误差。本研究对腾冲曲石地区中更新世英安岩样品进行了3次SHRIMP锆石U-Pb年龄测定。在对实验中一次离子的种类和强度以及二次离子积分时间等实验条件探讨的基础上，将3次分析结果与相应的230Th不平衡校正后的单点年龄结果进行对比，选择铀和相应的放射成因铅二次离子计数较高且稳定的第3次实验实测年龄结果作为该英安岩的形成时代，并试图对年轻地质体进行锆石SHRIMP U-Pb定年方法的可行性和条件进行探讨，从而为年轻地质体年代学研究提供新思路。

1样品采集和测定选点

本次研究的样品(TC7)采自云南省腾冲县曲石乡，坐标为：N25°11′55.4″、E98°34′32.5″，岩石样品新鲜，经鉴定为英安岩。从样品中分选出的锆石分为形态不同的两群，一种为无色，长柱状、双锥短柱状，长宽比一般为2∶1～7∶1，颗粒长100～300 μm，最大可达500 μm，无退晶质化现象；另一种为淡黄色，粒状，表面不干净，有些颗粒发育环带，同一颗粒各部位发光性不均一，有些中间发育有直径约为50～100 μm的继承核，颗粒大小一般为200 μm。测定时选择柱状锆石颗粒，代表火山岩新形成的锆石，能够反映火山岩的年龄。

测定之前比对锆石的反射光、透射光以及阴极发光图像(图1)以确定进行SHRIMP微区U-Pb定年的样品点，选择表面洁净、透明度好、无裂纹、无包裹体的柱状锆石颗粒进行测定。

图 1　腾冲曲石火山岩样品TC7中所测锆石阴极发光图像 Fig.1　Cathodoluminescence images of the tested zircons in TC7 from Qushi in Tengchong

2SHRIMP U-Pb年龄测试方法

锆石SHRIMP U-Pb年龄分析是在北京离子探针中心SHRIMP Ⅱ上完成的。具体原理和分析流程见文献[22-23]。测定时仪器质量分辨率约为5000(1%峰高)。每个数据点测定由5次扫描对9个质量峰进行数据采集，9个质量峰为：90Zr216O+、204Pb+、背景值(Background)、206Pb+、207Pb+、208Pb+、238U+、232Th16O+、238U16O+。实验过程中，应用标准锆石M257(年龄值561.3 Ma，U含量840 μg/g)标定标准锆石TEM和锆石样品的U、Th和Pb含量，并在开始实验时根据一次M257的测定，确定一个初步的Pb/U校正系数(A值)，用于初步计算标准锆石TEM和样品的年龄，便于监测仪器工作状态并指导测试[24]；应用标准锆石TEM(年龄值417 Ma)校正样品年龄值，Pb/U校正公式为Pb/U=A(UO/U)2[22]。SHRIMP U-Pb定年在十分年轻的火山岩样品年代学研究中还不多见，在假定年轻火山岩年龄谐和的情况下一般采用207Pb进行普通铅年龄校正的206Pb/238U年龄作为真实年龄[20]，该年龄的获得主要依据二次离子206Pb+、207Pb+和238U+的测定，实验过程中要尽量降低204Pb+的计数。在年龄测定过程中，相对于常规的测定进行了一些调整以得到更加精确的年龄值。

(1)测定前对样品点表面的镀金清洗了较长时间，清洗时间为240 s，更彻底地去除样品处理过程中带入的普通铅。

(2)在SHRIMP测试中，二次离子的产生主要依赖于一次离子流产生的含氧负离子对样品的轰击，这些离子主要有O-、OH-、O2-、NO2-，每种离子所占比例随着仪器的双等离子管设计、原料气纯度等参数的不同而不同，一般O-数量最多、强度最大(图2)，通常采用O2-作为二次流的离子源[20]。本次实验过程中，尝试采用强度最大的O-作为离子源轰击样品试图得到更多的二次离子从而减小实验误差，但因其强度太大，造成测点深度和宽度较大，严重影响二次离子的提取，计数衰减明显，效果不理想。最终采用常规的O2-作为一次流的离子源进行测试。

(3)测定了较多的TEM标准锆石，以准确标定锆石年龄，标准锆石样品与待测样品比例为1∶2～1∶3。

(4)增加206Pb+、207Pb+的积分时间为30 s(是平时测量的3倍)，208Pb+的积分时间为20 s。

(5)设置206Pb+、207Pb+、208Pb+的质量峰检测处于关闭状态，防止它们的质量峰偏离其设定峰值，从而造成数据的错误。

为了验证实验结果的可靠性，得到更加可靠的结果，先后对同一批样品中的不同锆石进行3次分析，3次实验得到了一致的年龄，下面将分别探讨。

图 2一次离子流各离子的峰图

Fig.2Peak diagram for ions of the primary ion beam

3SHRIMP U-Pb年龄结果分析

本研究对样品进行了3次SHRIMP锆石U-Pb年龄测定。测试过程中二次离子计数高低和稳定性决定了测定结果的质量，下面着重分析3次实验(T1、T2、T3)中特征的二次离子计数的差别及其对测定结果的影响。

对比3次实验中二次离子90Zr216O+、238U+的变化(图3)发现：3次实验中90Zr216O+的计数变化不大，分别为20000～35000、10000～35000、40000～45000，第3次实验(T3)中变化最小，并且计数较高；3次实验中238U+的计数变化较大，分别为8000～120000、8000～250000、12000～260000，其中第3次实验(T3)中238U+的计数普遍较高。

图 3　三次实验(T1、T2、T3)各数据点的 90 Zr 2 16O +、 238U +变化图 Fig.3　 90 Zr 2 16O +, 238U + variation of data points in three tests (T1, T2, T3)

然后对比3次实验中代表性数据点在5组扫描中二次离子90Zr216O+、238U+、204Pb+、206Pb+、207Pb+的变化(图4)发现：第1次实验中(T1)，238U+存在衰减；206Pb+、207Pb+计数普遍较低，一般小于100，最高达150，存在明显衰减；204Pb+计数很低。第2次实验中(T2)，90Zr216O+变化不稳定；238U+计数一般较低；206Pb+、207Pb+计数较少，一般也小于100，并发生明显衰减；204Pb+计数很低。第3次实验中(T3)，一般保持90Zr216O+稳定增加；238U+计数较高并且递增；206Pb+计数较大，一般在100以上，最高可达900，在5次扫描中206Pb+、207Pb+基本上不存在衰减；204Pb+计数很低。

图 4　三次实验(T1、T2、T3)中代表性数据点5组扫描中特征的二次离子计数 Fig.4　Counts of characteristic secondary ions in five scans of representative data points in three tests (T1, T2, T3)

综上可知，第3次实验所测锆石颗粒90Zr216O+、238U+计数比较稳定，总体较高；206Pb+计数较高，在5组扫描中206Pb+、207Pb+的计数基本上不存在衰减；普通204Pb+计数较低。从二次离子的计数的变化来看，本次实验可以最大程度地降低实验的误差，获得比较精确的年龄，因此采用第3次测年结果作为实验的最终结果。

3次实验结果见表1和图5。第1次实验的加权平均年龄为0.40±0.03 Ma，交点年龄为0.43±0.03 Ma；第2次实验的加权平均年龄为0.42±0.01 Ma，交点年龄为0.43±0.03 Ma；第3次实验的加权平均年龄为0.41±0.01 Ma，交点年龄为0.42±0.01 Ma。可见3次实验得到的年龄值在误差范围内一致，第3次实验获得的年龄值精确度较高。

4腾冲地区中更新世火山岩年龄的精确测定

4.1腾冲火山岩的K-Ar年龄

腾冲火山岩群是我国著名的年轻火山岩群，穆治国等[2]、郭光裕等[5]、李大明等[8]分析大量腾冲火山岩样品获得了中新世-晚更新世的K-Ar年龄，并从不同角度对其进行活动分期的划分。K-Ar 等同位素年龄测定值时代越新误差越大[24]，造成这种现象的原因可能是受到过剩Ar的影响[7]。李大明等[7]分析马鞍山火山岩样品的K-Ar年龄发现，富含过剩氩的斜长石斑晶会使全岩样品K-Ar表面年龄明显增大，尤其是对于中更新世以来的火山岩样品年龄会造成显著影响。等时线年龄可以有效地消除样品初始氩对年龄的影响，但是对于十分年轻的样品往往由于放射成因40Ar含量太低或者测试时提取Ar样品量不足而导致较大的定年误差[25]。

4.2腾冲火山岩的铀系不平衡年龄

年轻地质体年代学研究的另一重要的方法是铀系不平衡法，该方法主要是根据U、Th在岩浆作用过程中不同结晶相中具有不同的分配系数，从而导致各结晶相具有不同的Th/U比值和相同的Th同位素组成(230Th/232Th)，熔岩由这种不平衡态向平衡态的恢复衰变作用导致子体230Th在原来已有初始(230Th)0的基础上开始增加，从而形成铀系不平衡地质时钟，构成230Th/232Th-238U/232Th等时线[15]。作为238U衰变的中间子体，230Th半衰期较短约为75 ka，岩浆作用过程造成的U、Th分馏在经历约5个半衰期后会再次达到平衡，因而该方法只适用于该时间段内的年轻地质体年龄测定[13]，特别是适用于晚更新世-全新世地质体年代学研究[15]。王非等[6]首次应用铀系TIMS法测定了腾冲地区3个最年轻火山(黑空山、打鹰山和马鞍山)的年龄，得到了227～7.5 ka的U-Th等时线年龄。

4.3腾冲火山岩的SHRIMP锆石U-Pb年龄

本文报道的腾冲中更新世英安岩的SHRIMP锆石U-Pb年龄是一次很有意义的尝试。应用离子探针分析十分年轻地质体的年龄在国内外均已有先例。在我国，Wan等[20]应用SHRIMP测定台湾北部基隆山安山岩中锆石206Pb/238U年龄为1.04±0.06 Ma；国际上， Dalrymple等[18]应用CAMECA ims 1270测定Geysers地区花岗岩中锆石206Pb/238U年龄

表 1三次实验(T1、T2、T3)中锆石SHRIMP U-Pb同位素分析结果

Table 1SHRIMP zircon U-Pb dating of zircons in three tests (T1, T2, T3)

测定点位206Pbc(%)U(10-6)Th(10-6)232Th238U206Pb*(10-6)206Pb/238U年龄(Ma)总238U206Pb±%总207Pb206Pb±%230Th校正年龄(Ma)第1次实验(T1)T1-1.136.660021193.70.0480.38±0.05107608.70.335150.59T1-2.187.01253192.60.0150.120.11718811.00.733130.86T1-3.143.92497573.10.0240.410.10885611.00.392250.71T1-4.172.41965322.80.0240.250.11714912.00.618150.86T1-5.122.4126447723.90.0910.420.03120005.80.223130.54T1-6.134.652220644.10.0400.380.07112218.30.319270.57T1-7.168.14377901.90.0430.240.08873110.00.584140.73T1-8.161.533811553.50.0340.290.0885208.80.531150.73T1-9.149.02585302.10.0260.380.09856710.00.433180.74T1-10.113.8194154092.90.1440.480.03115825.20.155140.56T1-11.158.3125038473.20.1510.380.0570914.80.50680.86T1-12.169.42225382.50.0230.230.10841711.00.594160.75T1-13.120.9139552413.90.0990.420.03121595.90.211130.53T1-14.130.4176768494.00.1270.370.04119915.30.286190.54T1-15.159.532410103.20.0490.460.1557278.20.520201.05T1-16.124.7141936572.70.1060.420.03115335.30.241120.57T1-17.129.275012631.70.0560.400.05114857.70.276210.58T1-18.116.1222779763.70.1310.370.03145635.10.173190.45T1-19.165.086919962.40.1030.310.0772745.70.560100.85T1-20.191.42205782.70.0750.220.2025186.70.768122.30测定点位第2次实验(T2)T2-1.118.0171663423.80.1160.42±0.04127386.90.188190.51T2-2.150.937112133.40.0350.35±0.0790079.20.448150.69T2-3.139.953013792.70.0550.47±0.0682657.50.361140.76T2-4.120.0142852393.80.1050.440.03116875.60.204160.55T2-5.125.4113536153.30.0760.370.03129196.20.246140.51T2-6.131.084519582.40.0660.400.05110556.70.290200.59T2-7.120.296445094.80.0780.480.06106716.40.205320.58T2-8.127.657922824.10.0530.500.089390120.264230.66T2-9.155.82607593.00.0250.320.129010120.490270.70T2-10.132.672823323.30.0650.450.0496436.50.304110.65T2-11.157.32668473.30.0340.400.0868188.50.498130.89T2-12.149.539415824.10.0430.410.0678937.60.437120.77T2-13.150.630312004.10.0350.430.0774368.30.446130.82T2-14.158.91833311.90.0260.440.116060110.511141.01T2-15.158.12146553.20.0290.420.106368110.505130.95T2-16.155.638114073.80.0500.440.0765907.50.485110.92T2-17.143.668521783.30.0630.390.0593847.60.390110.67T2-18.155.72086183.10.0290.470.186125100.490260.99T2-19.156.92176703.20.0280.410.126780180.496150.90T2-20.132.675915942.20.0650.430.07100117.30.303230.64T2-21.156.734510883.30.0410.390.0871668.10.494120.86T2-22.139.234511823.50.0390.520.0775818.40.355140.81T2-23.132.71303542.80.0120.450.089680120.304240.66T2-24.145.734111093.40.0370.440.0779666.50.407150.78T2-25.146.22095802.90.0200.380.0790708.30.411150.70T2-26.117.741914833.70.0280.410.04128797.40.186200.51T2-27.153.62126723.30.0290.480.0863057.10.469120.96T2-28.124.669725993.90.0660.540.0590746.60.240130.69T2-29.136.92708053.10.0280.480.0684207.00.338160.74T2-30.129.289327013.10.0700.420.03109575.40.2769.40.59

(续表1)

注：分析误差为1σ；Pbcand Pb*分别代表普通铅和放射成因铅；206Pb/238U年龄为用207Pb进行普通铅年龄校正的年龄，此时假设206Pb/238U-207Pb/235U年龄谐和；230Th校正方法见文献[26]。

图 5　腾冲曲石火山岩样品在三次实验(T1、T2、T3)中锆石 206Pb/ 238U年龄结果 Fig.5　 206Pb/ 238U ages of three tests (T1, T2, T3) on zircons from Qushi in Tengchong

为1.13±0.04 Ma，Bacon等[19]应用SHRIMP分析同样的样品获得 1.11±0.06 Ma的锆石206Pb/238U年龄，两次分析的年龄结果在误差范围内一致。Lowenstern等[14]应用SHRIMP RG分析了Medicine火山湖的花岗岩样品中锆石206Pb/238U年龄值为254±9 ka，进行230Th亏损校正后的年龄加权平均值为319±8 ka。岩浆作用过程中Th、U分馏会对年轻地质体的锆石U-Pb年龄造成一定程度的影响。U相对于Th在锆石中具有更高的分配系数[14,26]，结晶锆石相对于熔体Th/U偏低而230Th/232Th相同，会表现出230Th的亏损，从而导致206Pb的测定值以及相应的206Pb/238U年龄值偏低，因而在对十分年轻锆石进行U-Pb定年时，要对230Th进行校正。校正公式[26]为：

f=(Th/U)mineral/(Th/U)magma

206Pb=238U[(eλ238T -1)+λ238/λ230(f-1)]

式中：f代表定年矿物和岩浆源区的Th-U分馏系数；(Th/U)mineral为各锆石数据点实测比值；(Th/U)magma=10.7，为全岩样品实测比值；λ238、λ230分别为238U、230Th的衰变常数。

本文对腾冲曲石地区英安岩样品进行的3次SHRIMP实验中各数据点进行230Th亏损校正得到的单点年龄为0.40～2.30 Ma，变化较大，其中根据第3次实验结果进行230Th亏损校正获得的年龄为0.40～1.88 Ma，主要集中在0.40～0.50 Ma(数据见表1)。

5结语

微区离子探针U-Pb定年方法具有高精度、高灵敏的特点，能灵敏地检测到微量的离子，已广泛应用于早更新世地质体的年代学研究中，并逐渐应用于更加年轻的地质体，该方法对于研究腾冲中更新世及之前的火山岩的年龄具有独特优势。

本研究对腾冲曲石地区英安岩样品中锆石进行的3次SHRIMP 锆石U-Pb定年获得了一致的年龄。对3次实验中单个锆石数据点进行230Th不平衡校正的年龄结果变化较大，总体上接近未校正的实测年龄值。第3次实验所测锆石颗粒具有较高且稳定的90Zr216O+、238U+和206Pb+计数，并且206Pb+、207Pb+计数在5次扫描中基本上不存在衰减，普通204Pb+计数较低，获得高精度的加权平均206Pb/238U年龄为0.41±0.01 Ma，属中更新世。选用第3次207Pb进行普通铅校正的206Pb/238U年龄的实测结果代表该英安岩形成的时代。这一精确的年轻火山岩SHRIMP锆石U-Pb年龄的获得为年轻地质体年代学研究提供了新的思路。

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SHRIMP Zircon U-Pb Dating of Mid-Pleistocene Dacite and Discussion of Relative Problems

LILin-lin1,WANGShu-bing2,SHIYu-ruo1*

(1.Beijing SHRIMP Center, Institute of Geology, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China;

2.Institute of Geomechanics, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100081, China)

Key words: SHRIMP; zircon U-Pb age; counts of secondary ions; Mid-Pleistocene; dacite; Qushi in Tengchong