玻璃纤维基黑色吸音阻燃纸浸胶方式的研究

徐永建， 周会宁， 左磊刚， 周　彤

(陕西科技大学 轻工与能源学院 陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室， 陕西 西安　710021)



玻璃纤维基黑色吸音阻燃纸浸胶方式的研究

徐永建， 周会宁， 左磊刚， 周彤

(陕西科技大学 轻工与能源学院 陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室， 陕西 西安710021)

摘要：文章对玻璃纤维与针叶木纤维配抄的原纸采用三种不同上胶方式，即浸渍法，真空抽吸法和浸渍与真空抽吸相结合的方式添加粘结剂和阻燃剂，通过考察成纸的厚度、抗张强度和阻燃等级等指标确定较佳的原纸上胶工艺以及较好的胶料配方.结果表明：真空抽吸和浸渍法相结合的上胶方式是制备黑色吸音阻燃纸的最佳上胶方式，其中粘结剂和阻燃剂的浓度比为5:3时，成纸阻燃性能保持在1级阻燃，定量为50.83 g/m2，抗张强度最大，可达20.92 N/15 mm.

关键词：玻璃纤维; 吸音阻燃纸; 浸渍法; 真空抽吸法

0引言

玻璃纤维行业的“十二五”发展规划中提出，我国需要大力开发玻璃纤维制品的应用领域，同时还需不断扩大玻璃纤维的应用范围[1-3].玻璃纤维的主要成分是二氧化硅(SiO2)，三氧化二铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)等[4].玻璃纤维具有很高的耐热性，其软化温度为550 ℃～750 ℃[3].

玻璃纤维也是声学工程中使用的主要材料之一，对于吸声降噪、隔音和改善室内音质量等方面有很好的效果[5-7].在玻璃纤维原纸表面涂覆色料、胶黏剂、阻燃剂和偶联剂后干燥固化的玻璃纤维纸可以用作隔音阻燃材料[8].在建筑物墙体装潢中使用[9]，染色后的玻璃纤维纸装饰性更好[10,11].

本实验将30%的玻璃纤维和70%的针叶木纤维配抄成原纸，再经过上胶提高原纸的抗张强度，加入阻燃剂赋予其阻燃性能，就可以得到玻璃纤维基吸音阻燃纸，具有防火、吸声的特点.采用黑色浆将其染色后[12]，又具有一定的装饰性，可以贴附于铝天花背面,岩棉的饰面，玻璃面的饰面，其广泛应用于家庭、影院、露天交通音障设备和中央空调等处[13].

1实验部分

1.1实验原料

玻璃纤维，泰山玻璃纤维有限公司，E-glass，长度6 mm，直径9μm；粘结剂，西安道达尔化工有限公司，固含量45%；阻燃剂，烟台艾弗尔化工有限公司，颗粒状织物阻燃剂2124；色浆，上海彩名化工有限公司，鲜丽特黑M-100；拔水剂，上海望界贸易有限公司，氟素拔水/拔油剂KD-200.

1.2实验仪器

ZQJ1-B型纸页成形器；BJ-1型制浆标准解离机；C-HJY03型电脑测控厚度紧度仪；Z-KZ300型摆锤式抗张强度试验机；Quanta200型扫描电镜；电子天平 .

1.3实验方案及方法

(1)原纸的制备

将玻璃纤维中加入少量分散剂，在标准纤维分散器中分散1 000转，再加入针叶木纤维，混合后再次分散1 000转，玻璃纤维与针叶木纤维绝干量比为30%:70%；将分散好的纤维浆料在抄片器上脱水成型.由于玻璃纤维基吸音阻燃原纸厚度小于0.30 mm，抗张强度达到15 N/15 mm，防火等级达到1级阻燃等级，而粘结剂和助燃剂的加入都会增加成纸的定量，所以成纸的含胶量要使得最终成品纸的定量和强度达到一个合理的平衡.如果原纸定量过大，会使得粘结剂和助燃剂用量增大，最终成品纸定量增大；厚度，强度等指标不能平衡，所以原纸定量为40 g/m2.湿毡转移到铜网上，在105 ℃下的烘箱中热风循环烘干.

(2)浸渍法上胶配方的研究

由于玻璃纤维本身无氢键结合力，脱水成型后的湿纸幅又不经过压榨、真空抽吸干燥等传统造纸的工艺，导致原纸的强度很低.为了赋予原纸一定的强度，浸渍胶乳是最常见的方式.但由于粘结剂为可燃胶，纸张中加入粘结剂势必会导致其更容易燃烧；而阻燃剂吸附到纤维表面，也会阻碍粘结剂在纤维间的粘结作用，导致成纸抗张强度降低，为此需要找到粘结剂和阻燃剂的合适配比，保证最终成纸的各项指标均达到要求，比如厚度指标，强度指标，助燃指标等.

因此，将粘结剂和阻燃剂按照不同比例配成100 mL溶液，粘结剂和阻燃剂固含量之比分别为2∶6、3∶5、4∶4、5∶3和6∶2，原纸浸入溶液后放入烘箱中在130 ℃～140 ℃下热风循环烘干，测试成纸的定量，厚度，抗张强度和阻燃效果.在以上实验基础上，微调整粘结剂和阻燃剂固含量配比，直至得到成纸各项指标合格，加入色浆和拔水剂，确定上胶配方.

(3)真空抽吸法上胶配方的研究

将粘结剂和阻燃剂按照不同的比例各自配成溶液，总共100 mL，粘结剂和阻燃剂固含量之比分别为6∶4、5∶5、4∶6和3∶7，将抄造好的原纸置于布氏漏斗中，采用两段抽吸的方式，先淋胶乳，通过真空抽吸到纸张表面无流动胶液，然后将纸张放入烘箱中在130 ℃～140 ℃下热风循环干燥至纸张干度为20%左右，再淋阻燃剂，后放入烘箱中在130 ℃～140 ℃下热风循环烘干，测试成纸的定量，厚度，抗张强度和阻燃效果.后续实验步骤同(2).

(4)真空抽吸与浸渍相结合上胶配方的研究

将粘结剂和阻燃剂按照不同的比例各自配成溶液，总共100 mL，粘结剂和阻燃剂固含量之比分别为6∶4、5∶5、4∶6和3∶7，将抄造好的原纸置于布氏漏斗中，为优化上胶工艺，将真空抽吸法和浸渍法相结合，采用两段上胶，两次干燥的方式，先用真空抽吸的方式淋一定浓度的粘结剂，将湿纸幅放入烘箱中在130 ℃～140 ℃下热风循环烘干，再将干燥后的纸张浸入阻燃剂溶液中，取出湿纸幅后轻压，吸取纸张表面的溶液，再次放入烘箱中在130 ℃～140 ℃下热风循环烘干，测试成纸的定量，厚度，抗张强度和阻燃效果.后续实验步骤同(2).

(5)采用浸渍法和真空抽吸法对成纸中粘结剂和阻燃剂的作用效果进行研究

不同上胶方式下粘结剂和阻燃剂在成纸中的分布是不同的，为了分析采用浸渍法和真空抽吸法对纸张中的粘结剂和阻燃剂的分布以及作用方式的作用效果，需对成纸做SEM分析.

1.4检测方法

进口同类产品性能指标如表1所示.

成纸定量：依据国家标准GB/T 451.2-2002;厚度和紧度：依据国家标准GB/T 451.3-1989;抗张强度：依据国家标准GB/T 451.3-1989;阻燃性能：依据《功能纸基纸制品的制造》中国轻工业出版社，1989.

表1　进口黑色吸音纸基本性能指标[14]

2结果与讨论

2.1浸渍法上胶胶液配比的研究

为了赋予原纸一定的强度，浸渍胶乳是最常见的方式.为了赋予成纸阻燃性能，需要在胶乳中配入一定量的阻燃剂，才能保证成纸阻燃等级合格.因此将粘结剂和阻燃剂配合使用，表2反应了粘结剂和阻燃剂的配比对成纸性能的影响.

表2　粘结剂和阻燃剂的浓度比对成纸性能的影响

由表2可知，粘结剂用量增加，成纸的抗张强度随之增大，阻燃剂用量增加，成纸的阻燃效果随之提高，粘结剂和阻燃剂混合使用，对二者的作用效果都有一定的抑制作用.对于阻燃剂而言，阻燃剂浓度在4%时，成纸的阻燃等级可以达到2级阻燃的标准;但阻燃剂浓度在3%时，成纸可燃.同时，若考虑定量的因素，就可以发现此时成纸的定量大幅增加，远远超出了50 g/m2的标准定量.

当粘结剂和阻燃剂浓度比为2∶6时，成纸定量高达61.25 g/m2；当粘结剂和阻燃剂浓度比为4∶4时，成纸定量最低，为55.36 g/m2；当粘结剂和阻燃剂浓度比为6∶2时，成纸定量再次上升到56.60 g/m2，如上所述可知，粘结剂和阻燃剂的浓度比相差越大，成纸的定量越高，而当二者浓度比越接近1∶1时，原纸吸收的浸渍液量越低.同时综合考虑成纸的抗张强度和阻燃性能，也可以发现，在浸渍液中混合物的总固含量不变的条件下，粘结剂和阻燃剂的浓度比接近1∶1时，即粘结剂和阻燃剂的浓度均为4%时，成纸的抗张强度为14.74 N/15 mm，阻燃性能达到2级，最接近指标的目标值.

由表2可知，当粘结剂和阻燃剂加入浓度比为4∶4时，成纸的定量、厚度、抗张强度和阻燃等级分别为55.36 g/m2、0.233 mm、14.74 N/15mm和2级阻燃，接近样品纸的指标要求.在浸渍液中加入黑色浆和拔水剂，色浆浓度为1%，色浆∶拔水剂=9.31∶0.66，最终制备的黑色吸音阻燃纸性能如表3所示.

表3　浸渍法上胶黑色吸音阻燃纸性能

2.2真空抽吸法上胶溶液配比的研究

为了克服成纸定量和抗张强度、阻燃性能之间的矛盾，考虑采用真空抽吸法提高粘结剂和阻燃剂的作用效率.通过真空抽吸作用，可以将淋在原纸表面的粘结剂吸入纸张纤维之间，使粘结剂不仅仅附着在原纸表层纤维表面，而是深入到纸张层间内，可以更好的发挥粘结剂的作用.而两段抽吸也可以使阻燃剂更好的发挥效用，因为当原纸中加入粘结剂并干燥固化后，纤维之间由于有粘结剂的填充，纸张变的挺硬致密，在加入阻燃剂并用真空抽吸时，阻燃剂就相对难以渗入纸张内部层间，而可以更多的停留在纸张表面.同时，玻璃纤维脆性高，且易碎，含有玻璃纤维混抄的湿纸幅无法进行压榨，那么植物纤维间的氢键结合作用就不能通过压榨脱水而提高，真空抽吸作用巧妙的解决了这个问题.表4反映了不同粘结剂和阻燃剂浓度配比条件下，成纸的强度和阻燃性能的变化情况.

由表4可以得出，成纸的抗张强度是随着粘结剂用量的增加而提高，而阻燃性能随着阻燃剂用量的增加而提高.当粘结剂用量高于阻燃剂时，成纸的抗张强度可以达到20 N/15 mm以上，当阻燃剂浓度高于粘结剂之后，成纸的抗张强度的变化趋势逐渐趋于平缓.但从成纸的阻燃性能的角度来看，当粘结剂和阻燃剂浓度比为4∶6时，成纸才能达到2级阻燃效果；而当粘结剂和阻燃剂浓度比为3∶7时，成纸才能满足指标要求，达到1级阻燃等级.也就是说，当成纸中含有粘结剂之后，需要更大量的阻燃剂作用才能赋予成纸足够阻燃性能.只有当阻燃剂浓度为粘结剂浓度的2倍以上时，成纸才有可能满足1级阻燃的条件.

从成纸定量方面来看，随着阻燃剂浓度从4%增加到7%，虽然粘结剂浓度在相应的降低，但成纸的定量从53.50 g/m2增加到了60.00 g/m2，这就说明阻燃剂对成纸的定量贡献大，可能是因为采用两段真空抽吸后，粘结剂固化使纸张的密度变大，后加入的阻燃剂难以顺利渗透过纸张流失，大量的阻燃剂留在了纸张表面和纸张内部，导致了成纸的定量升高.还有阻燃剂本身容易吸收水分，加入的阻燃剂浓度越大，成纸中阻燃剂的量越多，而成纸越容易吸收水分，导致定量增加.

表4　粘结剂与阻燃剂浓度配比

由表4可知，当粘结剂和阻燃剂加入浓度比为3∶7时，成纸的定量,厚度,抗张强度和阻燃等级分别为60.00 g/m2,0.225 mm,15.10 N/15 mm和1级阻燃，接近样品纸的指标要求，在阻燃剂溶液中加入黑色浆和拔水剂，得到的成纸性能如表5所示.

真空抽吸法上胶时，虽然成纸可以同时满足抗张强度和阻燃等级的指标要求，但由于需要较大量的阻燃剂，导致成纸的定量远远高于要求定量.同浸渍法上胶相比较可以看出，当采用浸渍法上胶时，阻燃剂对粘结剂作用效果的影响较大，要想成纸接近样品纸的指标要求，上胶液中粘结剂的浓度要高于阻燃剂的浓度；而采用真空抽吸法上胶时，粘结剂对阻燃剂作用效果的影响较大，需要的阻燃剂浓度要高于粘结剂的浓度.虽然采用真空抽吸法上胶所得最终成纸的性能要略好于采用浸渍法上胶所得成纸的性能，但采用真空抽吸法上胶时所得成纸的定量过高，超过了60 g/m2.

2.3真空抽吸和浸渍法相结合上胶溶液配比研究

从上述实验结果可知，真空抽吸法上胶时粘结剂作用效率较高，但需要阻燃剂量较大；而浸渍法上胶时，阻燃剂作用效率高，但需要大量的粘结剂为成纸提供强度，所以考虑采用两种方法相结合的方式，充分发挥两种上胶方式的优点，使成纸既能满足相应的性能指标，又能保持较低的定量.表6反映了采用真空抽吸和浸渍法相结合上胶时，粘结剂和阻燃剂浓度配比对成纸性能的影响.

表6　粘结剂和阻燃剂浓度配比对成纸性能的影响

由表6可以看出，当采用真空抽吸和浸渍法相结合上胶时，成纸可以满足样品纸的指标条件下，对粘结剂和阻燃剂的用量需求较单独使用的浸渍法或真空抽吸法时都有所减少.二段加入阻燃剂时改用浸渍法后，成纸的定量有了明显的降低，阻燃剂浓度从3%增加到5%时，成纸的定量从50.83 g/m2增加到52.65 g/m2，增量不大，阻燃剂浓度仅需3%时，成纸就可以达到1级阻燃效果.

采用真空抽吸法加入阻燃剂时，当阻燃剂浓度为5%时，成纸定量可达56.59 g/m2，当阻燃剂加入浓度达到7%以上时，成纸才能具有1级阻燃效果，但二段加入阻燃剂采用浸渍法后，成纸的定量降低，抗张强度有所提高，这是因为真空抽吸法上胶并干燥后纸张变得挺硬致密，采用浸渍法加入阻燃剂时，阻燃剂可以很好的停留在纸张表面，且双面都可以均匀的覆盖阻燃剂，这样阻燃剂对纸张内部纤维粘结的阻碍变少；同时少量的阻燃剂就可以起到很好的阻燃效果，而由阻燃剂引起的成纸在空气中吸收的水分量变少，成纸的性能稳定性更好，很好的解决了真空抽吸法加入阻燃剂时导致成纸定量快速增加的问题.

综合表2、表4和表6可知，单独使用浸渍法上胶时，粘结剂和阻燃剂浓度比为6∶4时，成纸的性能较好，这时成纸的定量、厚度、抗张强度和阻燃性能分别为56.12 g/m2、0.236 mm、16.12 N/15 mm和2级阻燃；单独使用真空抽吸法上胶时，当粘结剂和阻燃剂加入浓度比为3∶7时，成纸的定量、厚度、抗张强度和阻燃等级分别为60.00 g/m2、0.225 mm、15.10 N/15 mm、1级阻燃；而采用真空抽吸和浸渍法相结合时，粘结剂和阻燃剂浓度比为5∶3时，成纸的定量、厚度、抗张强度和阻燃性能分别为50.83 g/m2、0.224 mm、20.92 N/15 mm和1级阻燃，成纸的性能优于单独使用一种方式上胶，且满足样品纸的指标要求，所以真空抽吸和浸渍法相结合的上胶方式是制备黑色吸音阻燃纸的最佳上胶方式.在阻燃剂溶液中加入黑色浆和拔水剂，得到的成纸性能如表7所示.

表7　真空抽吸与浸渍法相结合

由表7可得，采用真空抽吸和浸渍法相结合上胶，加入黑色浆和拔水剂后，对成纸的抗张强度有略微的影响，但阻燃性能依然保持在1级，成纸的定量为50.96 g/m2，抗张强度可以满足>15 N/15 mm.

2.4浸渍法和真空抽吸法成纸中粘结剂和阻燃剂的作用效果研究

采用浸渍法加入粘结剂和阻燃剂时，纸张的表面会停留大量的粘结剂和阻燃剂，这样粘结剂不会深入到纸张层间起到增强原纸的作用，而停留在纸张表面的阻燃剂由于粘结剂的包覆，作用效果也会下降.通过真空抽吸作用，可以将淋在原纸表面的粘结剂吸入纸张纤维之间，使粘结剂不仅仅附着在原纸表层纤维表面，而是深入到纸张层间内，保证纸张内部层间的纤维之间也可以通过粘结剂牢牢的固定，这样就可以更好的发挥粘结剂的粘结作用，提高粘结剂的使用效率.真空抽吸作用也使植物纤维相互靠近，加强了植物纤维的氢键结合力，提高了原纸本身的抗张强度.从二者的作用方式上来看，粘结剂主要是以乳胶状的形态起到胶黏作用，通过增强纤维间的结合强度来增大成纸的抗张强度，而阻燃剂是明显的小颗粒状固体，在高温时先于可燃物融化，释放保护气体，阻碍了可燃物质的燃烧.

实验对采用浸渍法和真空抽吸法所抄成纸做SEM分析，由图1可以看出，当采用浸渍法上胶时，阻燃剂在成纸中可能被包裹在粘结剂里，占据植物纤维和玻璃纤维的空隙，影响了粘结剂的填充效果，甚至可能钻到植物纤维与玻璃纤维之间无法接触黏结，这就使粘结剂的作用效果大大降低.而同时，阻燃剂外层包裹了粘结剂后，由于粘结剂为可燃胶，遇火直接燃烧，这也需要更大量的阻燃剂来抵消粘结剂的易燃反应，这就造成了浸渍法上胶效果较差的原因.

图1　浸渍法成纸SEM图像

图2　真空抽吸法成纸SEM图像

由图2可以看出，采用真空抽吸法上胶时，可以更有效的发挥粘结剂的作用效果，因为粘结剂被更充分的抽吸到纤维之间，使粘结剂作用效率提高.当原纸中加入粘结剂并干燥固化后，纤维之间由于有粘结剂的填充，纸张变的挺硬致密，在加入阻燃剂并用真空抽吸时，阻燃剂就相对难以渗入纸张内部层间，且可以更多的停留在纸张表面，但阻燃剂颗粒部分也会因抽吸作用进入到纸张层间，就会产生与浸渍法类似的情况，降低粘结剂和阻燃剂的作用效率.

3结论

(1)采用真空抽吸和浸渍法相结合上胶，其中粘结剂和阻燃剂的浓度比为5∶3时，成纸阻燃性能保持在1级阻燃，成纸的定量为50.96 g/m2，抗张强度可以满足>15 N/15 mm.所以真空抽吸和浸渍法相结合的上胶方式是制备黑色吸音阻燃纸的最佳上胶方式.

(2)浸渍法上胶时，阻燃剂在成纸中会被粘结剂包裹，或钻到植物纤维与玻璃纤维之间使纤维之间无法接触黏结，影响了粘结剂的作用效果.阻燃剂外层包裹了粘结剂，需要更大量的阻燃剂来抵消粘结剂的易燃反应，这就造成了浸渍法上胶效果较差.真空抽吸法上胶时，粘结剂被更充分地抽吸到

纤维之间，使粘结剂作用效率提高.当原纸中加入粘结剂并干燥固化后，纤维间有粘结剂的填充，纸张变的挺硬致密，加入阻燃剂并用真空抽吸时，阻燃剂相对难以渗入纸张内部层间，可以更多的停留在纸张表面，起到阻燃效果.

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Study on the adding binder ways of black sound

absorption and flame retardant paper

XU Yong-jian， ZHOU Hui-ning， ZUO Lei-gang， ZHOU Tong

(College of Light Industry and Energy, Shaanxi Province Key Laboratory of Papermaking Technology and Specialty Paper, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:This paper discussed the paper properties that using three different ways,impregnation method, vacuum suction method and impregnation with vacuum suction method,to attach the adhesive and flame retardant to the base paper made from glass fiber and coniferous wood fiber.By mearsuring the basis weight, tensile strength and flame retardant grade indexes of the finished paper,the preferred recipe of the impregnating solution and the impregnation process can be determined.The results obtained are as follows:the impregnation with vacuum suction method is the best way for making the sound absorption and flame retardant paper.when the proportion of adhesive and flame retardant is 5∶3,the paper flame retardant grade reached 1 level,basis weight is 50.83 g/m2,the tensile strength is the biggest,can be reach to 20.92 N/15 mm.

Key words:glass fiber; sound absorption and flame retardant paper; impregnation method; vacuum suction method

中图分类号：TS756

文献标志码：A

文章编号：1000-5811(2015)05-0019-05

作者简介:徐永建(1970-)，男，陕西西安人，教授，博士生导师，研究方向：玻璃纤维基功能材料、植物纤维资源高值化利用

基金项目：陕西省科技厅重点实验室科研计划项目(2011HBSZS017)； 陕西科技大学研究生创新基金项目(2014018)； 陕西科技大学学术带头人培育计划项目(2013XSD25)

收稿日期:*2015-08-03